EDTA滴定法測(cè)定再生鋅原料中的鋅含量

范麗新 湯淑芳

(1 北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司，北京 102628；2 金屬礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)與分析檢測(cè)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102628)

前言

目前世界上已探明的鋅礦儲(chǔ)量非常有限，因此再生鋅原料就顯得尤為重要，應(yīng)當(dāng)引起我們的重視。再生鋅原料主要包括：熱鍍鋅渣、鋅灰，壓鑄鋅合金生產(chǎn)過(guò)程中生產(chǎn)的含鋅廢料，報(bào)廢的鋅合金廢料，煙道灰，瓦斯泥/灰，銅、鉛、鋅冶煉產(chǎn)生的含鋅煙塵，進(jìn)口的含鋅物料等，是金屬鋅的重要來(lái)源。因此制定相應(yīng)的再生鋅原料化學(xué)分析方法，對(duì)促進(jìn)保護(hù)環(huán)境和資源的綜合利用具有重要的意義。

高含量鋅的測(cè)定方法一般為EDTA滴定法[1-6]，再生鋅原料中含有較高含量的鐵、錳、鉛等共存元素，本文建立了使用氟化銨-鹽酸-硝酸-硫酸溶樣，過(guò)濾消除高含量鉛的干擾，氨水沉淀分離鐵、錳、鉛等共存元素，濾液中加入掩蔽劑掩蔽少量干擾元素，從而準(zhǔn)確地測(cè)定再生鋅原料中鋅含量，結(jié)果滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 mg/mL)：稱取5.000 0 g金屬鋅(wZn≥99.99%)溶于100 mL鹽酸(1+1)中，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，搖勻。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(5 mg/mL)：稱取5.000 0 g金屬鉛溶于100 mL硝酸(1+1)中，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，搖勻。

洗滌液：2 g氯化銨溶于100 mL水中，加3 ～4滴氨水，混勻。

硫酸鐵溶液：稱取100 g九水合硫酸鐵溶解于1 000 mL硫酸(1+9)中，此溶液1 mL含三價(jià)鐵約20 mg。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5)：稱取200 g三水合乙酸鈉，溶于水中，加入18 mL乙酸，用水稀釋至1 000 mL，混勻。

氟化銨溶液(200 g/L) 、甲基橙指示劑(0.5 g/L)、二甲酚橙指示劑(5 g/L，限2周內(nèi)使用)、過(guò)硫酸銨溶液(200 g/L，當(dāng)日配制)、氟化鉀溶液(200 g/L)、硫代硫酸鈉溶液(100 g/L)。

乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(C10H14N2O8Na2·2H2O)≈0.05 mol/L]：稱取18.6 g乙二胺四乙酸二鈉，加水微熱溶解，冷至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻放置3 d后標(biāo)定。

Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：稱取4份0.10 g(精確到0.000 1 g)金屬鋅置于250 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸(1+1)，蓋上表皿，低溫溶解，取下冷卻，加入1 mL硫酸鐵溶液(200 g/L)，加入3～5 g氯化銨、5 mL過(guò)硫酸銨(200 g/L)，用氨水中和至沉淀完全并過(guò)量10 mL，加熱微沸1～2 min，趁熱用中速定性濾紙過(guò)濾，用500 mL燒杯承接濾液，用熱的洗滌液洗滌燒杯和沉淀各2～3次，濾液保留。將沉淀用熱的洗滌液洗至原沉淀的燒杯中，加入1～2 mL鹽酸(1+1)溶解沉淀，加入5 mL過(guò)硫酸銨(200 g/L)，用氨水中和至沉淀完全并過(guò)量10 mL，加熱微沸1～2 min，取下，經(jīng)原濾紙過(guò)濾于保留濾液的燒杯中，用熱的洗滌液洗滌燒杯和沉淀各3～4次。將濾液煮沸并濃縮體積約100 mL，徹底破壞過(guò)剩的過(guò)硫酸銨，取下冷卻。加入0.1 g抗壞血酸、1滴甲基橙指示劑(0.5 g/L)，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)至溶液恰變紅色，加入25 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5 mL氟化鉀溶液(200 g/L)、5 mL硫代硫酸鈉溶液(200 g/L)混勻。滴加2滴二甲酚橙指示劑(5 g/L)，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定作空白實(shí)驗(yàn)。

按式(1)計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鋅的滴定系數(shù)F：

(1)

