摘 要：本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)論證了測(cè)定水中耗氧量時(shí)，溫度，時(shí)間，滴定速度以及操作方式的不同對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：耗氧量測(cè)定；影響因素；溫度；時(shí)間；滴定速度

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.15.057

0 前言

水中耗氧量，是環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)綜合指標(biāo)，它能反映出水被污染的程度，它不僅能夠反映水體被微生物污染，還能反映水體被化學(xué)物質(zhì)所污染。環(huán)境問題一直被國(guó)際社會(huì)所關(guān)注，所以測(cè)定水中耗氧量具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

水中的還原性物質(zhì)被過(guò)量的酸性高錳酸鹽所氧化，然后用過(guò)量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，最后用高錳酸鉀反滴定剩余的草酸鈉，由高錳酸鉀的消耗量折算成1升水中氧的消耗量。所以也成為高錳酸鹽指數(shù)。

1.2 儀器及試劑

電熱恒溫水箱，50mL滴定管，錐形瓶；高錳酸鉀，草酸鈉。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）吸取100.0ml水樣，加入5ml硫酸溶液，加入10.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準(zhǔn)確加熱30min。

（2）取下錐形瓶趁熱加入10.00ml草酸鈉溶液，充分振搖，使紅色褪盡。在白色背景下，自滴定管滴入高錳酸鉀標(biāo)液，使溶液呈微紅色為終點(diǎn)，記錄高錳酸鉀使用量及為V1。

（3）向滴定終點(diǎn)的水樣中，趁熱加入10.00ml草酸鈉溶液，立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄使用量V2。K=10/V2。

計(jì)算公式：P（O2）={（10+V1）×K-10}×0.8。

2 影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的因素

水中耗氧量的測(cè)定是建立在高錳酸鉀與草酸鈉的氧化還原反應(yīng)基礎(chǔ)之上的，其反應(yīng)機(jī)理復(fù)雜，反應(yīng)條件苛刻，而且反應(yīng)是分步進(jìn)行的，只有控制好每一步的反應(yīng)條件才能得到滿意的結(jié)果。以下就反應(yīng)時(shí)間，滴定速度，反應(yīng)溫度以及滴定終點(diǎn)的觀察逐一敘述：

2.1 反應(yīng)時(shí)間

在V1=5ml，水浴溫度為100℃，得到不同反應(yīng)時(shí)間下的耗氧量，見表1。

眾所周知，任何化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)速度和時(shí)間都是不一樣的，而對(duì)于氧化還原反應(yīng)來(lái)說(shuō)是比較慢的，因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)速度和時(shí)間，若不準(zhǔn)確控制時(shí)間，則反應(yīng)不徹底造成結(jié)果偏低，本實(shí)驗(yàn)需控制在30min。（水浴鍋內(nèi)水沸騰時(shí)用計(jì)時(shí)器開始計(jì)時(shí)）

2.2 反應(yīng)溫度

在V1=5ml，水浴溫度為100℃，得到不同反應(yīng)溫度下的耗氧量，見表2。

由此可見，溫度的控制也是本反應(yīng)的關(guān)鍵，本實(shí)驗(yàn)需要在沸騰的水浴（溫度100℃）中加熱，且受熱要均勻穩(wěn)定，水浴鍋中水位線要高于錐形瓶?jī)?nèi)的液面，水位低易導(dǎo)致結(jié)果偏低。若不這樣則反應(yīng)不徹底。在加入草酸鈉標(biāo)液時(shí)一定要趁熱進(jìn)行，保持錐形瓶溫度70-80℃，不能放時(shí)間太長(zhǎng)，且要充分振搖。

2.3 滴定速度

用高錳酸鉀滴定時(shí)，速度要適當(dāng)，過(guò)快，高錳酸鉀標(biāo)液不能與草酸鈉標(biāo)液充分反應(yīng)，高錳酸鉀起不到催化作用，過(guò)慢，水溫則易降低，應(yīng)遵循由慢而快的原則，當(dāng)加第一滴高錳酸鉀時(shí)等顏色褪盡，再加第二滴，然后可以適當(dāng)加快，但不能成直線，終點(diǎn)時(shí)溶液呈微紅色并保持30S不褪色，整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在2min內(nèi)完成。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，讀數(shù)的觀察也不能忽視，并且滴定時(shí)從棕色滴定管0刻度開始讀數(shù)。

以上就從時(shí)間，溫度，滴定速度等三方面關(guān)鍵因素，對(duì)測(cè)定水中耗氧量的敘述，當(dāng)然還有其它因素也會(huì)影響耗氧量的測(cè)定，只有平時(shí)多積累，多總結(jié)，就會(huì)得出準(zhǔn)確的結(jié)果。

3 結(jié)論

通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水樣的反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、滴定速度等都對(duì)耗氧量的準(zhǔn)確測(cè)定產(chǎn)生影響。尤其是反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度更需要嚴(yán)格控制。

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作者簡(jiǎn)介：徐延明（1969-），男，遼寧清源人，大專，助理工程師，從事水質(zhì)檢測(cè)。