鐘 蛟，彭志方，陳方玉，彭芳芳，劉 省，石振斌

(1 武漢大學 動力與機械學院，武漢430072；2 武漢鋼鐵(集團)公司研究院,武漢 430080；3 東方電氣集團東方鍋爐股份有限公司，四川 自貢 643001)

為了滿足高效-低排放超超臨界火電廠鍋爐用鋼綜合性能的要求，9%～12%Cr(質(zhì)量分數(shù))鐵素體耐熱鋼得到了日益廣泛的應用[1-2]，P92作為理想用鋼，也加速了其國產(chǎn)化進程。P92鋼因其高合金含量，空冷即可得到全馬氏體組織并且獲得優(yōu)良的高溫力學性能[3]。

關(guān)于奧氏體化后冷卻速率對9Cr鐵素體耐熱鋼組織及硬度的影響，國內(nèi)外學者進行了大量研究：Saroja等[4]的研究表明P91鋼奧氏體化以空冷或爐冷方式冷卻時，過冷奧氏體會分解為馬氏體和先共析鐵素體；寧保群等[5-6]的研究表明T91鋼過冷奧氏體連續(xù)轉(zhuǎn)變過程中只存在鐵素體和馬氏體轉(zhuǎn)變區(qū)，而不出現(xiàn)貝氏體和珠光體轉(zhuǎn)變；王福晶等[7]的研究表明奧氏體化后不同冷卻方式對T91連鑄坯硬度影響不大；趙勇桃等[8]的研究表明P92鋼焊接連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線有類珠光體和馬氏體兩個轉(zhuǎn)變區(qū)； Knezevic等[9]的研究表明，P92鋼在熱處理過程中，如果奧氏體化后冷卻速率較慢，奧氏體會分解成鐵素體和碳化物；王鵬展等[10]的研究表明奧氏體化后空冷、水冷、油冷和風冷4種不同冷卻方式對P92鋼管回火后硬度的影響不大。

Hasegawa[11]在對P92鋼的綜述中給出了其連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線，并表明在相當寬泛的冷卻速率條件下(數(shù)小時冷卻)該鋼都能完成馬氏體轉(zhuǎn)變，而且其硬度的變化并不明顯。生產(chǎn)現(xiàn)場，大口徑厚壁P92鋼管奧氏體化后即使散熱不充分，其冷卻后的硬度也往往未明顯降低；此外，P92鋼奧氏體化后以不同方式冷卻按標準制度回火的硬度也仍能處于規(guī)范所允許的范圍內(nèi)[10]。由此可見，P92鋼經(jīng)正?；鼗鹪俳?jīng)高溫(如650℃)時效后，其硬度的穩(wěn)定性如何，以及采取何種途徑揭示該鋼奧氏體化后因冷卻方式不同導致組織及硬度穩(wěn)定性變化的原因須進一步研究。因此，本工作研究了P92鋼于1060℃/1h奧氏體化后以不同方式冷卻，經(jīng)760℃/ 2h回火(空冷)再經(jīng)650℃時效后的組織及硬度的穩(wěn)定性，從而為其國產(chǎn)化及工業(yè)應用提供參考依據(jù)。

1 實驗材料與方法

試樣取自P92成品鋼管，管外徑965mm，壁厚90mm，由SpectroLab直讀光譜儀測得的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)為：C 0.11,Si 0.24,Mn 0.42,P 0.01,S 0.003,Cr 8.65,Ni 0.21,Mo 0.48,V 0.18,W 1.59,Al 0.010,Nb 0.06,N 0.06,Fe余量，其主要元素含量在ASTM-A 335/A 335M成分規(guī)范內(nèi)，且Creq[12]=8.8<10，無δ鐵素體。試樣取自鋼管距外表面1/4的壁厚處，采用線切割加工后尺寸為18mm×15mm×10mm。利用箱式電阻爐將試樣在1060℃奧氏體化后保溫1h，分別用空冷(AC)和置爐門口冷卻(斷電打開爐門將試樣置于爐門口冷卻，以下簡稱緩冷：SC)以模擬現(xiàn)場鋼管奧氏體化后散熱快/慢兩種工況；然后，試樣在760℃回火處理2h，空冷，在650℃下分別時效處理1000h和3000h。

試樣機械拋光后用5g FeCl3+15mL HCl+85mL H2O腐蝕，利用PMG3-U型光學顯微鏡(OM)得到其低倍顯微組織；采用HVS-1000A型顯微硬度計測量室溫硬度，施加載荷為0.98N，保載時間為10s，各試樣硬度測點數(shù)為21個，取其平均值。

