高和群，曹海虹，曾 雋

（中國(guó)石化華東油氣分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院，江蘇揚(yáng)州225007）

頁(yè)巖含氣量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試是在頁(yè)巖氣井現(xiàn)場(chǎng)將鉆 井取上來(lái)的巖心立即裝罐密封，在一定溫度、常壓下測(cè)量頁(yè)巖自然釋放的氣量，即解吸氣；損失氣由早期解吸氣量按照USBM法反推求得；頁(yè)巖自然解吸終止后，開(kāi)罐，然后稱取一定量樣品粉碎，并恢復(fù)到儲(chǔ)層溫度下測(cè)得的氣體即為殘余氣。雖然無(wú)法在地層壓力下進(jìn)行，但常壓下頁(yè)巖含氣量測(cè)試與氣體從頁(yè)巖層釋放到井筒（可視為常壓）中的過(guò)程類似，因此借助現(xiàn)場(chǎng)解吸資料研究頁(yè)巖氣解吸規(guī)律，對(duì)頁(yè)巖氣解吸機(jī)理、賦存方式確定、含氣量測(cè)試方法優(yōu)化及頁(yè)巖氣井排采均具有一定指導(dǎo)意義。

前期對(duì)巖心浸水實(shí)驗(yàn)氣體釋放特征、氣體組分變化特征、解吸速率及頁(yè)巖氣賦存狀態(tài)進(jìn)行了研究，認(rèn)為頁(yè)巖氣解吸是一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程，存在游離氣向吸附氣轉(zhuǎn)化的拐點(diǎn)：拐點(diǎn)之前，解吸以游離氣為主，氣體大量解吸，解吸速率曲線變化較大；拐點(diǎn)之后以吸附氣為主，進(jìn)入穩(wěn)定持久階段。據(jù)此提出了基于現(xiàn)場(chǎng)解吸數(shù)據(jù)的游離氣/吸附氣計(jì)算方法，解決了現(xiàn)場(chǎng)解吸過(guò)程中頁(yè)巖氣賦存狀態(tài)計(jì)算的問(wèn)題［1］。筆者選用自主研發(fā)的新儀器——無(wú)壓阻微壓損型全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀，對(duì)渝東南地區(qū)頁(yè)巖氣井含氣量進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)頁(yè)巖氣組分連續(xù)檢測(cè)，對(duì)海相頁(yè)巖氣解吸規(guī)律有了新認(rèn)識(shí)。

1 全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀介紹

全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀由自動(dòng)控溫解吸罐、自動(dòng)解吸儀及數(shù)據(jù)采集軟件3部分組成（圖1），該儀器不僅能測(cè)量頁(yè)巖解吸氣量，同時(shí)還能檢測(cè)頁(yè)巖氣組分。不同于一般的體積流量計(jì)或質(zhì)量流量計(jì)法，全自動(dòng)含氣量測(cè)量?jī)x基本原理為校正式質(zhì)量流量計(jì)法，對(duì)氣體流量采用即時(shí)測(cè)得的氣體組分、溫度等數(shù)據(jù)，利用解吸氣各組分（甲烷、氮?dú)狻⒍趸嫉龋┫鄳?yīng)氣體摩爾質(zhì)量進(jìn)行校正，克服了氣體組分因黏滯系數(shù)、膨脹因子不同所帶來(lái)的影響。儀器測(cè)試間隔為10 s，將計(jì)算機(jī)程序置入儀器內(nèi)，采用“三個(gè)一組，一對(duì)一解吸”方式設(shè)計(jì)，既能保證測(cè)試精度，又方便攜帶，還能滿足一次解吸多個(gè)樣品的需求。自動(dòng)控溫解吸罐為自主研發(fā)設(shè)計(jì)，具有自動(dòng)加熱控溫功能，加熱最高溫度可達(dá)150℃，溫控精度為±0.1℃，可以在高溫下進(jìn)行解吸，突破了常規(guī)水浴加熱最高溫度100℃的限制。

儀器核心部分為自動(dòng)解吸儀，由干燥濾水設(shè)備、檢測(cè)裝置和數(shù)據(jù)采集裝置三大模塊組成。從自動(dòng)控溫解吸罐逸出的高溫濕熱氣體，經(jīng)干燥過(guò)濾去除粉塵和水后，依次通過(guò)紅外甲烷濃度檢測(cè)器、紅外CO2濃度檢測(cè)器及氣體流量傳感器后經(jīng)氣樣采集端口排出，對(duì)排出后的氣體還可以進(jìn)行采集以做其他分析。檢測(cè)的數(shù)據(jù)經(jīng)信號(hào)轉(zhuǎn)換模塊輸入到數(shù)據(jù)采集裝置，在計(jì)算機(jī)和相關(guān)程序的支持下，對(duì)解吸氣體自動(dòng)采集氣體溫度、連續(xù)測(cè)得氣體組分、氣體流量、大氣壓力和環(huán)境溫度各參數(shù)，自校正、自整理、自動(dòng)計(jì)算總解吸氣量及甲烷氣量。全程為單向敞開(kāi)式測(cè)量，解吸過(guò)程為無(wú)壓阻設(shè)計(jì)，對(duì)解吸不產(chǎn)生壓力抑制作用。

