薛 淼 何新益，3 李 旭 閆西純

(1. 天津農(nóng)學(xué)院食品科學(xué)與生物工程學(xué)院，天津 300384；2. 天津市農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術(shù)工程中心，天津 300384；3. 天津市農(nóng)副產(chǎn)品加工科教興農(nóng)集成創(chuàng)新示范基地，天津 300384；4. 天津市糧油質(zhì)量檢測中心，天津 300171；5. 天津市伊興清真食品有限公司，天津 300300)

油脂直接為人們食用，同時(shí)它又是多種食品的原料[1]。動(dòng)物油脂與植物油脂相比，前者具有不可替代的特殊香氣，而雞油是用雞腹腔里的脂肪熬煉出來的油脂，呈淺黃色，在烹制菜肴時(shí)作用與香油相似，起提色、增香等作用。其不飽和脂肪酸含量約為68%，僅低于魚油，并且雞油價(jià)格更適合普通消費(fèi)者[2-4]。目前對(duì)魚油和昆蟲類油脂關(guān)于營養(yǎng)及功能性油脂開發(fā)的相關(guān)研究越來越多，但是對(duì)家禽類油脂的研究還較少[5]，而且關(guān)于雞油的研究大多集中在加工過程的工藝優(yōu)化及脂肪酸組成分析。楊黎等[2]分析了精制純雞油的生產(chǎn)加工工藝特點(diǎn)，并比較了不同動(dòng)物脂肪中脂肪酸含量，結(jié)果表明精制純雞油加工過程科學(xué)合理最大限度地保留了雞脂天然風(fēng)味，同時(shí)不飽和脂肪酸含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于豬、牛、羊等其他動(dòng)物脂肪，具有較高的營養(yǎng)價(jià)值。柴向華等[6]通過比較干法、濕法、微波3種熬油方法對(duì)雞油提取物理化性質(zhì)的影響。戰(zhàn)東勝等[7]采用單一組分添加試驗(yàn)，系統(tǒng)研究了工藝條件對(duì)油脂色澤形成的影響。而對(duì)雞油加工過程中產(chǎn)品品質(zhì)的變化情況尚無系統(tǒng)化研究。

目前，企業(yè)的品質(zhì)監(jiān)管僅限于最終成品油的酸價(jià)和過氧化值的測定，并沒有更加系統(tǒng)完善的關(guān)于各項(xiàng)指標(biāo)的檢測。本試驗(yàn)擬結(jié)合企業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際情況，對(duì)加工過程中的6個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn)(融化、煉制、油水分離、沸煉、過濾、成品)的雞油的各項(xiàng)指標(biāo)的變化進(jìn)行監(jiān)測，以期為中國油脂行業(yè)真正有效地控制油脂安全提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

雞油：天津市伊興清真食品有限公司；

氫氧化鉀、硫代硫酸鈉、碘化鉀、環(huán)己烷、韋氏試劑、鄰苯二鉀酸氫鉀、重鉻酸鉀、三氯甲烷、冰乙酸、乙醇、乙醚、酚酞、可溶性淀粉：分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

電子天平：HZ-K500C型，上海佑科儀器儀表有限公司；

型色差儀：CM-5型，深圳市三恩馳科技有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DH-101型，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司；

電熱恒溫水浴鍋：HWS24型，上海一恒科技有限公司。

1.3 方法

雞油加工是將雞油溫度緩慢升高至80 ℃進(jìn)行融化，再維持80～90 ℃對(duì)雞油煉制1 h，靜置0.5 h，從而達(dá)到油水分離的效果。將雞油溫度從90 ℃升高至120 ℃，并維持在120 ℃沸煉2 h。隨后靜置并進(jìn)行過濾處理，得到最終成品油。