采用FEI Quanta-400型場發(fā)射掃描電子顯微鏡二次電子/背散射成像模式(SEM-SE/BSE)觀察試樣的顯微組織形貌，并用其能譜分析儀(EDS)對回火及時效試樣5個不同視場的基體以及析出相顆粒進行成分測定，各視場析出相顆粒測點數(shù)為10個，基體測點數(shù)為8個，所測數(shù)據(jù)經(jīng)復相分離技術(shù)(multiphase separation technology,MPST)[13-14]處理后獲得析出相(M23C6相和/或Laves相)的成分，并用杠桿定律算得其體積分數(shù)；此外，借助Image-Pro Plus軟件，對各時效試樣的Laves相顆粒進行測量，對5個視場累計測量直徑(dLaves)取平均值獲得其等效直徑(DLaves)，分析了不同時效試樣中析出相體積分數(shù)及Laves相顆粒尺寸與顯微硬度之間的關(guān)系。

2 結(jié)果與分析

2.1 P92鋼過冷奧氏體轉(zhuǎn)變后的組織形貌與硬度

圖1和圖2分別為P92鋼熱處理后的顯微組織，即奧氏體化后空/緩冷試樣顯微組織的OM像與SEM-SE像?？梢钥闯?，兩種方式冷卻后試樣的組織形態(tài)并無明顯差異，主要為馬氏體。圖3為對應冷卻試樣的顯微硬度，其值也相當。這一結(jié)果與文獻[11]所述在相當寬泛的冷卻速率條件下(數(shù)小時冷卻)，該鋼都能完成馬氏體轉(zhuǎn)變,且硬度的變化并不明顯的情況吻合。

2.2 P92鋼回火及時效后組織與硬度

圖4為P92鋼試樣熱處理后其顯微組織的OM像。可以看出，空/緩冷試樣回火后主要組織均為馬氏體及其析出物；此外，隨著時效時間的延長，仍難以區(qū)分兩者的組織形貌差異。圖5為試樣顯微組織的SEM-BSE像：在各時效條件下的顯微組織主要為馬氏體、M23C6相(灰色顆粒) 和Laves相(白亮顆粒)；結(jié)合MPST技術(shù)驗證了有灰度差別的以上兩種析出相。M23C6相與Laves相顆粒分布于原奧氏體晶界和馬氏體板條界。

圖1 P92鋼試樣熱處理后的OM顯微組織 (a)1060℃/1h,AC;(b)1060℃/1h,SCFig.1 OM microstructures of P92 steel samples after heat treatments (a)1060℃/1h,AC;(b)1060℃/1h,SC

圖2 P92鋼試樣熱處理后的SEM-SE顯微組織 (a)1060℃/1h,AC;(b)1060℃/1h,SCFig.2 SEM-SE microstructures of P92 steel samples after heat treatments (a)1060℃/1h,AC;(b)1060℃/1h,SC

圖3 P92鋼奧氏體化后空/緩冷試樣的顯微硬度Fig.3 Microhardness of P92 steel samples austenitized followed by AC/SC

圖6為各時效試樣中Laves相顆粒的尺寸分布，其中Probability表示各試樣測點總數(shù)歸一化后的計數(shù)頻率，即小于某個尺寸值的測點數(shù)在測點總數(shù)中所占的比例，對應平均值作為顆粒的等效直徑，從而求得時效3000h相對1000h對應試樣中Laves相顆粒的等效直徑變化率R((D3000h aged-D1000h aged)/D1000h aged)，如圖7所示?？梢钥闯?，隨著時效時間的延長，Laves相顆粒的等效直徑增加，緩冷試樣的R值明顯較大，這表明其時效過程中Laves相顆粒的粗化程度也明顯較大。圖8為兩種不同方式冷卻試樣時效后析出相(M23C6相和Laves相)的體積分數(shù)?？梢钥闯觯S著時效時間的延長，試樣的析出總量遞增，而緩冷試樣析出總量/Laves相的體積分數(shù)較大。圖9為回火及時效試樣的硬度。顯然，緩冷試樣時效3000h后的硬度明顯較低，這一現(xiàn)象與其析出總量和Laves相析出量均較大及Laves相明顯粗化相對應。