式中：F為Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鋅的滴定系數(shù)，g/mL；m1為稱取金屬鋅質(zhì)量，g；V1為標(biāo)定時(shí)消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0為標(biāo)定時(shí)滴定空白試劑溶液所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。平行標(biāo)定4份，結(jié)果保留4位有效數(shù)字，其極差值不超過(guò)0.000 010 g/mL時(shí)，取其平均值。否則重新標(biāo)定。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

按表1稱取試樣(精確至0.000 1 g)，置于250 mL三角燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入1～3 mL氟化銨(200 g/L)，再加入10 mL鹽酸，蓋上表面皿，置于電熱板上低溫加熱5～10 min，再加入5 mL硝酸、5 mL硫酸(1+1) [注：如試料含碳較高，可加入2～5 mL高氯酸，對(duì)特別難消解的樣品，還可以在冒濃白煙時(shí)滴加硝酸-硫酸混合酸(1+1)]。

當(dāng)鉛量小于12 mg時(shí)，繼續(xù)加熱至呈濕鹽狀，取下稍冷。加入20 mL硫酸(1+9)，加熱溶解鹽類(lèi)，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至60 mL左右。當(dāng)鉛量大于12 mg時(shí)，補(bǔ)加3 mL硫酸(碳高樣品待碳消解完全后，取下稍冷再補(bǔ)加硫酸)，加熱至冒濃白煙，蒸至硫酸白煙出現(xiàn)回流，取下冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至50 mL左右，加熱微沸10 min，冷卻至室溫，放置1 h。用慢速定量濾紙過(guò)濾，濾液用250 mL燒杯承接，用硫酸(2+98)洗滌燒杯及沉淀各4～5次，水洗燒杯及沉淀各1次，保留濾液。

表1 試料質(zhì)量Table 1 Sample weighing of test material

加入3～5 g氯化銨、5 mL過(guò)硫酸銨(200 g/L)，用氨水中和至沉淀完全并過(guò)量10 mL，加熱微沸1～2 min，趁熱用中速定性濾紙過(guò)濾，用500 mL燒杯承接濾液，用熱的洗滌液洗滌燒杯和沉淀各2～3次，濾液保留(注：如溶液中含鐵較低，加入氯化銨前適當(dāng)補(bǔ)加硫酸鐵溶液使溶液中含鐵量約20 mg)。

將沉淀用熱的洗滌液洗至原沉淀的燒杯中，加入1～2 mL鹽酸(1+1)溶解沉淀，加入5 mL過(guò)硫酸銨(200 g/L)，用氨水中和至沉淀完全并過(guò)量10 mL，加熱微沸1～2 min，取下，經(jīng)原濾紙過(guò)濾于保留濾液的燒杯中，用熱的洗滌液洗滌燒杯和沉淀各3～4次(注：錳高樣品，氫氧化物沉淀不易被鹽酸溶解，可滴加一滴過(guò)氧化氫溶液)。

將濾液煮沸并濃縮體積約100 mL，徹底破壞過(guò)剩的過(guò)硫酸銨，取下冷卻。加入0.1 g抗壞血酸、1滴甲基橙指示劑(0.5 g/L)，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)至溶液恰變紅色，加入25 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、5 mL氟化鉀溶液(200 g/L)、5 mL硫代硫酸鈉溶液(200 g/L)混勻。滴加2滴二甲酚橙指示劑(5 g/L)，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。

鋅含量計(jì)算公式為：

(2)

式中：F為Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鋅的滴定系數(shù)，g/mL；V3為試液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2為空白試液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m2為試料的質(zhì)量，g；0.581 6為鎘量換算為鋅量的系數(shù)；wCd由原子吸收光譜法測(cè)得的鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(稱取樣品0.1 g于250 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫加熱5 ～10 min，加入5 mL硝酸，繼續(xù)加熱溶解并蒸至近干，取下稍冷。加入10 mL(1+1)鹽酸，加熱溶解鹽類(lèi)，取下冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)228.8 nm處，以水調(diào)零，分別測(cè)量試液和隨同試料空白溶液的吸光度，減去空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎘的質(zhì)量濃度)。計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶樣方式的選擇

再生鋅原料種類(lèi)較多，有些樣品含硅高，有些樣品含碳高，為樣品消解完全，對(duì)溶樣方式進(jìn)行了研究(表2)。

表2 溶樣方式的選擇Table 2 Sample dissolution methods

1#、2#、4#硅的含量分別為5.92%、5.62%、1.49%。由表2可知，含硅量高的樣品需要加氟化銨，否則會(huì)溶解不完全，使結(jié)果偏低，氟化銨的加入對(duì)鋅的測(cè)定無(wú)影響。1#、2#、3#、4#、5#碳的含量分別為8.14%、2.58%、11.36%、3.76%、4.02%。實(shí)驗(yàn)表明，含碳量高的樣品需要加高氯酸，否則溶解不完全。實(shí)驗(yàn)選定的溶樣方式為鹽酸+氟化銨+硝酸+高氯酸+硫酸。