1.3.1 酸價(jià)的測定 按GB 5009.229—2016執(zhí)行。

1.3.2 過氧化值的測定 按GB 5009.227—2016執(zhí)行。

1.3.3 丙二醛的測定 按GB 5009.181—2016執(zhí)行。

1.3.4 碘值的測定 按GB/T 5532—2008執(zhí)行。

1.3.5 脂肪酸組成的測定 按GB 5009.168—2016執(zhí)行。

1.3.6 香氣成分的測定 通過電子鼻對(duì)樣品進(jìn)行分析。進(jìn)樣參數(shù)：進(jìn)樣體積5 000 μL，進(jìn)樣速度250 μL/s，進(jìn)樣口溫度200 ℃，進(jìn)樣持續(xù)時(shí)間25 s；捕集阱參數(shù)：初始溫度30 ℃，分流10 mL/min，捕集持續(xù)時(shí)間30 s，最終溫度240 ℃；柱溫參數(shù)：初始溫度40 ℃，以2 ℃/s升溫至230 ℃ (10 s)，采集時(shí)間170 s；檢測器參數(shù)：檢測器溫度280 ℃，F(xiàn)ID增益12。

2 結(jié)果與分析

2.1 酸價(jià)的變化

雞油加工過程中融化、煉制、油水分離、沸煉、過濾、成品6個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn)的酸價(jià)變化如圖1所示。

在油脂生產(chǎn)加工過程中，酸價(jià)可以用來判斷油脂的水解程度[8]。由圖1可知，隨著雞油加工過程的進(jìn)行，酸價(jià)急速下降后趨于平穩(wěn)。原因是隨著油罐內(nèi)壓力升高，溫度升高，蛋白質(zhì)變性程度增大，脂酶活性降低，導(dǎo)致分解脂肪的能力減弱，從而酸價(jià)下降。經(jīng)過沸煉2 h后過濾和成品油的雞油酸價(jià)緩慢升高并趨于平穩(wěn)，原因是雞油在沸煉后期要將油罐口打開，以便水分蒸發(fā)，此時(shí)油罐內(nèi)壓力下降，油溫保持穩(wěn)定，從而油脂穩(wěn)定增加，同時(shí)脂酶活性增強(qiáng)，達(dá)到一定程度時(shí)，油脂的酸價(jià)開始升高，最后成品雞油的酸價(jià)值為0.806 mg/g，符合GB 10146—2015中規(guī)定的限量(2.5 mg/g)。

圖1 加工過程中酸價(jià)的變化Figure 1 Changes of acid value during processing

2.2 過氧化值的變化

在加工和儲(chǔ)藏過程中，含油脂食品極易發(fā)生氧化酸敗[9]。由圖2可知，過氧化值呈緩慢上升趨勢。隨油脂溫度持續(xù)升高，油脂空氣氧化加深，氧化速度明顯加快，油脂品質(zhì)下降，過氧化值變化速率與溫度呈正相關(guān)。

圖2 加工過程中過氧化值的變化Figure 2 Change of peroxide value during processing

2.3 丙二醛含量的變化

丙二醛是脂質(zhì)氧化終產(chǎn)物，丙二醛含量的高低間接反映了機(jī)體細(xì)胞受自由基攻擊的嚴(yán)重程度。由圖3可知，丙二醛隨雞油加工過程的進(jìn)行呈先逐漸升高后趨于穩(wěn)定。說明雞油加工過程中脂質(zhì)過氧化程度加深。雞油丙二醛的變化趨勢與其過氧化值相一致。

2.4 碘值的變化

碘價(jià)的高低，可以反映油脂中不飽和脂肪酸含量的高低[10]。由圖4可知，碘值總體呈下降趨勢，不飽和程度降低。本研究中測得成品雞油的碘值為80.94 g/100 g，董丙坤等[11]對(duì)常見食用油的碘值進(jìn)行測定，結(jié)果顯示動(dòng)物豬、牛、羊油脂的碘值較低，分別為68，56，41 g/100 g。相較于豬、牛、羊油脂，雞油不飽和脂肪酸含量稍高，基本可以滿足人體對(duì)部分不飽和脂肪酸的需求。