2.3 奧氏體化后冷卻方式對回火組織中Si，Cr元素濃度分布的影響

根據(jù)以上結(jié)果與分析可知，改變奧氏體化冷卻方式對時效試樣析出相行為以及硬度的穩(wěn)定性有顯著影響，由于元素Si促進Laves相形成[15-16]及其粗化[17-18]，元素Cr促進M23C6相形成及粗化[19](在本實驗中未見M23C6相粗化程度的差別)，因此有必要分析改變奧氏體化冷卻方式對回火組織中Si,Cr元素濃度分布的影響。圖10為P92鋼奧氏體化空/緩冷試樣經(jīng)回火后基體中Si,Cr元素濃度值。可以看出，經(jīng)過相同回火處理后，緩冷試樣基體中Si(Cr) 元素濃度明顯高(低)于空冷試樣。表明奧氏體化后不同冷卻方式對試樣回火后基體中Si,Cr元素的分布產(chǎn)生了明顯影響，即緩冷試樣回火后基體富Si而促進Laves相析出與粗化，空冷試樣回火后基體富Cr而促進M23C6相析出。因此，過冷奧氏體的冷卻方式對其自身及隨后馬氏體的穩(wěn)定性起著至關(guān)重要的作用。顯然，通過分析回火態(tài)試樣基體中Si,Cr元素的分布，可揭示P92鋼因奧氏體化后不同冷卻方式導致組織及硬度穩(wěn)定性的變化的原因；此外，P92鋼奧氏體化后應采用快且均勻的冷卻方式。

圖4 P92鋼試樣熱處理后的OM像(a)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC;(b)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC;(c)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(d)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(e)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,AC;(f)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,ACFig.4 OM images of P92 steel samples after heat treatments(a)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC;(b)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC;(c)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(d)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(e)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,AC;(f)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,AC

圖5 P92鋼試樣熱處理后的SEM-BSE像(a)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC;(b)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC;(c)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(d)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(e)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,AC;(f)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,ACFig.5 SEM-BSE images of P92 steel samples after heat treatments(a)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC;(b)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC;(c)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(d)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/1000h,AC;(e)1060℃/1h,AC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,AC;(f)1060℃/1h,SC+760℃/2h,AC+650℃/3000h,AC

圖6 P92鋼奧氏體化后空/緩冷經(jīng)回火及時效后試樣Laves相顆粒的尺寸分布Fig.6 Size distributions of the Laves phase particles of P92 steel samples aged after austenitizing followed by AC/SC and tempering

圖7 P92鋼奧氏體化后空/緩冷經(jīng)回火后試樣時效3000h相對1000h Laves相顆粒等效直徑的變化率Fig.7 Relative change ratio of the equivalent diameter of Laves phase particles of P92 steel samples after ageing for 1000h and 3000h,respectively,after austenitizing followed by AC/SC and tempering

圖8 P92鋼奧氏體化后空/緩冷經(jīng)回火后試樣中析出相的體積分數(shù)隨時效時間的變化Fig.8 Variation of volume fraction of precipitates with ageing time for P92 steel samples after austenitizing followed by AC/SC and tempering

圖9 P92鋼奧氏體化后空/緩冷經(jīng)回火后試樣的顯微硬度隨時效時間的變化Fig.9 Variation of microhardness with ageing time for P92 steel samples after austenitizing followed by AC/SC and tempering

圖10 P92鋼奧氏體化空/緩冷試樣經(jīng)回火后基體中Si,Cr元素原子分數(shù)Fig.10 Atom fractions of Si and Cr in matrix for P92 steel samples after austenitizing followed by AC/SC and tempering

3 結(jié)論

(1)空/緩冷試樣在奧氏體轉(zhuǎn)變后的組織形貌及其硬度無明顯差異。

(2)奧氏體化后冷卻方式對相應試樣回火及時效組織與硬度有明顯影響：緩冷試樣回火并時效1000h和3000h后的析出總量和Laves相析出量及尺寸粗化傾向明顯大于空冷試樣，其硬度始終低于空冷試樣。

(3)奧氏體化后冷卻方式對試樣回火組織中Si,Cr元素的分布有明顯影響：緩冷試樣回火組織基體中Si(Cr)元素濃度明顯高(低)于空冷試樣。緩冷試樣回火后基體富Si而促進Laves相析出及粗化，空冷試樣回火后基體富Cr而促進M23C6相析出。

(4)與奧氏體化后緩冷相比，空冷將提高時效組織及硬度的穩(wěn)定性。因此，工業(yè)現(xiàn)場管道奧氏體化后應加快散熱。