2.2 樣品所含雜質(zhì)元素

對(duì)再生鋅原料中主要成分的影響進(jìn)行了干擾實(shí)驗(yàn)及消除干擾實(shí)驗(yàn)，表3為再生鋅原料主要成分表。

2.2.1 鐵的影響

鐵高干擾Na2EDTA滴定鋅，采用氫氧化物共沉淀消除其干擾，實(shí)際樣品中的鐵含量高低不一，本實(shí)驗(yàn)研究了氫氧化鐵沉淀對(duì)鋅的吸附情況。稱取0.10 g金屬鋅(精確至0.000 1 g)，分別加入不同量的鐵，按照分析步驟進(jìn)行滴定，并計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鋅的滴定系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 再生鋅原料主要成分表Table 3 Main components of regenerated zinc material

表4 鐵的加入量對(duì)滴定系數(shù)的影響Table 4 Effect of iron addition on titration coefficient

實(shí)驗(yàn)證明，氫氧化鐵沉淀對(duì)鋅有一定的吸附作用，選擇同步標(biāo)定消除微量吸附的影響。表4結(jié)果表明，用洗滌液洗滌氫氧化鐵沉淀后，其對(duì)鋅的吸附量比較恒定，10～60 mg的鐵量對(duì)鋅滴定系數(shù)基本無(wú)影響，但鐵的含量過(guò)低，會(huì)使氨水中和至沉淀完全觀察不夠明顯。實(shí)驗(yàn)選擇標(biāo)定時(shí)加入20 mg鐵，與樣品進(jìn)行同步標(biāo)定。對(duì)鐵含量較低的樣品，則在樣品消解后補(bǔ)加鐵至20 mg。

有些樣品鋅含量較低，鐵的含量相對(duì)較高，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了較高含量的鐵對(duì)較低含量鋅的測(cè)定影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 較高含量鐵對(duì)較低含量鋅測(cè)定的影響Table 5 Effect of high iron content on determination of lower zinc content

由表5可見(jiàn)，較高含量的鐵經(jīng)過(guò)氫氧化鐵沉淀分離對(duì)較低含量鋅的測(cè)定無(wú)影響。

2.2.2 鉛的影響

鉛在pH值5～6時(shí)與EDTA 絡(luò)合穩(wěn)定，與二甲酚橙也生成穩(wěn)定絡(luò)合物，干擾鋅的測(cè)定。

移取20.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入不同量鉛，按不分離鉛實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表6。

結(jié)果表明，當(dāng)試樣中含鉛量小于12 mg(稱樣量為0.20 g時(shí)，相當(dāng)于6%的鉛含量)時(shí)，經(jīng)氫氧化鐵沉淀過(guò)濾基本上能分離掉鉛，當(dāng)鉛≥12 mg時(shí)，分離效果不佳。擬采用硫酸鉛沉淀分離消除高含量鉛的干擾。并研究了分離硫酸鉛沉淀對(duì)鋅測(cè)定的影響。移取20.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，以下按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行，結(jié)果見(jiàn)表7。

表6 鉛對(duì)鋅測(cè)定的影響Table 6 Effect of lead on the determination of zinc

表7 分離鉛對(duì)鋅測(cè)定的影響Table 7 Effect of separation of lead on the determination of zinc

實(shí)驗(yàn)表明：當(dāng)鉛≥12 mg時(shí)，采用硫酸鉛沉淀分離可消除鉛的干擾。且鉛含量低于12 mg時(shí)，硫酸鉛沉淀分離也基本不影響鋅的測(cè)定。

對(duì)樣品4#(含鉛量約24%)和6#(含鉛量約13%)按不分離硫酸鉛沉淀的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行操作，分別測(cè)定氫氧化鐵分離一次濾液及二次濾液中鉛量。分別將第一次過(guò)濾濾液和第二次過(guò)濾濾液煮掉過(guò)硫酸銨后，加入10 mL鹽酸，定容于200 mL容量瓶中，用ICP-AES法測(cè)定濾液中的鉛量。表8結(jié)果表明，樣品中含鉛量較高時(shí)，氫氧化鐵沉淀過(guò)濾只能分離掉部分鉛(不定量)，剩余部分的鉛會(huì)通過(guò)第一次過(guò)濾及第二次過(guò)濾進(jìn)入到濾液中，對(duì)鋅的測(cè)定產(chǎn)生影響。

