張?jiān)聥? 魏志雄 王昆鵬

摘? ?要：目的 建立火焰光度法測(cè)定氯化鈉注射液中鈉含量的方法。方法 以火焰作為激發(fā)光源，利用光電檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)被激發(fā)元素發(fā)射出特征譜線的輻射光強(qiáng)度，以此來(lái)計(jì)算待測(cè)元素的含量。結(jié)果 本法工作曲穩(wěn)定，在0.2～15.0?g/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2=0.9912），平均回收率為98.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%（n=6），重復(fù)性試驗(yàn)中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.02% （n=6）。結(jié)論 本法操作簡(jiǎn)便、精密性高，結(jié)果準(zhǔn)確，可應(yīng)用于各種氯化鈉組分注射液中鈉的含量測(cè)定。

關(guān)鍵詞：火焰光度法? 氯化鈉? 含量

中圖分類號(hào)：R927? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號(hào)：1674-098X（2019）10（a）-0058-03

氯化鈉注射液可應(yīng)用于各種原因所致的低滲性、等滲性和高滲性失水，低氯性代謝性堿中毒，局部外用沖洗及水囊引產(chǎn)等，不良反應(yīng)主要包括致水鈉潴留，引起水腫、血壓升高、心率加快、胸悶、呼吸困難，甚至急性左心衰竭等。為確保安全有效，需控制氯化鈉注射液中氯化鈉的含量。

氯化鈉含量測(cè)定方法主要包括銀量法、原子吸收分光光度法、火焰光度法等。銀量法[1]一般采用吸附指示劑熒光黃，以顏色突變判定滴定終點(diǎn)，易受混合溶液影響，導(dǎo)致終點(diǎn)未呈現(xiàn)強(qiáng)烈的黃綠色熒光，且鹵化銀膠體對(duì)光線極敏感，遇光易分解析出金屬銀，從而影響終點(diǎn)判斷，故不能準(zhǔn)確反映出氯化鈉的真實(shí)含量。原子吸收分光光度法（AAS）基于測(cè)量蒸氣中原子對(duì)特征電磁輻射的吸收強(qiáng)度而進(jìn)行定量分析[2]，具精密度高，選擇性強(qiáng)，樣品用量少，簡(jiǎn)便快捷的特點(diǎn)[2-4]，可應(yīng)用于鈉的含量測(cè)定，但該法具有一定的局限性，需使用鈉空心陰極燈作為激發(fā)光源。而火焰光度法[5-6]僅以火焰作為激發(fā)光源，樣品用噴霧裝置以氣溶膠形式引人火焰光源中，靠火焰光的熱能將待測(cè)元素原子化并激發(fā)其發(fā)射特征光譜，無(wú)需空心陰極燈，僅需通過(guò)光電檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量出待測(cè)元素特征譜線的輻射光強(qiáng)度，從而進(jìn)行元素分析，主要用于堿金屬及堿土類金屬的含量測(cè)定，該方法操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)成本較原子吸收分光光度法低。因此，本試驗(yàn)首次采取火焰光度法測(cè)定氯化鈉注射液中鈉的含量，然后折算出氯化鈉的含量，方法操作簡(jiǎn)便、精密度高，結(jié)果準(zhǔn)確。

1? 儀器與試藥

日立ZA3300型原子吸收分光光度計(jì);鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院，批號(hào)：19010835，含量：1000?g/mL）;氯化鈉注射液（批號(hào)：G18042604-1;規(guī)格，100mL：0.9g）;水為去離子水。

2? 方法與結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

分析方法采用日立ZA3300型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)試，按儀器推薦及實(shí)際操作情況[7-8]，設(shè)置儀器工作條件見表1。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

精密量取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，配制成濃度依次為0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.0μg/mL、7.0μg/mL、11.0μg/mL、15.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3 線性關(guān)系試驗(yàn)

以11.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入儀器，通過(guò)預(yù)掃描測(cè)試確定最佳測(cè)定波長(zhǎng)（見圖1）。照火焰光度法，在589.0nm波長(zhǎng)處，以空白溶液調(diào)零后，依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射強(qiáng)度（INT），以溶液濃度為橫坐標(biāo)（X），以發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行曲線回歸，結(jié)果見表2、圖2。

2.4 精密度試驗(yàn)

取7.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定6次，平均發(fā)射強(qiáng)度為0.7551，RSD為0.3%，表明精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

精密取同一批號(hào)氯化鈉注射液6份，按“2.8”項(xiàng)下的方法操作，測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，經(jīng)計(jì)算，氯化鈉的平均含量為標(biāo)示量的99.7%，RSD為0.02%，表明該方法重復(fù)性良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取7.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別于0、1、2、4、8、24h測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度，RSD為0.1%，表明溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.7 回收率試驗(yàn)

精密量取已知濃度的氯化鈉注射液1mL，置100mL量瓶中，精密加入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000?g/ml）3.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。取該溶液測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度INT值，經(jīng)計(jì)算平均回收率為98.3%，RSD為0.6%，結(jié)果見表3。

2.8 樣品中氯化鈉含量測(cè)定

2.8.1 火焰光度法

精密量取氯化鈉注射液5mL，置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。取該溶液測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度INT值，代入工作曲線，計(jì)算含量，結(jié)果見表4。

3? 討論與小結(jié)

在火焰發(fā)射測(cè)定中，如果長(zhǎng)時(shí)間測(cè)定，靈敏度會(huì)發(fā)生變化，故通過(guò)預(yù)掃描功能進(jìn)行背景校正會(huì)得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，為調(diào)試波長(zhǎng)以及調(diào)試增益，參考儀器推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（堿和堿土類元素：約10?g/mL），通過(guò)測(cè)定濃度為11.0?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確定燈的譜線，再進(jìn)行預(yù)掃描操作，從圖1的預(yù)掃描結(jié)果圖可以得出，在設(shè)定的儀器工作條件下，鈉的最佳檢測(cè)波長(zhǎng)是589.0nm。

在火焰分析中，儀器初始指定擬合方式為一次回歸，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在0.2～3.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系符合二元一次曲線，相關(guān)系數(shù)大于0.999，但當(dāng)濃度增大后，曲線則發(fā)生彎曲。參考相關(guān)文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)[3-4，9-11]，本研究將標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方式變?yōu)槎位貧w，結(jié)果在0.2～15.0μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，符合二元二次曲線要求，相關(guān)系數(shù)在0.99以上。

本文建立的火焰光度法測(cè)定鈉含量操作簡(jiǎn)便、精密度高、結(jié)果準(zhǔn)確，可應(yīng)用于多種含氯化鈉組分注射液中鈉的含量測(cè)定。

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