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      離子色譜法測定苦鹵中硫酸根含量

      2019-06-15 06:06:32李遠(yuǎn)超李秋霞楊瑞光徐文輝
      無機鹽工業(yè) 2019年6期
      關(guān)鍵詞:色譜儀硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液

      李遠(yuǎn)超,李秋霞,楊瑞光,徐文輝

      (山東省海洋精細(xì)化工重點實驗室,山東省海洋化工科學(xué)研究院,山東濰坊262737)

      苦鹵是海水制鹽工業(yè)的副產(chǎn)物,其中含有高濃度的鉀、鎂、溴以及硫酸鹽等有價值的礦物。中國海鹽產(chǎn)量已達(dá)到2 200萬t/a以上,處于世界海鹽產(chǎn)量的首位,相應(yīng)副產(chǎn)苦鹵總量已達(dá)到1 800萬m3,其是一種既豐富又可持續(xù)發(fā)展利用的液體礦物資源[1]。

      目前,有多種測定苦鹵中硫酸根的方法,常用的方法有重量法、比濁法[2]、EDTA-鋇容量法[3]等。 重量法對儀器設(shè)備要求不高,但實際操作過程較復(fù)雜,且消耗時間長;比濁法操作簡單,但不能準(zhǔn)確計算硫酸根的含量;EDTA-鋇容量法對儀器設(shè)備要求不高,但實際操作過程比較繁瑣,而且實際滴定過程中因人工滴定操作易引入誤差。離子色譜是高效液相色譜的一個重要分支,是分析無機離子、有機離子的重要手段之一。離子色譜法既簡單又準(zhǔn)確快速,而且準(zhǔn)確度和精密度都比較高[4],已被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等分析領(lǐng)域中。筆者建立了基于抑制型離子色譜測定苦鹵中硫酸根含量的方法。

      1 實驗部分

      1.1 儀器和試劑

      儀器:萬通883型離子色譜儀,配電導(dǎo)檢測器及863型自動進樣器;0.45 μm水性針式過濾器;固相萃取鈉柱(SPE鈉柱)。

      試劑:碳酸氫鈉(優(yōu)級純),碳酸鈉(優(yōu)級純),硫酸(優(yōu)級純),硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L),超純水(電阻率為 18.2 MΩ·cm)。

      1.2 色譜條件

      色譜柱為A4/250型陰離子分離柱;柱溫為室溫;流速為1.0 mL/min;洗脫條件為1.7 mmoL/L碳酸氫鈉+1.8 mmoL/L碳酸鈉,運行25 min;抑制器再生液為3 mmol/L硫酸。

      1.3 樣品處理

      使用1 mL移液管移取澄清苦鹵放入1 000 mL容量瓶中,使用超純水定容,搖勻。將液體依次使用SPE鈉柱和針式過濾器過濾,然后置于專用樣品管中,備用。

      1.4 樣品檢測方法原理

      按照色譜條件使用離子色譜儀分析硫酸根系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,建立硫酸根色譜峰的峰面積與質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。苦鹵樣品經(jīng)過處理后按照色譜條件使用離子色譜儀進行測定,根據(jù)苦鹵樣品硫酸根色譜峰的峰面積,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品稀釋倍數(shù)計算苦鹵樣品中硫酸根的含量。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍

      使用移液器移取一定體積的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L)放入100 mL容量瓶中,使用超純水定容,制得系列質(zhì)量濃度的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列質(zhì)量濃度分別為0.5、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 mg/L。

      按照色譜條件分析硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,以硫酸根質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、硫酸根色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1),y=0.167x+0.002 9,R2=0.999 5。由線性相關(guān)系數(shù)可知,硫酸根質(zhì)量濃度在0.5~50.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好。

      圖1 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

      2.2 檢出限

      將0.5 mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋2、4、6倍,得到硫酸根質(zhì)量濃度分別為0.25、0.13、0.08mg/L的溶液,將3份溶液依次進行離子色譜分析。結(jié)果顯示:硫酸根質(zhì)量濃度為0.13 mg/L的溶液硫酸根色譜峰的峰高達(dá)到基線噪音的3倍;硫酸根質(zhì)量濃度為0.08 mg/L的溶液硫酸根色譜峰的峰高小于基線噪音的3倍,硫酸根色譜峰不能明顯識別。故檢出限為0.13 mg/L。

      2.3 精密度

      將1#苦鹵樣品處理后按照色譜條件進行7次連續(xù)測定(圖2為1#苦鹵樣品色譜圖),根據(jù)測得的硫酸根色譜峰的峰面積利用標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品稀釋倍數(shù)計算苦鹵樣品中硫酸根的質(zhì)量濃度(結(jié)果見表1)。經(jīng)計算,1#苦鹵樣品中硫酸根的質(zhì)量濃度為 38.82 g/L,7次測定硫酸根質(zhì)量濃度的RSD為0.161%。

      圖2 1#苦鹵樣品色譜圖

      表1 1#苦鹵樣品7次平行分析數(shù)據(jù)

      2.4 加標(biāo)回收率

      將1 mL的1#苦鹵樣品與25 mL硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg/L)移入同一1 000 mL的容量瓶中,使用超純水定容??帑u樣品過濾后按照色譜條件進行6次連續(xù)測定,計算苦鹵樣品的加標(biāo)回收率,結(jié)果見表2。由表2看出,苦鹵樣品的加標(biāo)回收率為96.68%~99.20%。

      表2 1#苦鹵樣品的加標(biāo)回收率

      2.5 準(zhǔn)確度

      將不同的苦鹵樣品分別使用離子色譜法和GB/T 13025.8—2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法:硫酸根的測定》的EDTA絡(luò)合滴定法進行分析,結(jié)果見表3。由表3可知,離子色譜法與EDTA絡(luò)合滴定法對苦鹵樣品中硫酸根含量測定值的相對誤差為0.68%~0.83%。

      表3 不同苦鹵樣品的對比分析

      3 結(jié)論

      按照色譜條件使用離子色譜儀分析硫酸根系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,建立硫酸根色譜峰的峰面積與質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明硫酸根質(zhì)量濃度在0.5~50.0 mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好,方法檢出限為0.13 mg/L。將苦鹵樣品稀釋并經(jīng)過SPE鈉柱和針式過濾器過濾,使用離子色譜儀測定苦鹵中的硫酸根含量,結(jié)果表明苦鹵樣品7次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.161%,6次連續(xù)測定的加標(biāo)回收率為96.68%~99.20%,測定結(jié)果的精密度及準(zhǔn)確度良好。該方法樣品處理簡單,分析簡便快速,可用于苦鹵中硫酸根含量的檢測分析。

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