超細(xì)鐵銅錫磷預(yù)合金粉在高鐵基金剛石工具中的性能研究

李春月,羅亨萍,李 煒

(1.湖北銀天鉆石科技有限公司,湖北 鄂州 436000; 2.四川立合微航金屬材料有限公司，四川 瀘州 646000)

1 引言

近年來，隨著金剛石工具應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，國(guó)內(nèi)外金剛石制品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)愈趨激烈，產(chǎn)品價(jià)格暴跌，而環(huán)保風(fēng)暴更加促進(jìn)金剛石制品原材料的大幅上漲，傳統(tǒng)Co基、WC基、Cu基等胎體已不適應(yīng)市場(chǎng)需求。因此，在當(dāng)前對(duì)金剛石工具行業(yè)高效率、高品質(zhì)、低成本的要求下，鐵基胎體由于價(jià)格低廉的特點(diǎn)成為金剛石工具行業(yè)的研究熱點(diǎn)和重點(diǎn)，深入研究開發(fā)高鐵基胎體有著重要的現(xiàn)實(shí)意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

高鐵基胎體的研究方向有如下兩類：一是使用超細(xì)粉末，因?yàn)榉勰┰郊?xì)，其燒結(jié)溫度越低，可以避免高溫?zé)Y(jié)對(duì)金剛石的損傷，同時(shí)胎體材料晶粒度細(xì)小，合金元素更容易均勻化，對(duì)胎體的性能改善有促進(jìn)作用；二是使用鐵基預(yù)合金粉，胎體材料不存在組分偏析，性能更加優(yōu)異[1]。當(dāng)前，如何將超細(xì)和預(yù)合金粉兩個(gè)概念應(yīng)用到高鐵基金剛石工具胎體的研究開發(fā)中日益得到重視與關(guān)注。

預(yù)合金粉末的制備主要有機(jī)械合金化法、擴(kuò)散法、霧化法和化學(xué)法等，其中，由于化學(xué)法具有成分均一、顆粒細(xì)小、工藝中無有毒物質(zhì)，具有環(huán)保節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，能夠改進(jìn)其它制粉方法的不足，故越來越受到關(guān)注[2]。以往研究都是以鐵含量為40%～60%的鐵基胎體[3]為論述對(duì)像，而本文在前人對(duì)鐵基胎體研究的基礎(chǔ)上，利用化學(xué)方法制備超細(xì)Fe-Cu-Sn-P預(yù)合金粉末，并開發(fā)鐵含量大于70%的高鐵基胎體金剛石工具，研究了超細(xì)Fe-Cu-Sn-P預(yù)合金粉末在高鐵基金剛石工具中的作用。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 原材料

制備高鐵基胎體原材料主要有Fe粉、Cu粉、Sn粉、磷鐵粉以及四川立合微航金屬材料有限公司采用化學(xué)法生產(chǎn)的超細(xì)鐵基預(yù)合金粉末，粉末牌號(hào)為A；為對(duì)比化學(xué)法和霧化粉的性能差異，同時(shí)試驗(yàn)了國(guó)內(nèi)某廠家水霧化方法制備的相同成分的Fe-Cu-Sn-P預(yù)合金粉末，牌號(hào)標(biāo)記為B；其中Fe粉為-200目還原Fe粉，純度為99.5%；Cu粉和Sn粉均為-325目；試驗(yàn)中選用40/45和45/50粒度的金剛石組合使用，體積濃度為12%；預(yù)合金粉末成分及相關(guān)參數(shù)見表1所示。

表1 預(yù)合金粉成分及相關(guān)參數(shù)

2.2 材料制備

制備胎體的配方各元素含量為：Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%～80%、Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%～16%，Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%～7%，P質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%～3%，各胎體試樣的配方見表2所示；10個(gè)試樣選用相同的金剛石濃度和配比；用精度為0.001g的FA100XN電子分析天平稱量粉末，在V型混料機(jī)中混粉4h，液體石蠟作為潤(rùn)濕劑；在2000kN四柱液壓機(jī)上采用雙向壓制方法冷壓制坯，壓制壓力為400MPa；燒結(jié)試驗(yàn)在鐘罩爐中進(jìn)行，燒結(jié)溫度為(910±5℃)，燒結(jié)壓力為3MPa，保溫時(shí)間為60min，氫氣保護(hù)，隨爐冷卻。

