淺析微波消解—鉻天青S分光光度法檢測(cè)油條中鋁含量

員璐 黎東 李垚辛 張敏 張周莉

【摘 要】目的：淺析微波消解-鉻天青S分光光度法檢測(cè)油條中鋁含量，選取良好的測(cè)定條件，使檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量得到保障。方式：微波消解樣品之后，鋁在PH6.7至7.0的近中性體系里，會(huì)和鉻天青S、溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)出現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色四元混合膠束，在一定范圍濃度中，鋁含量和其吸光度呈正比。結(jié)果：藍(lán)色三元絡(luò)化物在0.5—8.0ug/ml具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)維持在0.9991—0.9996內(nèi)，有小于等于3.5%的行對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值，回收率維持在90%—110%。總結(jié)：實(shí)驗(yàn)操作方便，有著靈敏、穩(wěn)定的顯色度，在檢測(cè)油條中鋁含量可運(yùn)用。

【關(guān)鍵詞】鉻天青S；分光光度法；油條；鋁

一、檢測(cè)材料和方式

1.檢測(cè)試劑。除了硝酸、硫酸為GR級(jí)，過(guò)氧化氫和其他試劑都使AR級(jí)，去離子水。需要準(zhǔn)備體積為1%的硫酸溶液、現(xiàn)配的10g/L抗壞血酸溶液、0.4g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、1g/L銘天青S溶液，按國(guó)家配制醋酸—醋酸鈉緩沖溶液、1000ug/ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液和10ug/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，制作乳化劑聚乙二醇辛基苯基醚（OP）溶液（3+100）

2.檢測(cè)儀器。經(jīng)過(guò)檢定及檢驗(yàn)合格的上海安捷倫6010可見—紫外分光光度計(jì)、上海求精可調(diào)微量加液器、上海梅特勒AB204—N電子分析天平、玻璃器皿（比色皿）全都運(yùn)用5%的硝酸進(jìn)行清洗和XT—9900微波消解爐。

3.檢測(cè)樣品處理。選取均勻搗碎的30g左右的樣品，放于85度中干燥4小時(shí)后按0.5g來(lái)稱取，放于微波消解罐中分別加入7.0ml、1.0ml的硝酸和過(guò)氧化氫溶液，封閉好瓶蓋和外罐后，放入微波消解儀內(nèi)依照程序?qū)ζ溥M(jìn)行消解。消解完成后進(jìn)行冷卻，冷卻到約50度再開啟小姐罐，把消解液移至100ml高型燒杯里，再用約30ml的離子水對(duì)清洗3次消解罐，放于電爐上濃縮到約10ml后加入20ml去離子水，再重復(fù)一遍。拿下后冷卻定容到25毫升，并同時(shí)進(jìn)行試劑空白。

4.檢測(cè)測(cè)定。選取0.0，0.5，1.0，2.0，4.0，3.0，8.0ml的鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液和1.0ml消化完成的樣品液分別放入25ml比色管里，分別添加1ml1%硫酸溶液。按順序在標(biāo)準(zhǔn)和樣品管置入8.0ml乙酸—乙酸鈉緩沖液和1.0ml10g/L抗壞血酸溶液并混合均勻，再添加2.0ml0.2g/L溴化十六烷吡啶溶液混合均勻后，置入2.0ml0.5g/L銘天青S溶液搖晃均勻，添加經(jīng)水稀釋的1.0mlOP溶液（3+100）到刻度混合均勻，在室溫中靜置20分鐘后，在1cm比色杯、零管凋零和620nm波長(zhǎng)中檢測(cè)吸光度，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

二、檢測(cè)結(jié)果和分析

1.選擇微波消解條件。檢測(cè)油條的鋁含量可以先將選取油條樣品0.500、1.000g根據(jù)方法程序來(lái)進(jìn)行微波消解，檢測(cè)結(jié)果心事0.500g的油條樣品消解最易控制，能夠完全消解。