為了驗(yàn)證全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，分別選擇渝東南地區(qū)頁(yè)巖氣井SY井與鄂爾多斯盆地東部煤層氣井SSL井，與傳統(tǒng)基于“U”型管原理的手動(dòng)排水集氣法（人工讀數(shù)）解吸氣量進(jìn)行對(duì)比，根據(jù)2口井4個(gè)層位共10個(gè)巖心解吸樣品的對(duì)比結(jié)果（表1）可知，絕對(duì)偏差為0.04～0.42 cm3/g，相對(duì)偏差為1.03%～7.89%，表明全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀對(duì)頁(yè)巖氣/煤層氣的現(xiàn)場(chǎng)解吸測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

圖1 全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of automatic apparatus for measuring gas content

表1 全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀與人工讀數(shù)結(jié)果對(duì)比Table1 Comparison of testing data from automatic apparatus and manual apparatus

2 解吸氣量和解吸速率

解吸氣量用來(lái)衡量頁(yè)巖釋放氣量的多少，解吸速率用來(lái)表征頁(yè)巖釋放氣體的快慢。渝東南地區(qū)五峰組—龍馬溪組優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖平均解吸氣量為0.85～2.43 cm3/g，解吸速率為0.07～0.24 cm3/（g·h）（表2）。一般來(lái)說(shuō)頁(yè)巖解吸氣量越高、解吸速度越快，對(duì)應(yīng)的頁(yè)巖氣井壓力系數(shù)越高，其產(chǎn)量也就越高。SY井和JY井位于四川盆地內(nèi)部，壓力系數(shù)在1.50以上，屬于超壓頁(yè)巖氣井，優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖段具有較高的解吸氣量和解吸速率，對(duì)應(yīng)的日產(chǎn)氣量較高；LY井、PY井和ZY井位于四川盆地邊緣，壓力系數(shù)為1.0左右，屬于常壓頁(yè)巖氣井，優(yōu)質(zhì)頁(yè)巖段解吸氣量和解吸速率相對(duì)較低，對(duì)應(yīng)的日產(chǎn)氣量也較低［2-6］。

表2 渝東南地區(qū)頁(yè)巖氣井產(chǎn)量與解吸氣量、解吸速率的關(guān)系Table2 Relationship between shale gas production，desorbed gas content and desorption rate

頁(yè)巖氣井產(chǎn)量的高低不僅取決于解吸氣量，還取決于解吸速度（包括解吸速率和解吸時(shí)間）。以ZY井為例，雖然頁(yè)巖解吸氣量為1.65 cm3/g，高于PY井、LY井，與JY井整體相當(dāng)，但由于其解吸速率僅為0.07 cm3/（g·h），解吸時(shí)間長(zhǎng)達(dá)153.33 h，在5口井中解吸速度最慢，壓裂后測(cè)試日產(chǎn)氣量?jī)H為0.8×104m3/d。由于解吸氣量代表著頁(yè)巖容納氣體的多少，解吸速率反映了頁(yè)巖釋放氣體的難易程度，頁(yè)巖孔縫越發(fā)育、連通性越好，氣體越容易釋放，頁(yè)巖氣中游離氣占比就越大［5，7-9］，其對(duì)應(yīng)的解吸速率高、解吸時(shí)間短；解吸氣量較高、解吸速率大預(yù)示著頁(yè)巖具有較高地層能量，頁(yè)巖氣井壓裂后產(chǎn)量就越高。因此，評(píng)價(jià)某個(gè)地區(qū)頁(yè)巖含氣性的高低，不僅要關(guān)注解吸氣量的高低，更要關(guān)注頁(yè)巖氣的解吸產(chǎn)出過(guò)程即解吸速率的大小、解吸時(shí)間的長(zhǎng)短。

圖2 渝東南地區(qū)SY井頁(yè)巖氣解析過(guò)程中甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.2 Variation of methane concentration with desorption time during shale gas desorption of Well SY in southeastern Chongqing