2.2.3 錳的影響

錳高干擾Na2EDTA滴定鋅，采用加入過(guò)硫酸銨氧化-氫氧化物共沉淀消除其干擾。稱取0.10 g金屬鋅(精確至0.000 1 g)，分別加入不同量的錳，過(guò)濾時(shí)加入5 mL過(guò)硫酸銨，按照分析步驟進(jìn)行滴定，并計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鋅的滴定系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表9。

實(shí)驗(yàn)證明，5 mL過(guò)硫酸銨基本上能完全氧化20 mg以內(nèi)的錳，錳含量超過(guò)20 mg終點(diǎn)變化不敏銳。

稱取0.10 g金屬鋅(精確至0.000 1 g)，分別加入30 mg和50 mg錳，過(guò)濾時(shí)加入不同量的過(guò)硫酸銨，按照分析步驟進(jìn)行滴定，并計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鋅的滴定系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表10。

表8 一次濾液及二次濾液中的鉛量Table 8 Lead content in primary and secondary filtrates

表9 錳的加入量對(duì)滴定系數(shù)的影響Table 9 Effect of manganese addition on titration coefficient

表10 過(guò)硫酸銨用量對(duì)錳沉淀的影響Table 10 Effect of ammonium persulfate dosage on manganese precipitation

實(shí)驗(yàn)證明，加大過(guò)硫酸銨的用量能消除更多錳的干擾，10 mL過(guò)硫酸銨基本上能完全氧化50 mg以內(nèi)的錳，但是錳含量為50 mg時(shí)，氫氧化物沉淀對(duì)鋅的吸附作用較大，使鋅的測(cè)定結(jié)果偏低。

收集的一百多個(gè)再生鋅原料試樣中未發(fā)現(xiàn)錳含量超過(guò)20 mg(稱樣量為0.20 g時(shí)，相當(dāng)于10%的錳含量)，實(shí)驗(yàn)選擇加入過(guò)硫酸銨(200 g/L)的體積為5 mL。

2.2.4 其它共存單元素對(duì)鋅測(cè)定的影響

再生鋅原料中其它共存元素還有硅、硫、碳、鋁、鐵、錳、鎂、鈣、銅、砷等，硅在溶樣過(guò)程中以SiF4的形式揮散除去，硫和碳在溶樣過(guò)程中揮發(fā)除去。氫氧化物沉淀分離時(shí)，可消除絕大部分鐵、部分鋁和鈣、鎂的干擾，過(guò)硫酸銨氧化-氫氧化物共沉淀可消除錳的干擾，滴定時(shí)，少量銅采用硫代硫酸鈉掩蔽，殘留鋁、鐵可采用氟化鉀掩蔽。分別取100.00 mg及30.00 mg鋅，按表11分別加入不同種類(lèi)不同量的單元素，按實(shí)驗(yàn)步驟測(cè)定鋅量，結(jié)果見(jiàn)表11。

結(jié)果表明，4 mg砷、10 mg鋁、6 mg鎂、20 mg鈣對(duì)100 mg和30 mg鋅的測(cè)定基本無(wú)影響。當(dāng)鎂超過(guò)6 mg(稱樣量為0.20 g時(shí)，相當(dāng)于3%的鎂含量)時(shí)，鋅的測(cè)定結(jié)果偏低。收集到的樣品中無(wú)含量高于3%的鎂。

表11 共存單元素對(duì)鋅測(cè)定的影響Table 11 The influence of coexisting elements on the determination of zinc

2.2.5 混合干擾元素對(duì)鋅測(cè)定的影響

本實(shí)驗(yàn)也進(jìn)行了混合共存元素對(duì)100.00 mg和30.00 mg鋅的測(cè)定影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表12。

表12結(jié)果表明，所列共存元素在選定分析步驟下對(duì)鋅的測(cè)定基本沒(méi)有影響。

表12 混合干擾實(shí)驗(yàn)Table 12 Mixed interference test

2.3 滴定條件的選擇

2.3.1 氨水用量對(duì)鋅測(cè)定的影響

移取20.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行測(cè)定，氫氧化鐵沉淀完全后過(guò)量不同體積的氨水，結(jié)果見(jiàn)表13。

表13 氨水過(guò)量體積對(duì)鋅測(cè)定的影響Table 13 The influence of excess volume of ammonia water on the determination of zinc

