不同日齡長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)的GC-MS分析

西南大學(xué)動(dòng)物科學(xué)學(xué)院 重慶榮昌 402460

豬屬于雜食性動(dòng)物，是主要家畜之一。豬肉是我國肉類生產(chǎn)和消費(fèi)的主要組成部分，其含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物及鈣、鐵、磷等營養(yǎng)成分。上世紀(jì)90年代以來,中國豬肉生產(chǎn)量的98%用于滿足國內(nèi)居民日益增長的消費(fèi)需求,隨著人口的增長和收入水平的提高,特別是農(nóng)村廣大農(nóng)民對(duì)豬肉消費(fèi)需求的增長,這一供求模式在2030年前不會(huì)改變[1]。

長白豬是從國外引進(jìn)的豬種，屬于世界上優(yōu)秀的腌制型豬種，其全身白色，頭狹長，背腰長，后軀發(fā)達(dá)，生長發(fā)育快。長白豬早在20世紀(jì)80年代就達(dá)到日增重760g、瘦肉率64%以上的水平[2]。

隨著生活水平的提高，人們對(duì)食物的追求不僅僅局限于高營養(yǎng)，而且要求食物有良好的風(fēng)味。本文以長白豬背最長肌為原料，經(jīng)過固相微萃取，然后利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析測(cè)定長白豬背最長肌的風(fēng)味物質(zhì)，并對(duì)其進(jìn)行比較，為豬肉加工提供參考和借鑒。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

背最長肌(80、100、120日齡)：購于當(dāng)?shù)厥袌?chǎng)。

1.2 儀器與設(shè)備

M6000電子天平(美國Mettler-Toledo公司)，QP2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津公司)，DB-5MS石英毛細(xì)色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)(美國Agilent公司)，固相微萃取進(jìn)樣器(SPME)(美國Supelco公司)，50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭(美國Supelco公司)，15mL頂空瓶(美國Supelco公司)，G1888頂空進(jìn)樣器(HS)(美國Agilent公司)。

1.3 方法

1.3.1 長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)的固相微萃取(SPME)[3,4]

準(zhǔn)確稱取3.0g研碎后的長白豬背最長肌樣品，放入15mL頂空瓶中用聚四氟乙烯瓶蓋密封，平衡30min后將50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取頭插入頂空瓶中，60℃恒溫平衡10min后吸附40min，然后縮回萃取纖維頭，從頂空瓶中拔出萃取頭，將萃取頭插入GC-MS進(jìn)樣口，在250℃下解析5 min，同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。

1.3.2 長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)的氣-質(zhì)聯(lián)用分析[5,6]

采用GC-MS法對(duì)不同日齡的長白豬背最長肌的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分析，經(jīng)過多次試驗(yàn)，得到GC-MS分析的最佳試驗(yàn)條件。

色譜條件：DB-5MS石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm，0.25μm)。

柱箱溫度：40℃，然后以5℃/min，升至240℃保持8min。

載氣：He。

流速：1.00mL/min。

進(jìn)樣溫度：240℃。

壓力：49.7KPa。

分流比：10∶1。

質(zhì)譜條件：電子轟擊(EI)離子源。

檢測(cè)器電壓：830ev。

離子源溫度：230℃。

接口溫度：230℃。

ACQ方式：Scan。

掃描速度：769u/s。

質(zhì)量掃描范圍：40～400。

1.3.3 定性定量方法

將得到的數(shù)據(jù)在計(jì)算機(jī)上通過儀器所配置的NIST 08.LIB和NIST 08s.LIB譜庫進(jìn)行檢索，同時(shí)通過正構(gòu)烷烴標(biāo)樣計(jì)算出各色譜峰的保留指數(shù)RI，并將RI與文獻(xiàn)中的保留指數(shù)RIL比對(duì)進(jìn)行確認(rèn)，同時(shí)對(duì)總離子流量(TIC)色譜用峰面積歸一化定量，得出各組分的相對(duì)百分含量。

2 結(jié)果與分析

由表1～表3可知，80日齡長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)共有29種，主要是醛類、烷烴類、烯烴類、醇類、酸類和酯類，其中醛類有9種，烷烴類有12種，醇類有3種，烯烴類有2種，酯類和酸類各1種，其他物質(zhì)1種；100日齡長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)共有31種，主要是醛類、醇類、烷烴類、烯烴類、酯類、酚類、酮類，其中醛類有8種，醇類有4種，烷烴類有14種，烯烴類、酮類、酯類和酚類各一種，其他物質(zhì)1種；120日齡長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)共有36種，主要是醛類、烷烴類、烯烴類、酯類、酚類和醇類，其中醛類7種，烷烴類有22種，烯烴類和酯類各有2類，酚類和醇類各1種，其他物質(zhì)1種。