3 頁(yè)巖氣組分

頁(yè)巖氣組分以甲烷為主，質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)90%以上，除此之外還含有少量氮?dú)狻⒍趸嫉确菬N類氣體，以及少量的重?zé)N類氣體，因此解吸過(guò)程中研究甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律對(duì)頁(yè)巖氣的解吸規(guī)律具有一定指示意義［8-10］。利用全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀，首次對(duì)渝東南地區(qū)SY井和JY井進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)解吸，并同時(shí)對(duì)氣體組分進(jìn)行即時(shí)連續(xù)檢測(cè)。

頁(yè)巖氣解吸過(guò)程中，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)出現(xiàn)了“三段式”變化（圖2，圖3）。早期，開(kāi)始解吸后2～3 h，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)快速升高，伴隨頁(yè)巖解吸氣的快速釋放，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈直線上升狀態(tài)，達(dá)到最大值（92%左右），頁(yè)巖孔縫越發(fā)育，連通性越好，頁(yè)巖氣解吸速度越快，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值的時(shí)間越短；中期，開(kāi)始解吸后3～10 h，此時(shí)甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本穩(wěn)定在最大值，頁(yè)巖總解吸氣量的高低取決于該階段持續(xù)時(shí)間的長(zhǎng)短，該階段持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，頁(yè)巖釋放的氣體就越多，對(duì)應(yīng)的總解吸氣量就越高；后期，10 h以上至解吸終止，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)“跳躍式”持續(xù)下降，該階段頁(yè)巖氣解吸逐漸結(jié)束。

與頁(yè)巖氣解吸規(guī)律不同，利用全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀對(duì)鄂爾多斯盆地東部煤層氣井的現(xiàn)場(chǎng)解吸結(jié)果表明，巖心裝罐密封測(cè)量開(kāi)始，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高達(dá)到最大值90%左右后，煤層氣持續(xù)穩(wěn)定解吸，持續(xù)時(shí)間在40 h以上，只是到后期，由于氣量的減少，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)持續(xù)緩慢下降（圖4）；解吸氣主要來(lái)自于煤層微孔隙中的吸附氣。因此與以吸附氣為主的煤層氣相比，頁(yè)巖氣解吸后期甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)“跳躍式”變化為其獨(dú)有規(guī)律，其解吸規(guī)律的三段式變化模式反映了游離氣和吸附氣共存于頁(yè)巖中，較高的游離氣含量是頁(yè)巖氣井超壓、高產(chǎn)的前提，吸附氣是頁(yè)巖氣井穩(wěn)產(chǎn)的重要保障［3，5，11-14］。

圖3 渝東南地區(qū)JY井頁(yè)巖氣解析過(guò)程中甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.3 Variation of methane concentration with desorption time during shale gas desorption of Well JY in southeastern Chongqing

圖4 鄂爾多斯盆地東部煤層氣解析過(guò)程中甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.4 Variation of methane concentration during coal bed methane desorption in eastern Ordos Basin

4 討論與分析

甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)“三段式”變化模式反映了頁(yè)巖氣獨(dú)有的解吸規(guī)律。解吸初期，剛至地面的巖心常壓下解吸，連通性較好的裂縫或大孔中易釋放的氣體首先逸出［15-17］，伴隨著頁(yè)巖氣的快速解吸，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈直線上升，這一過(guò)程在超壓頁(yè)巖氣井中更為明顯。中期為頁(yè)巖氣解吸主體階段，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值后基本穩(wěn)定不變，頁(yè)巖解吸進(jìn)入穩(wěn)定階段，隨著早期易于釋放氣體的逸散，頁(yè)巖內(nèi)氣體逐漸向裂縫或大孔中運(yùn)移，解吸逐漸向頁(yè)巖內(nèi)部進(jìn)行，此時(shí)連通性一般的微裂縫或中、大孔中氣體開(kāi)始逸散［18-21］。甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)“跳躍式”變化是解吸進(jìn)入后期的標(biāo)志，該階段氣體解吸殆盡，罐內(nèi)漸處于“類真空”狀態(tài)，隨著擴(kuò)散作用的繼續(xù)，解吸向頁(yè)巖更深處進(jìn)行，此時(shí)氣體多來(lái)自連通性較差的微、中孔，隨著氣體的擴(kuò)散聚集，積累達(dá)到一定程度，氣體突破束縛后突然釋放，造成甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的急劇升高，而后續(xù)頁(yè)巖基質(zhì)的氣體無(wú)法及時(shí)積聚到孔隙中，孔隙內(nèi)短暫處于欠壓狀態(tài)，罐內(nèi)出現(xiàn)所謂的“類真空”狀態(tài)，外界氣體通過(guò)自動(dòng)解吸儀被反向壓入孔隙內(nèi)，頁(yè)巖出現(xiàn)“倒吸”現(xiàn)象及甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的急劇降低。頁(yè)巖解吸表現(xiàn)出間歇性釋放導(dǎo)致的甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)劇烈波動(dòng)。