實(shí)驗(yàn)表明，氨水過(guò)量5～20 mL對(duì)鋅的測(cè)定均無(wú)明顯影響，實(shí)驗(yàn)選定氨水過(guò)量體積為10 mL。

2.3.2 抗壞血酸用量對(duì)鋅測(cè)定的影響

移取20.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行測(cè)定，滴定前加入不同量的抗壞血酸，結(jié)果見(jiàn)表14。

表14 抗壞血酸加入量對(duì)鋅測(cè)定的影響Table 14 Effect of ascorbic acid addition on zinc determination

實(shí)驗(yàn)表明，抗壞血酸的加入量0.1～0.4 g對(duì)鋅的測(cè)定基本無(wú)影響，實(shí)驗(yàn)選用加入0.1 g抗壞血酸。

2.3.3 氟化鉀用量對(duì)鋅測(cè)定的影響

移取20.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10 mg鋁，按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行測(cè)定，滴定前加入不同體積的氟化鉀，結(jié)果見(jiàn)表15。

表15 氟化鉀用量對(duì)鋅測(cè)定的影響Table 15 Effect of potassium fluoride dosage on determination of zinc

實(shí)驗(yàn)表明，氟化鉀的用量2～15 mL對(duì)鋅的測(cè)定影響不大，實(shí)驗(yàn)選用加5 mL氟化鉀。

2.3.4 硫代硫酸鈉的用量對(duì)鋅測(cè)定的影響

移取20.00 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2 mg的銅，按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行測(cè)定，滴定前加入不同體積的硫代硫酸鈉，結(jié)果見(jiàn)表16。

由于再生鋅原料中銅的含量為0.03%～0.6%，5 mL硫代硫酸鈉溶液足以掩蔽再生鋅中的銅。實(shí)驗(yàn)選用加5 mL硫代硫酸鈉。

2.4 一次過(guò)濾和二次過(guò)濾殘?jiān)械匿\量

按擬定的測(cè)定步驟對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定(4#、6#按實(shí)驗(yàn)方法分離鉛測(cè)定)。將一次過(guò)濾和二次過(guò)濾殘留渣用10 mL鹽酸溶于100 mL容量瓶中，用水洗凈濾紙，稀釋至刻度，用ICP-AES法測(cè)定殘留鋅量，二次過(guò)濾殘留鋅量低于0.2 mg，與標(biāo)定二次過(guò)濾殘留鋅量一致，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。一次過(guò)濾殘留鋅量在0.7～1.9 mg，誤差范圍比較大，實(shí)驗(yàn)選擇二次過(guò)濾，結(jié)果見(jiàn)表17。

表16 硫代硫酸鈉用量對(duì)鋅測(cè)定的影響Table 16 The influence of sodium thiosulfate dosage on the determination of zinc

表17 過(guò)濾殘留渣中的鋅量Table 17 Zinc content in filtered residue

2.5 二次濾液中的鉛量

按擬定的分析步驟對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定(標(biāo)定中加20 mg鉛，標(biāo)定4#、6#按實(shí)驗(yàn)方法分離鉛測(cè)定)。將二次過(guò)濾溶液煮至100 mL后，加入10 mL鹽酸，定容于200 mL容量瓶中，用ICP-AES法測(cè)定濾液中的鉛量，經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，殘留鉛量低于0.01%，對(duì)測(cè)定結(jié)果不造成影響。對(duì)于含鉛量較高的樣品(鉛量大于12 mg)，實(shí)驗(yàn)選擇先分離鉛，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表18。

表18 二次濾液中的鉛量(分離鉛)Table 18 Lead content in secondary filtrate (separation of lead)

2.6 精密度實(shí)驗(yàn)

分別對(duì)不同鋅量的再生鋅樣品進(jìn)行了11次獨(dú)立實(shí)驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.15%～1.0%，表明方法的重現(xiàn)性良好，結(jié)果見(jiàn)表19。

2.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

在樣品1#、2#和3#中分別加入不同量的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率在99.1%～102%，表明結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，結(jié)果見(jiàn)表20。

表19 精密度實(shí)驗(yàn)Table 19 Precision tests /%

表20 回收率實(shí)驗(yàn)Table 20 The analytical results for the recovery test

3 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，采用EDTA滴定法測(cè)定再生鋅原料中的鋅含量，能夠消除鉛、鐵、錳等元素的干擾，同時(shí)優(yōu)化了滴定條件。方法簡(jiǎn)便易行，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足日常對(duì)再生鋅原料中鋅含量的檢測(cè)要求。