劉培勇

液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是將液相色譜和質(zhì)譜方法聯(lián)用的技術(shù)，具有高選擇性、高靈敏度和高分離能力等優(yōu)勢(shì)，在多個(gè)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑具有高殺蟲(chóng)活性，作用方式比較獨(dú)特，對(duì)于哺乳動(dòng)物低毒。但目前已發(fā)現(xiàn)不少害蟲(chóng)對(duì)新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑產(chǎn)生了抗性。

試驗(yàn)儀器與材料

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，ESI源，電子天平，振蕩器，超聲波清洗設(shè)備，試管等玻璃儀器。乙腈、二氯甲烷、氯化鈉，甲醇，蒸餾水、濾膜（0.22μm）、氨基柱（500mg，6mL）等。

試驗(yàn)步驟與儀器條件

試驗(yàn)步驟。樣品提?。悍Q(chēng)取樣品25g，放到250mL廣口玻璃瓶，加入50mL乙腈，勻漿1min后過(guò)濾。將得到的濾液放到裝有6g氯化鈉的具塞量筒中，振蕩1min，靜置30min，將溶液分層。量取10mL乙腈溶液，在60℃水浴上氮吹至干，加入3mL混合溶液（體積比，二氯甲烷：甲醇=95：5）將殘?jiān)芙?。凈化：配?mL上述混合溶液，對(duì)氨基柱進(jìn)行預(yù)淋，在液面降低到小柱的填料層時(shí)，加入樣品溶液，使用5mL混合溶液進(jìn)行洗脫，重復(fù)兩次，收集洗脫后的溶液。將溶液放在50℃水浴上氮吹至干，加入2mL甲醇溶液溶解，放置到超聲波清洗設(shè)備中，1min后取出，使用甲醇和蒸餾水（體積比1：1）定容到5mL，使用濾膜進(jìn)行過(guò)濾，獲得待測(cè)溶液。

儀器條件。液相色譜的條件控制在：hypeisil ODS2色譜柱，4.6mm*250mm，dp為5μm，進(jìn)樣量為5μL。質(zhì)譜的條件控制在：ESI離子源，正離子掃描；4000V-噴霧電壓，350℃-離子管溫度；氬氣-碰撞氣。

檢測(cè)過(guò)程。對(duì)芹菜、甘藍(lán)、番茄、蘋(píng)果、臍橙進(jìn)行樣品前處理，作為代表基質(zhì)，分別增加噻蟲(chóng)嗪、噻蟲(chóng)胺、吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)啉5種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑。然后進(jìn)行檢測(cè)。

試驗(yàn)結(jié)果與分析

5種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑的回收率在75.7% -114.6%。

在芹菜、甘藍(lán)、番茄、蘋(píng)果、臍橙中，加入0.02 mg/kg的噻蟲(chóng)嗪時(shí)，回收率分別為（86.6%、106.7%、114.6%、111.5%、80.9%）；0.1mg/kg時(shí)，回收率分別為（90.9%、93.9%、99.5%、99.5%、101.6%）；0.2mg/kg時(shí)，回收率分別為（81.0%、95.5%、102.7%、94.1%、101.6%）。分別加入0.03mg/kg的噻蟲(chóng)胺，回收率分別為（%、%、%、%、%）

在芹菜、甘藍(lán)、番茄、蘋(píng)果、臍橙中，加入0.03mg/kg的噻蟲(chóng)胺時(shí)，回收率分別為（100.1%、96.5%、96.1%、96.1%、104.7%）；0.12mg/kg時(shí)，回收率分別為（95.8%、91.2%、104.4%、104.4%、97.3%）；0.24mg/kg時(shí)，回收率分別為（86.2%、95.3%、105.4%、105.4%、97.3%）。

在芹菜、甘藍(lán)、番茄、蘋(píng)果、臍橙中，加入0.02mg/kg吡蟲(chóng)啉時(shí)，回收率分別為（78.6%、104.6%、99.7%、89.3%、76.7%）；0.2mg/kg時(shí)，回收率分別為（87.2%、97.4%、106.5%、96.3%、75.7%）；0.4mg/kg時(shí)，回收率分別為（82.3%、107.3%、110.5%、101.6%、89.5%）。

在芹菜、甘藍(lán)、番茄、蘋(píng)果、臍橙中，加入0.04mg/kg的啶蟲(chóng)脒時(shí)，回收率分別為（95.6%、96.6%、10.8.6%、98.5%、79.2%）；0.1mg/kg時(shí)，回收率分別為（92.5%、104.6%、109.9%、93.7%、82.2%）；0.4mg/kg時(shí)，回收率分別為（87.5%、112.4%、92.6%、110.7%、90.3%）。

在芹菜、甘藍(lán)、番茄、蘋(píng)果、臍橙中，加入0.04mg/kg的噻蟲(chóng)啉時(shí)，回收率分別為（96.1%、89.3%、85.7%、91.5%、86.2%）；0.08mg/kg時(shí)，回收率分別為（81.4%、92.6%、91.1%、85.6%、94.3%）；0.16mg/kg時(shí)，回收率分別為（95.1%、106.0%、109.2%、90.2%、96.7%）。

利用串聯(lián)液質(zhì)聯(lián)用方法對(duì)蔬菜和水果中5種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑的殘留檢測(cè)進(jìn)行分析，操作簡(jiǎn)便、精確度高、靈敏度高。