2.選擇樣品消解方式。運(yùn)用微波對(duì)樣品進(jìn)行消解的方式簡(jiǎn)便、用酸量少，污染環(huán)節(jié)少。因此進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，要選擇含量不同的3份油條放入規(guī)定量的鋁，要分析樣品的回收率和精密度是否符合要求。

3.添加乳化劑OP溶液劑量。分別添加0.5、1.0、2.0ml的OP溶液進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示溶液的習(xí)慣度相對(duì)一致，因此在實(shí)驗(yàn)中可以選取添加1.0ml。

4.選取波長(zhǎng)。在《面制食品中鋁的測(cè)定》規(guī)定，波長(zhǎng)要選取640nm，但是在《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中鋁天青S檢測(cè)中選取620nm波長(zhǎng)，所以在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中，可以選取620、640nm兩類不同的波長(zhǎng)進(jìn)行統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比，通過(guò)比色結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，可以通過(guò)表一發(fā)現(xiàn)，測(cè)鋁靈敏度較高的為620nm波長(zhǎng)。

5.選取緩沖液PH值。通過(guò)實(shí)驗(yàn)在各類PH值中操作實(shí)驗(yàn)方法，可以明確發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線度較為穩(wěn)定的PH值是在6.7—7.0之間，有著良好的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)行，所以選取PH值為6.8。

6.選取工作曲線的線性范圍。通過(guò)運(yùn)用改良方式，良好的線性關(guān)系是鋁含量為0.5—8.0ug/25ml中，回歸方程為0.092503X—0.02926，相關(guān)系數(shù)維持在0.9991—0.9996內(nèi)。

7.絡(luò)合物的穩(wěn)定性。根據(jù)以上的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，可以發(fā)現(xiàn)在10、20、40、60分鐘對(duì)吸光度進(jìn)行分別檢測(cè)可以得到CAS—OP—AI絡(luò)化物。在10分鐘檢測(cè)的吸光度相對(duì)較低，20分鐘檢測(cè)的吸光度已經(jīng)逐漸穩(wěn)定，在20—60分鐘檢測(cè)的吸光度已經(jīng)保持穩(wěn)定。因此可以得到，絡(luò)化物的比色結(jié)果的穩(wěn)定性是在60分鐘內(nèi)。

8.樣品加標(biāo)回收檢測(cè)。通過(guò)對(duì)三種不同濃度的油條加標(biāo)樣品的檢測(cè)，得到以下加標(biāo)回收率（表2）。

9.精密度檢測(cè)。通過(guò)對(duì)兩個(gè)樣品的6次反復(fù)檢測(cè)，可以發(fā)現(xiàn)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值為1.29%及2.52%。表三為檢測(cè)結(jié)果。

10.檢測(cè)限。根據(jù)扣除空白值之后的0.010吸光度的對(duì)用濃度來(lái)進(jìn)行檢出限計(jì)算，算出的檢出限為0.1ug/25ml。

三、總結(jié)

微波消解-鉻天青S分光光度法檢測(cè)油條中鋁含量具有簡(jiǎn)便的前處理，有著良好的線性范圍，在檢測(cè)結(jié)果中能夠獲得較好的精密度和準(zhǔn)確度。這類方法能夠減少鋁損失，使測(cè)定結(jié)果得到更好的保證，有效的符合面條等面制食品的鋁含量檢測(cè)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]魏秋寧， 劉芳芳， 陳濤. 微波消解-鉻天青S分光光度法檢測(cè)油條中鋁含量. 中華地方病學(xué)雜志， 2017， 36（5）：386。

[2]殷德榮， 何耀輝， 張春美. 微波消解-鉻天青S分光光度法測(cè)定面制食品中鋁. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志， 2007， 17（1）：82-83。

[3]陳建津， 陳嘉敏， 張志強(qiáng)，等. 微波消解-.分光光度法測(cè)定米面食品中的鋁含量. 現(xiàn)代食品， 2016（10）：78-80。