黔南州都勻磚瓦廠地區(qū)夜寒蘇揮發(fā)性成分分析

羅亞男 任竹君

黔南民族醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校化學(xué)教研室 貴州 都勻 558000

苗藥羊賀武又名夜寒蘇為姜科姜花屬植物黃姜花Hedychium flavum Roxb.的根莖，主要分布于西藏、四川、云南、廣西等地。其味辛，性溫，具有祛風(fēng)散寒、溫經(jīng)止痛[1]，用于補(bǔ)虛、驅(qū)風(fēng)等，具有顯著功效，為貴州苗族民間地區(qū)歷史悠久用于食療的藥用植物，最早記載于《貴州草藥》[2]，本課題組用黔南地區(qū)11個(gè)不同產(chǎn)地的夜寒蘇進(jìn)行GS/MS分析及抗菌測(cè)試，將比較特殊的整理成文。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備 儀器：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(東京理化，N-1100D-WD)；INOVA400MHz、500MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀(美國(guó)瓦里安公司)，HP6890/5975CGC/MS聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司)，手動(dòng)固相微萃取裝置(美國(guó)Supelco公司)。

1.2 試驗(yàn)材料 貴州黔南州都勻磚瓦廠地區(qū)羊賀武塊莖，經(jīng)貴州省黔南民族醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校魏學(xué)軍教授鑒定為姜花屬植物黃姜花(Hedychium flavum Roxb.)的根莖。

2 試驗(yàn)方法

取樣品約5g，置于10mL固相微萃取儀采樣瓶中，插入裝有2cm-50/30umDVB/CAR/PDMSStableFlex纖維頭的手動(dòng)進(jìn)樣器，在80℃左右頂空萃取30min取出，快速移出萃取頭并立即插入氣相色譜儀進(jìn)樣口(溫度250℃)中，熱解析3min進(jìn)樣。

色譜柱為ZB-5MSI5%Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細(xì)管柱，柱溫45℃(保留2min)，以4℃.min-1升溫至220℃，保持2min；汽化室溫度250℃；載氣為高純He(99.999%)；柱前壓7.62psi，載氣流量1.0mL/min；不分流進(jìn)樣；溶劑延遲時(shí)間：1.5min離子源為EI源；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70eV；發(fā)射電流34.6μA；倍增器電壓1452V；接口溫度280℃；質(zhì)量范圍20-450amu

3 結(jié)果與分析

將提取到的浸膏進(jìn)行GC/MS分析，得到揮發(fā)性成分總離子流色譜圖(見(jiàn)圖1)。對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索及核對(duì)Nist2005和Wiley275標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖，從樣品中共鑒別出52種揮發(fā)性化學(xué)成分，用峰面積歸一化法測(cè)定了各化學(xué)成分的相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，結(jié)果見(jiàn)表1。