2.3 性能測(cè)試

用阿基米德法在密度天平上測(cè)試試樣的密度；在HR-150A型洛氏硬度計(jì)上測(cè)試試樣的洛氏硬度，采用HRB度量；根據(jù)GB/T 1481-1998和GB/T 11106-1989測(cè)試合金粉對(duì)胎體壓制成型性的影響，即壓縮性和成型性，試樣尺寸為Φ17mm×15 mm的圓柱試樣；為測(cè)試上述十個(gè)配方的切割性能，同時(shí)壓制了規(guī)格為Φ114mm×1.2mm×1.8mm×12mm的8齒的圓鋸片；在Instron 3369型試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試試樣的抗彎強(qiáng)度，試樣尺寸為40 mm×8 mm×3 mm，跨距為25mm，加載速度為1.0mm/min；相對(duì)密度為試樣燒結(jié)后的實(shí)際密度與理論密度的比值；利用JSM-6380LV型掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)試樣斷口形貌做掃描分析；采用云石機(jī)切割2cm厚五蓮紅石材進(jìn)行切割性能測(cè)試，試驗(yàn)所有結(jié)果均取5個(gè)試驗(yàn)平均值做為最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

表2 胎體試樣配方

3 結(jié)果分析

3.1 合金粉含量對(duì)胎體壓制成型性的影響

粉末的壓制成型性包括壓縮性和成型性兩個(gè)方面。壓縮性是指粉末在壓制過程中被壓緊的能力；成型性是指壓制后，粉末壓坯保持既定形狀的能力[4]。在金剛石制品行業(yè)，胎體的壓制成型性的優(yōu)劣是配方設(shè)計(jì)考慮的一個(gè)重要因素，因此，本文重點(diǎn)研究了預(yù)合金粉末含量對(duì)胎體壓制成型性的影響。采用在400MPa壓力下生坯的密度和相對(duì)密度表征試樣的壓縮性，如圖1-a和1-b所示。

由圖1可知，添加相同含量B的生坯密度和相對(duì)密度均高于添加A的生坯。從圖1-b可知，隨A含量增加，生坯的相對(duì)密度在A3試樣出現(xiàn)最大值，然后出現(xiàn)相對(duì)密度降低的情況；隨B含量增加，生坯的相對(duì)密度越來越高，B4配方的相對(duì)密度達(dá)到最大值。說明在高鐵基胎體中需控制合金粉的添加比例才能保證生坯具有最佳的壓縮性能，本實(shí)驗(yàn)中添加30%A粉末的生坯具有最佳的壓縮性能。

圖2為合金粉含量對(duì)生坯抗壓強(qiáng)度即成形性的影響，抗壓強(qiáng)度計(jì)算公式為：

圖1-a 合金粉含量對(duì)生坯壓制密度的影響Fig.1-a The effect of pre-alloyed powder content on pressed density

圖1-b 合金粉含量對(duì)生坯相對(duì)密度的影響Fig.1-b The effect of pre-alloyed powder content on relative density of pressing

σd：抗壓強(qiáng)度，N/mm2；

Fd：試樣所承受的最大載荷，N；

A0：試樣原始橫截面積，mm2。

圖2 合金粉含量對(duì)生坯抗壓強(qiáng)度的影響Fig.2 The effect of pre-alloyed powder content on compressive strength of pressing

從圖2可知，凡添加相同含量A的生坯抗壓強(qiáng)度均高于添加B的生坯。隨A含量增加，生坯的抗壓強(qiáng)度逐漸增大，在A4試樣出現(xiàn)最大值。隨著配方中B含量的增加，生坯的抗壓強(qiáng)度逐漸減小。說明在高鐵基胎體中添加化學(xué)法預(yù)合金粉末的成型性明顯高于添加水霧化預(yù)合金粉末的成型性，霧化合金粉添加量越多，胎體的成型性越差。而添加化學(xué)法預(yù)合金粉可以改善胎體的成型性，在本實(shí)驗(yàn)中，添加A粉末含量為50%時(shí)成型性最優(yōu)。