續(xù)表1

編號(hào)保留時(shí)間中文名稱英文名稱分子式相對(duì)含量/%1319.606十四烷TetradecaneC14H302.081419.781十二醛DodecanalC12H24O2.121520.2953-乙基-3-苯基-1-戊烯3-Ethyl-3-phenyl-1-penteneC13H180.541620.3961-二十六烷醇1-HexacosanolC26H54O1.201720.7173-甲基-十四烷Tetradecane, 3-methyl-C15H320.631821.0502-十二烯醛2-DodecenalC12H22O0.031921.651二十一烷HeneicosaneC21H442.002021.8335-丙基-葵烷Decane,5-propyl-C13H281.562121.9115-甲基十四烷Tetradecane,5-methyl-C15H320.622222.191植烷Hexadecane,2,6,10,14-tetramethyl-C20H422.982322.4372,2,4-三甲基戊二醇異丁酯2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrateC16H30O40.862422.708十六烷HexadecaneC16H340.862523.476十七烷HeptadecaneC17H366.332623.570二十八烷OctacosaneC28H582.442724.525二十烷EicosaneC20H420.442825.492肉豆蔻醛TetradecanalC14H28O18.782927.902十八醛OctadecanalC18H36O0.29

表2 100日齡長白豬背最長肌的風(fēng)味物質(zhì)

續(xù)表2

編號(hào)保留時(shí)間中文名稱英文名稱分子式相對(duì)含量/%2121.9924-甲基十五烷Pentadecane,4-methyl-C16H341.372222.186植烷Hexadecane,2,6,10,14-tetramethyl-C20H423.772322.4332,2,4-三甲基戊二醇異丁酯2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrateC16H30O40.982422.700十八烷OctadecaneC18H381.952523.067三十四烷TetratriacontaneC34H700.152623.238十七烷HeptadecaneC17H3613.342723.567二十八烷OctacosaneC28H581.672824.523二十烷EicosaneC20H420.392925.325二十一烷HeneicosaneC21H440.743025.484肉豆蔻醛TetradecanalC14H28O14.263127.908十八醛OctadecanalC18H36O3.39

表3 120日齡長白豬背最長肌的風(fēng)味物質(zhì)

續(xù)表3

編號(hào)保留時(shí)間中文名稱英文名稱分子式相對(duì)含量/%2722.193植烷Hexadecane,2,6,10,14-tetramethyl-C20H422.762822.4392,2,4-三甲基戊二醇異丁酯2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrateC16H30O41.502922.610十六烷HexadecaneC16H343.713023.075四十四烷TetratetracontaneC44H900.323123.241十七烷HeptadecaneC17H365.443223.572二十八烷OctacosaneC28H583.123324.521二十烷EicosaneC20H420.373424.8843-甲基十七烷Heptadecane,3-methyl-C18H380.293525.496肉豆蔻醛TetradecanalC14H28O14.843627.917棕櫚酸異丙酯Isopropyl PalmitateC19H38O27.08

從表1～表3可看出，隨著日齡的增加，長白豬背最長肌的風(fēng)味物質(zhì)逐漸增多，這是由于養(yǎng)殖時(shí)間越長，風(fēng)味物質(zhì)沉積越多。由表1～表3還可知，80日齡、100日齡、120日齡長白豬背最長肌相同的風(fēng)味物質(zhì)共有17種，主要風(fēng)味物質(zhì)有：己醛、壬醛、辛醛、肉豆蔻醛、癸醛、十四烷、十二醛、植烷、十七烷和二十一烷。

圖1 80日齡長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖

圖2 100日齡長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖

圖3 120日齡長白豬背最長肌風(fēng)味物質(zhì)的總離子流圖

由圖1～圖3可知，不同日齡長白豬背最長肌的整體風(fēng)味輪廓無明顯差異，主要風(fēng)味物質(zhì)較集中于15～25min出現(xiàn)。

3 結(jié)論

采用固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用法鑒定出80日齡、100日齡、120日齡長白豬背最長肌相同的風(fēng)味物質(zhì)共有17種，主要風(fēng)味物質(zhì)有：己醛、壬醛、辛醛、肉豆蔻醛、癸醛、十四烷、十二醛、植烷、十七烷和二十一烷。