圖1 磚瓦廠揮發(fā)性成分總離子流色譜圖

表1

10 13.84 1，8-Cineole 1，8-桉樹(shù)腦 C10H18O 154 8.894 11 14.37 (E)-β-Ocimene (E)--羅勒烯 C10H18O 154 0.051 12 14.73 γ-Terpinene γ-松油烯 C10H16 136 0.252 13 15.29 (E)-Sabinenehydrate (E)-水合檜烯 C10H18O 154 0.095 14 15.66 Terpinolene 異松油烯 C10H16 136 0.098 15 15.76 2-Nonanone 2-壬酮 C9H18O 142 0.028 16 16.37 Linalool 芳樟醇 C10H18O 154 11.714 17 17.5 Camphor 樟腦 C10H16 152 0.262 18 18.05 Pinocarvone 松香芹酮； C10H14 150 0.039 19 18.42 Pinocamphone 松樟酮 C10H16 152 0.018 20 18.54 Borneol 龍腦 C10H18O 154 0.185 21 18.74 Terpinene-4-ol 松油烯-4-醇 C10H18O 154 0.643 22 19.06 Myrtenal 桃金娘烯醛 C10H14O 150 0.021 23 19.3 α-Terpineol ɑ-松油醇 C10H18O 154 1.124 24 20.37 Neral 香橙醛 C10H16O 152 0.039 25 20.57 Linalylacetate 乙酸芳樟酯 C12H20O2 196 0.583 26 21.23 Geranial 香葉醛 C10H16O 152 0.084 27 21.5 (-)-Bornylacetate乙酸龍腦酯 C12H20O2 196 0.068 28 22.99 δ-Elemene δ-欖香烯 C15H24 204 0.089 29 23.37 α-Terpinylacetate 乙酸松油酯 C12H20O2 196 4.31 30 24.11 α-Copaene α-古巴烯 C15H24 204 0.243 31 24.56 β-Elemene β-欖香烯 C15H24 204 0.058 32 24.77 α-Zingiberene α-姜烯 C15H24 0.213 33 25.07 (Z，E)-α-Farnesene (Z，E)-α-金合歡烯 C15H24 204 0.158 34 25.33 (E) -Caryophyllene(E)-石竹烯 C15H24 204 2.979 35 25.59 α-Humulene α-葎草烯 C15H24 204 0.095 36 25.84 (-)-Isoledene (-)-異喇叭烯 C15H24 204 0.107 37 26.06 α-Muurolene α-衣蘭油烯 C15H24 204 0.299 38 26.15 Aromadendrene 香橙烯 C15H24 204 0.768 39 26.28 β-Selinene β-蛇床烯 C15H24 204 0.226 40 26.50 α-Elemene α-欖香烯 C15H24 204 0.053 41 26.80 γ-Curcumene γ-姜黃烯 C15H24 204 2.504 42 26.93 AR-Curcumene AR-姜黃烯 C15H24 204 1.474 43 27.10 α-Cadinene ɑ-畢澄茄烯 C15H24 204 0.333 44 27.62 α-Cedrene α-香松烯 C15H24 204 4.035 45 27.95 δ-Cadinene δ-畢澄茄烯 C15H24 204 0.517 46 28.04 (E)-γ-Bisabolene (E)-γ-紅沒(méi)藥烯 C15H24 204 0.157 47 29.13 Nerolidol 橙花叔醇 C15H26O 222 23.797 48 29.61 CaryophelleneOxde CaryophelleneOxde氧化石竹烯 C15H24O 220 0.794 49 30.59 10-epi-γ-Eudesmol 10-epi-γ-桉葉醇 C15H26O 222 2.555 50 31.38 α-Eudesmol α-桉葉醇 C15H26O 222 1.364 51 32.29 Hexadecanol 十六醇 C16H34O 242 0.033 52 未定 284 MTTS模型抗菌測(cè)試結(jié)果：磚瓦廠(抑制率%)枯草芽孢桿菌25.981大腸桿菌17.379肺炎克雷伯氏桿菌23.164鮑曼不動(dòng)桿菌23.142金黃色葡萄球菌38.184綠膿桿菌11.393

3 結(jié)論與討論

本課題組從磚瓦廠樣品中分離出71個(gè)色譜峰，鑒定出其中52個(gè)成分，已鑒定出成份占93.34%，其中相對(duì)百分含量較高的為 橙花叔醇(23.797%)，β-蒎烯(16.845%)、α-蒎烯(3.17%)，1，8-桉樹(shù)素(8.894%)，α-香松烯(4.035%)，γ-桉葉醇(2.555%)等。已鑒別出的化合物與相關(guān)文獻(xiàn)[3-5]比較，烯類(lèi)化合物含量較低，而醇類(lèi)化合物較高，其中橙花叔醇為定香劑多用于香水調(diào)制，同樣的測(cè)試方法本課題組分析了沙井彎地區(qū)樣品，與該地區(qū)樣品出入較大，由此看出同一地區(qū)不同產(chǎn)地的樣品其功效不同，在使用和開(kāi)發(fā)中要注意其產(chǎn)地影響。