徐 琴
(光大環(huán)境檢測(南京)有限公司,江蘇 南京 210000)
浸提劑使用的是pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)緩沖溶液,螯合浸提出土壤中有效態(tài)鐵[1]。螯合劑使用DTPA;氯化鈣的作用是防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解,避免因碳酸鈣所包蔽的鋅、鐵等元素釋放而產(chǎn)生的影響;緩沖劑使用三乙醇胺,能使溶液pH保持7.3左右,對碳酸鈣溶解也有抑制作用[2,3]。本次研究采用二乙三胺五乙酸浸提劑提取方法,提取土壤中有效態(tài)鐵,以原子吸收分光廣度計或感耦合等離子體發(fā)射光譜法加以定量測定方法。本研究標準適用于pH值大于6的土壤中有效鐵含量的測定[4]。
用原子吸收分光光度計,以乙炔-空氣火焰測定浸提液中鐵的含量。
(1)DTPA浸提劑:0.005mol/LDTPA-0.01mol/LCaCl2-0.1mol/LTEA,pH7.3。
(2) 鐵標準貯備溶液:C=500mg/L,本標準貯備液購買于環(huán)保部標樣樣品研究所。
(3)鐵標準使用液:C=50.0mg/L,從上述貯備液中移取10.00ml于100ml中,加入1%硝酸溶液定容至刻度,此溶液用于標準曲線的繪制。
(4) NSA-1農(nóng)業(yè)土壤有效態(tài)標準樣品。
(1) THZ-100B恒溫培養(yǎng)搖床。
(2) ICE3000AA原子吸收分光光度計。
(3) 150ml錐形瓶。
最開始需要剔除土壤中的雜物,例如:石塊、大塊土壤等,要將大塊土壤捏碎,壓碎。再將干凈的土壤平方在干凈的容器中,攤薄后于室內(nèi)通風陰涼處風干,不可太陽光曝曬。風干期間可以翻動土壤以加速干燥。風干時需注意防止有酸、堿等氣體及灰塵污染土壤[5]。
采用四分法選取適量風干后的土壤樣品,將土壤樣品使用研缽細致研磨,直至土壤樣品全部可過10目孔徑的篩子。研磨后的土壤樣品再混合均勻裝入容器中備用,容器可選擇干凈的玻璃廣口瓶、塑料瓶或者土樣袋。
準確稱取10.00g試樣,放置于干燥的150ml具塞三角瓶中,加入25±2℃的DTPA浸提劑20.0ml,將瓶塞蓋緊,于25±2℃的溫度下,以180±20r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即過濾,然后上機測定。
假如測定的試液數(shù)量較大,可以準確稱取15.00g或20.00g試樣,加入25±2℃的DTPA浸提劑的樣液比為1:2,同時浸提使用的具塞三角瓶應(yīng)足夠大,確保試樣的充分振蕩[6]。
空白試液的制備,不需要添加試樣,試劑用量和操作步驟同5.1。
分別移取鐵標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml鐵標準溶液與50ml容量瓶中,用DTPA浸提劑定容至刻度,用于標曲測定。
與標準工作曲線繪制的步驟相同,依次測定空白試液和試樣溶液中鐵濃度。試樣溶液濃度較高時,可用DTPA浸提劑相應(yīng)稀釋,再上機測定。
土壤有效鐵含量W,用質(zhì)量分數(shù)表示,單位為毫克每千克(mg/kg),按下式計算:
V表示加入的DTPA浸提劑體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
D表示試樣溶液的稀釋倍數(shù);
m表示試料的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
有效鐵的計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位,并且有效數(shù)字位數(shù)最多不超過三位。
重金屬元素的污染主要作用于土壤當中,因此,對土壤中有效態(tài)鐵元素測定方法進行研究。由于采用了EDTA鈉鹽浸法,是原子吸收火焰迅速形成鋸齒狀,從而影響測定。采用DTPA浸提法,則降低了分析樣品中鹽的總濃度,改善了分析性能。經(jīng)過實驗實數(shù)系統(tǒng)分析,證明本文采用的DTPA浸提法要優(yōu)于其他浸提方法。
NY/T 890-2004 《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定 二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》中提出如果測定需要的試液數(shù)量較大,則可稱取15.00g或20.00g試樣,但應(yīng)保證樣液比為1:2,同時浸提使用的容器應(yīng)足夠大,確保試樣的充分振蕩。但從上述實驗可知,雖遵循標準中樣液比1:2,但稱取不同量的試樣,測定結(jié)果偏差較大,且只有當取樣量為10.00g,浸提劑為20.0ml時,測定標樣結(jié)果合格。