圖3 加工過程中丙二醛含量的變化Figure 3 Change of malondialdehyde during processing

圖4 加工過程中碘值的變化Figure 4 Change of iodine value during processing

2.5 脂肪酸組成的變化

如表1所示，精煉過程中雞油共檢測出16種脂肪酸，最主要脂肪酸為油酸、棕櫚酸、亞油酸、硬脂酸和棕櫚一烯酸，其中油酸和亞油酸2種不飽和脂肪酸含量較高，不飽和脂肪酸含量達(dá)到60%以上，且單不飽和脂肪酸高于多不飽和脂肪酸。研究[12]表明，食用富含單不飽和脂肪酸的食品可以有效降低血糖、血脂以及膽固醇的水平。從單一脂肪酸含量上來看，雞油的油酸含量最高，其次是棕櫚酸。另外，雞油中還含有少量的奇碳數(shù)脂肪酸，主要是C17:0和C17:1。井銀成等[13]通過研究豬油和雞油的脂肪酸構(gòu)成以及不同的數(shù)據(jù)處理方法來識(shí)別分析豬油和雞油，測得豬油中含有17種脂肪酸，雞油中含有13中脂肪酸，兩者的主要脂肪酸均為棕櫚油、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸和亞油酸，與本研究結(jié)果差異不大。脂肪酸組成分析結(jié)果與碘值一致。

2.6 香氣成分的變化

2.6.1 氣味差異分析 表2為樣品兩兩間相對(duì)距離表。由表2可以看出，沸煉與過濾間的相對(duì)距離最近，融化與沸煉的相對(duì)距離最遠(yuǎn)。即沸煉與過濾樣品的氣味差異小，融化與沸煉的氣味差異大。

表1 脂肪酸組成分析

表2 兩兩樣品相對(duì)距離表

2.6.2 物質(zhì)定性 用 AroChemBase 數(shù)據(jù)庫對(duì)樣品中的揮發(fā)性化合物(差異色譜峰)進(jìn)行定性，可能含有的化合物見表3。閾值的大小代表了物質(zhì)氣味的強(qiáng)弱，相同含量的兩種物質(zhì)，閾值越低則氣味越強(qiáng)。其中，空氣介質(zhì)中氣味最強(qiáng)的物質(zhì)為2,3-戊二酮。因FID檢測器為質(zhì)量型檢測器，同種物質(zhì)含量高則出峰面積大，表3中列出了在各個(gè)保留時(shí)間上的峰面積。

由表3可知，雞油加工前后丙醇、乙酸甲酯、己烷、乙酸異丙酯、3-甲基丁醛、2，3-戊二酮和己醇均發(fā)生明顯變化，其中乙酸甲酯、醛類、2，3-戊二酮和己醇的香氣描述為水果、奶油、脂肪。乙酸異丙酯的氣味描述為乙醚，不適合于食品。因此，加工過程能減少雞油中的乙醚氣味，增加令人愉悅的香氣成分。

表3 香氣成分定性分析

3 結(jié)論

本研究對(duì)雞油加工過程的產(chǎn)品品質(zhì)變化進(jìn)行跟蹤測定，以了解雞油在加工過程中各理化指標(biāo)的變化情況，從而對(duì)雞油產(chǎn)品的品質(zhì)進(jìn)行控制。參照本研究的方法制備成品雞油，其中酸價(jià)、過氧化值均在國家規(guī)定的限量之內(nèi)，同時(shí)提高產(chǎn)品的整體香氣。本試驗(yàn)對(duì)雞油品質(zhì)測定的理化指標(biāo)還不夠全面，選取的關(guān)鍵控制點(diǎn)較少，在今后的研究中還需要進(jìn)一步探討。

根據(jù)本研究的加工過程最終得到的雞油產(chǎn)品品質(zhì)較好，且系統(tǒng)化地研究對(duì)雞油加工過程中的產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行了分析。了解雞油品質(zhì)的演變過程，監(jiān)控油脂的整個(gè)加工過程，使企業(yè)在生產(chǎn)過程中不斷完善。