分析可知，預(yù)合金粉末的形貌、粒度及粒度組成不同時(shí)，在壓制過程中的行為是不同的。一般來說，粉末越細(xì)，流動(dòng)性越差，在充填模腔時(shí)越困難，越容易形成搭橋。由于粉末細(xì)，其松裝密度就低，在壓模中充填容積就大，這樣在壓制過程中模沖的運(yùn)動(dòng)距離和粉末之間的內(nèi)摩擦力都會(huì)增加，壓力損失隨之加大，影響壓坯密度的均勻分布，圖3-a和圖3-b是A和B粉末的形貌對(duì)比。

由圖可知，B的形貌屬近球形，A的形貌屬典型的不規(guī)則形狀超細(xì)粉末。在B1-B5試樣中，由于粒度較細(xì)的B可以填充到粗顆粒的還原鐵粉間隙中，在粒度組成最合適的B4配方中，相對(duì)密度出現(xiàn)了最大值。而在A1-A5試樣中，由于化學(xué)法粉末A粒度非常細(xì)，添加到高鐵基胎體中導(dǎo)致粉末的流動(dòng)性變差，在壓制過程中，隨著A含量增加，壓力損失也增加，因此壓縮性能較差，而成型性反而提高。這是由于細(xì)粉末顆粒間的接觸點(diǎn)較多，接觸面積增加。本文中，超細(xì)粉A容易填充到大顆粒的Fe粉、Cu粉、Sn粉和磷鐵粉空隙中，因此在壓制添加A的高鐵基胎體時(shí)，生坯抗壓強(qiáng)度增加，彈性后效減少，易于得到高致密度的合格胎體壓坯[5]。

圖3-a A粉末SEM照片F(xiàn)ig.3-a The SEM photo of pre-alloyed powder A

圖3-b B粉末SEM照片F(xiàn)ig.3-b The SEM photo of pre-alloyed powder B

3.2 合金粉含量對(duì)胎體燒結(jié)硬度和抗彎強(qiáng)度的影響

硬度和抗彎強(qiáng)度是評(píng)價(jià)胎體性能好壞的重要參數(shù)，也是胎體燒結(jié)工藝水平的重要反映。合金粉含量對(duì)胎體硬度和抗彎強(qiáng)度的影響如圖4-a和圖4-b所示。由圖可知，在相同燒結(jié)工藝下，添加相同含量A的試樣硬度和抗彎強(qiáng)度均高于添加B的試樣；試樣的硬度和抗彎強(qiáng)度隨合金粉含量的增加而有所提高，合金粉含量達(dá)到50%以后，試樣的硬度和抗彎強(qiáng)度提高幅度變緩。

根據(jù)表面能理論分析可知，顆粒越細(xì)，比表面越大，表面能也就越高，粉體具有的活性也就越大。胎體試樣可以看作是由富溶質(zhì)粉末顆粒和與分布在其周圍的溶劑粉末顆粒構(gòu)成的。燒結(jié)就是促進(jìn)溶質(zhì)原子在溶劑基體中的擴(kuò)散，同時(shí)也是促進(jìn)溶劑原子在溶質(zhì)原子中的擴(kuò)散的過程，這是一種互擴(kuò)散，壓坯可以看作是由許許多多的小的溶質(zhì)和溶劑顆粒擴(kuò)散偶組成的，顯然，粉末粒度越細(xì)形成的擴(kuò)散偶越多[6]。本實(shí)驗(yàn)中，由于化學(xué)法粉末A(5000目)的粒度要比霧化粉末B(-300目)細(xì)很多，因此在燒結(jié)過程中，超細(xì)粒度的A粉末比相對(duì)較粗粒度的B粉末更容易擴(kuò)散，在進(jìn)行坯體顆粒的重新堆積排列、物質(zhì)擴(kuò)散均化、孔隙球化時(shí)，超細(xì)粒度的粉末進(jìn)行得更快。在相同燒結(jié)溫度和時(shí)間的條件下，超細(xì)粒度粉體進(jìn)行的球化過程比粗粒度粉體的球化過程更完全，胎體的力學(xué)行為，如硬度、抗彎強(qiáng)度、彈性模量等通常隨粉末粒度的減小而增加。因此，本實(shí)驗(yàn)中添加超細(xì)預(yù)合金粉A降低了試樣A1-A5的燒結(jié)溫度，使其胎體的致密度更高，硬度和抗彎強(qiáng)度均高于B1-B5。

