花生殼中纖維素的測(cè)定
——氧化法

（河南廣電計(jì)量檢測(cè)有限公司，鄭州 450000）

我國(guó)花生年總產(chǎn)量達(dá)1 450萬(wàn)t以上，每年約產(chǎn)450萬(wàn)t花生殼[1]。而在農(nóng)村，大量的花生殼往往被當(dāng)柴燒掉，實(shí)在可惜。其實(shí)，花生殼的用途越來(lái)越廣，大有開(kāi)發(fā)前景?；ㄉ鷼ぶ猩攀忱w維的含量為67.76%，此外還含有粗蛋白、淀粉、脂肪和多種維生素，有效、合理地利用花生殼，不僅可以減少環(huán)境污染，還能提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。本文闡述了花生殼中的纖維素含量的測(cè)定方法，為花生殼的利用提供一些參考。

纖維素的測(cè)定方法有酸性洗滌法、酸堿醇醚處理法、氯化法及差重法等。王玉萬(wàn)等用中性洗滌劑與2mol/L鹽酸水解法和地衣酚比色定糖法相結(jié)合，測(cè)定了甘蔗渣中的纖維素的含量。薛惠琴等用濃酸水解法測(cè)定稻草秸稈中的纖維素含量。范鵬程等用72%的硫酸水解測(cè)定花生殼中纖維素的含量。熊素敏等用72%的硫酸水解測(cè)定稻殼中纖維素的含量。由于強(qiáng)酸的危險(xiǎn)性和不易操作性，筆者對(duì)已有方法加以改進(jìn)，采用硝酸醋酸水解法測(cè)定花生殼纖維素含量。

一、原理

纖維素在加熱的硝酸-醋酸混合液中被分解成單個(gè)纖維，同時(shí)木質(zhì)素、半纖維素和其他物質(zhì)被除去，淀粉、多縮戊糖和其他物質(zhì)受到了水解。用水洗滌除去雜質(zhì)以后，纖維素在硫酸存在下被重鉻酸鉀氧化成二氧化碳和水。C6H10O5+4 K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2O過(guò)剩的重鉻酸鉀用硫代硫酸鈉溶液滴定，再用硫代硫酸鈉滴定同量的但是未與纖維素反應(yīng)的重鉻酸鉀，根據(jù)差值可以求得纖維素的含量。

二、儀器設(shè)備和試劑

(一)儀器設(shè)備

離心機(jī)，分析天平，水浴鍋，滴定管，50mL離心管，移液槍。

（二）試劑

（1）硝酸醋酸混合液：將硝酸醋酸按體積比1:1混合；（2）酸性重鉻酸鉀溶液：用10%的硫酸溶液配制重鉻酸鉀為0.1mol/L；3.20%KI溶液：稱(chēng)取20g碘化鉀用水溶解并定容至100mL，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中，臨用時(shí)現(xiàn)配；4.0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

三、測(cè)定步驟

改進(jìn)方法：將花生殼粉碎后過(guò)120目篩，稱(chēng)取0.10g于50mL的離心管中，加入硝酸醋酸混合液5mL，蓋上蓋于沸水浴中加熱30min；取出冷卻，加超純水至40mL處，以6 000轉(zhuǎn)/秒離心10min，除去上清液，再加水至40mL處，按上述方法再離心兩次；向已去除上清的離心管內(nèi)加入10mL酸性重鉻酸鉀溶液，蓋上蓋至于沸水浴中15min，期間振搖兩次；取出冷卻，加入5mL碘化鉀溶液，用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；同時(shí)取10mL酸性重鉻酸鉀溶液做空白滴定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

纖維素含量按下式計(jì)算：

X=C(V-V1)×100/(m×24)，

式中:“24”為1molC6H10O5相當(dāng)于硫代硫酸鈉的當(dāng)量數(shù);C為硫代硫酸鈉濃度，mol/L;V為空白滴定所耗硫代硫酸鈉體積，ml;V1為樣品溶液所耗硫代硫酸鈉體積，ml;m為稻殼質(zhì)量，g。

表1 纖維素的測(cè)定結(jié)果

按此方法測(cè)定的花生殼中纖維素含量為12.00%。