頁(yè)巖氣解吸過(guò)程中，氣體賦存方式在不同解吸階段具有不同的動(dòng)態(tài)變化特征。以甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)“三段式”變化模式為手段，并結(jié)合累積解吸氣量，可以將頁(yè)巖氣解吸過(guò)程中氣體賦存方式的動(dòng)態(tài)變化劃分為3個(gè)階段（圖5）。第1階段，解吸早期2～3 h，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)快速升高，此時(shí)釋放的氣體以游離氣為主，持續(xù)時(shí)間取決于頁(yè)巖氣井壓力系數(shù)，壓力系數(shù)越高、持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，產(chǎn)出的氣量就越多；第2階段，解吸中期3～10 h，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本穩(wěn)定不變，游離氣和吸附氣共存，為頁(yè)巖解吸氣量的主要貢獻(xiàn)階段，此時(shí)游離氣和吸附氣大量釋放，持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)應(yīng)的累積解吸氣量越高、總含氣量越大；第3階段，解吸后期10 h以上，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)“跳躍式”變化，以吸附氣或半開(kāi)放孔的束縛氣為主，頁(yè)巖氣解吸殆盡，解吸罐處于“類真空”狀態(tài)，氣體積累達(dá)到一定階段擺脫束縛突然釋放，該階段釋放的氣量在解吸氣中的占比較低。

綜上所述，頁(yè)巖氣解吸是從外到內(nèi)，從裂縫、大孔到微裂縫、微孔，最后到頁(yè)巖基質(zhì)塊體，層層遞進(jìn)、逐級(jí)深入的過(guò)程。裂縫或大孔中易于流動(dòng)的氣體首先釋放，此時(shí)氣體多為游離氣；微裂縫或中、大孔中流動(dòng)性一般的氣體隨后釋放，以游離氣和吸附氣為主；微孔中呈吸附或束縛狀態(tài)的氣體最后釋放，且吸附氣含量越高，這一階段持續(xù)的時(shí)間越長(zhǎng)，比如PY井、ZY井解吸時(shí)間均在50 h以上。

圖5 頁(yè)巖氣累積解析氣量與甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)疊合Fig.5 Cumulative desorption gas overlapped with methane concentration of shale gas

5 結(jié)論

利用自主研發(fā)的全自動(dòng)含氣量測(cè)試儀，對(duì)渝東南地區(qū)頁(yè)巖氣井進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)含氣量測(cè)試，通過(guò)甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)、解吸曲線分析及煤層氣井解吸特征對(duì)比，對(duì)頁(yè)巖氣解吸規(guī)律有了新的認(rèn)識(shí)。頁(yè)巖氣井產(chǎn)量的高低不僅取決于含氣量，還取決于解吸速度（解吸速率、解吸時(shí)間）。評(píng)價(jià)某地區(qū)頁(yè)巖含氣性的高低，不僅要關(guān)注含氣量的高低，更要關(guān)注頁(yè)巖氣的解吸產(chǎn)出過(guò)程即解吸速率的大小、解吸時(shí)間的長(zhǎng)短。

首次發(fā)現(xiàn)頁(yè)巖氣解吸后期甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)“跳躍式”變化規(guī)律，并由此提出頁(yè)巖氣解吸遵循“三段式”變化模式。早期，解吸前2～3 h，頁(yè)巖氣迅速釋放，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈直線上升，達(dá)到最大值；中期，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值后，基本穩(wěn)定不變，持續(xù)3～10 h，且持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，對(duì)應(yīng)的含氣量就越高；后期，解吸10 h以后，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈跳躍式下降，該階段頁(yè)巖氣解吸逐漸結(jié)束。

頁(yè)巖氣解吸過(guò)程遵循其獨(dú)有規(guī)律。解吸初期，連通性較好的裂縫或大孔中易于釋放的氣體首先逸出，此時(shí)多為游離態(tài)、被壓縮的氣體；中期為頁(yè)巖氣解吸主體階段，隨著早期易于釋放氣體的逸散，頁(yè)巖內(nèi)氣體向裂縫或大孔中逐漸運(yùn)移，解吸逐漸向內(nèi)部進(jìn)行，連通性一般的微裂縫或中、大孔中氣體開(kāi)始逸散，此時(shí)游離氣、吸附氣同時(shí)大量解吸；解吸后期，氣體解吸殆盡，隨著擴(kuò)散作用的繼續(xù)，解吸向頁(yè)巖更深處進(jìn)行，此時(shí)氣體多來(lái)自連通性較差的微、半封閉孔，多呈吸附或束縛態(tài)被封閉其中，甲烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈“跳躍式”變化。