圖4-a 合金粉含量對(duì)燒結(jié)硬度的影響Fig.4-a The effect of pre-alloyed powder content on sintering hardness

圖4-b 合金粉含量對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響Fig.4-b The effect of pre-alloyed powder content on bending strength

3.3 合金粉含量對(duì)高鐵基金剛石鋸片切割性能的影響

為驗(yàn)證上述試樣在金剛石圓鋸片中的性能表現(xiàn)，本文制備了Φ114的常規(guī)干切片，表3為合金粉含量在實(shí)際生產(chǎn)過程對(duì)鋸片壓制、燒結(jié)和切割性能的影響。由表3可知，在壓制生坯過程中，試樣A1-A5、B1和B2可以壓制成型，B3、B4和B5三個(gè)試樣由于成型性較差，壓制不能成型。由于粉末A和B的形貌、粒度差異較大，結(jié)合上述各試樣壓制成型性試驗(yàn)結(jié)果可知，添加化學(xué)法粉末有助于提高胎體的成型性?？紤]到添加粉末A后胎體流動(dòng)性較差，因此在實(shí)際生產(chǎn)過程中需對(duì)其添加量進(jìn)行控制。本文在鋸片燒結(jié)過程中，根據(jù)各胎體試樣的燒結(jié)狀態(tài)對(duì)燒結(jié)溫度進(jìn)行調(diào)整，隨著A含量增加，鋸片的燒結(jié)溫度隨之大幅降低，其中A5的燒結(jié)溫度比A1的燒結(jié)溫度降低35℃。從表3切割測(cè)試結(jié)果可知，合金粉含量達(dá)到40%以后鋸片切割五蓮紅的鋒利度得到明顯提升。

表3 合金粉含量對(duì)鋸片生產(chǎn)和切割性能的影響

圖5-a和圖5-b分別是A4和B2的鋸片斷口形貌組織，由圖可知，A4試樣胎體對(duì)金剛石的包鑲較好，而B2試樣胎體對(duì)金剛石包鑲較差，并且B2胎體組織中有金剛石脫落的現(xiàn)象。這都說明超細(xì)化學(xué)法鐵銅錫磷預(yù)合金粉的添加降低了配方的燒結(jié)溫度，提高了胎體對(duì)金剛石的包鑲能力，胎體組織得到細(xì)化，致密度得到提高。

圖5-a 試樣A4的斷口形貌Fig.5-a The fracture surface of sample A4

圖5-b 試樣B2的斷口形貌Fig.5-b The fracture surface of sample B2

4 結(jié)論

(1)添加化學(xué)法超細(xì)鐵銅錫磷預(yù)合金粉末有助于提高胎體的壓制成型性，在實(shí)際生產(chǎn)中，鑒于成型性和流動(dòng)性的綜合考慮，建議添加比例控制在30%～50%。

(2)隨著超細(xì)鐵銅錫磷預(yù)合金粉末含量的增加，試樣的硬度和抗彎強(qiáng)度隨之提高，合金粉含量達(dá)到50%以后試樣的硬度和抗彎強(qiáng)度提高幅度變緩。

(3)隨著超細(xì)鐵銅錫磷預(yù)合金粉末含量的增加，胎體的燒結(jié)溫度隨之降低，其中A5的燒結(jié)溫度比A1的燒結(jié)溫度降低35℃。

(4)超細(xì)鐵銅錫磷預(yù)合金粉末含量達(dá)到40%以后，鋸片切割五蓮紅的鋒利度得到了明顯提升。