念吉紅

(云南云天化股份有限公司 云峰分公司，云南 宣威 655413)

8萬(wàn)t/a磷酸裝置采用濕法二水物流程，濕法磨礦、多格方槽、低位閃蒸冷卻、轉(zhuǎn)臺(tái)過(guò)濾機(jī)過(guò)濾、干法(或濕法)排渣、強(qiáng)制循環(huán)真空蒸發(fā)濃縮生產(chǎn)工藝。主要產(chǎn)品為42%～44% P2O5的磷酸，副產(chǎn)品為10%～13% H2SiF6的氟硅酸。

1 工藝流程

通過(guò)過(guò)濾得到的磷酸濃度較低，不能滿足磷銨生產(chǎn)需要，必須進(jìn)行增濃，蒸發(fā)掉部分水分，將濃度提高到42%～44% P2O5。

1.1 濃縮方法

稀磷酸濃縮采用強(qiáng)制循環(huán)真空蒸發(fā)工藝，即采用一臺(tái)酸加熱器將磷酸加熱至82 ℃～86 ℃，在大于等于13 kPa(A) 絕壓條件下，在蒸發(fā)室內(nèi)蒸發(fā)水分，達(dá)到濃縮目的。

磷酸在蒸發(fā)過(guò)程中，氟硅酸受熱分解，生成含氟氣體。

H2SiF6→SiF4+2HF

含氟氣體與蒸發(fā)出來(lái)的水蒸汽一起進(jìn)入下道工序。

1.2 濃縮條件選擇

濃縮控制主要工藝指標(biāo)為磷酸濃度、溫度、蒸發(fā)室真空度、低壓蒸汽壓力和溫度。磷酸濃度要求達(dá)到42%～44% P2O5，溫度為82 ℃～86 ℃，蒸發(fā)室絕壓大于等于13 kPa(A) ，低壓蒸汽壓力為1.5 kg/cm2～2.2 kg/cm2，溫度為125 ℃～135 ℃。

蒸汽壓力通過(guò)調(diào)節(jié)回路進(jìn)行控制。蒸汽壓力太高, 超過(guò)酸加熱器石墨列管耐壓值，會(huì)導(dǎo)致石墨管損壞。蒸汽壓力太低，帶水嚴(yán)重，同樣會(huì)沖擊石墨列管，使列管受到損壞。

蒸汽溫度通過(guò)調(diào)節(jié)回路調(diào)節(jié)加入減溫裝置脫鹽水量進(jìn)行控制。溫度太高，說(shuō)明蒸汽過(guò)熱度大，會(huì)降低傳熱系數(shù)，溫度太低，帶水嚴(yán)重，會(huì)損壞石墨列管。

磷酸濃度通過(guò)調(diào)節(jié)稀酸加入量和進(jìn)加熱器蒸汽流量進(jìn)行。磷酸濃度太低，不能滿足商品磷酸要求，同時(shí)氟回收部分會(huì)產(chǎn)生大量硅膠，堵塞噴頭及設(shè)備管道。磷酸濃度太高，粘度增加太多，會(huì)降低生產(chǎn)負(fù)荷，增加蒸汽消耗，同時(shí)加快酸加熱器石墨列管的結(jié)垢速度，縮短運(yùn)行同期。

蒸發(fā)器酸溫通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)酸加熱器蒸汽流量和蒸發(fā)器真空度進(jìn)行控制，酸溫太高會(huì)燒壞設(shè)備橡膠襯里，酸溫太低水蒸發(fā)量小，不能滿足生產(chǎn)負(fù)荷的需要。

蒸發(fā)器真空度通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)濃縮大氣冷凝器循環(huán)冷卻水量和濃縮真空泵進(jìn)口泄真空閥的開(kāi)度進(jìn)行控制。真空度控制不宜太高，能滿足酸溫控制即可，太高會(huì)引起真空系統(tǒng)設(shè)備、管道、橡膠襯里脫落，損壞設(shè)備管道。

2 問(wèn)題的提出

8萬(wàn)t/a濃縮系統(tǒng)[1]主要包括濃縮循環(huán)泵、石墨換熱器、蒸發(fā)室、氟洗滌器等，濃縮系統(tǒng)運(yùn)行至今，現(xiàn)存在如下問(wèn)題。

2.1 濃縮循環(huán)泵存在的問(wèn)題

濃縮循環(huán)泵為進(jìn)口泵，從1992年運(yùn)行至今，軸承箱局部已腐蝕嚴(yán)重，致使軸承箱[2](材質(zhì)為鑄件)基座已多處斷裂，備品備件已經(jīng)很難購(gòu)買，如果重新制作一新的軸承箱需費(fèi)用23萬(wàn)元～29萬(wàn)元。

隨著磷礦石的不斷貧化，稀酸雜質(zhì)含量的急劇上升，石墨列管中介質(zhì)的流速僅有2.17 m/s，循環(huán)泵的流量和揚(yáng)程已不能滿足現(xiàn)磷礦品質(zhì)條件下的需求，導(dǎo)致石墨列管結(jié)垢速度越來(lái)越快。

濃縮循環(huán)泵電機(jī)為380 V低壓電機(jī)，電機(jī)效率低，能耗比較高。

2.2 石墨換熱器存在的問(wèn)題

石墨換熱器于2006-05更換為國(guó)產(chǎn)換熱器[3]，受當(dāng)時(shí)技術(shù)限制，石墨列管換熱效率差且內(nèi)壁粗糙，石墨列管內(nèi)壁易結(jié)垢，致使?jié)饪s系統(tǒng)運(yùn)行周期短，濃酸產(chǎn)量低，蒸汽消耗上升，而現(xiàn)階段國(guó)產(chǎn)石墨換熱器的換熱效率及內(nèi)壁光滑程度得到了極大提高。

石墨換熱器有97根石墨列管因滲漏而被堵死，使換熱面積減少17%，濃縮系統(tǒng)產(chǎn)量大幅下降。

石墨換熱器上、下液室、循環(huán)泵出口循環(huán)管都已腐蝕嚴(yán)重，每次停車清洗都要花5 h～7 h進(jìn)行補(bǔ)焊修復(fù)，減少了濃縮運(yùn)行時(shí)間。

2.3 系統(tǒng)清洗存在的問(wèn)題

在濃縮生產(chǎn)中，系統(tǒng)清洗效果比正常生產(chǎn)控制[4]更為重要。清洗效果的好壞直接影響到開(kāi)車后的生產(chǎn)強(qiáng)度，評(píng)價(jià)清洗效果的好壞，可根據(jù)投運(yùn)后正常出酸時(shí)的殼壓及進(jìn)汽量判斷。目前清洗效果較差。

綜上所述，對(duì)8萬(wàn)t/a濃縮系統(tǒng)進(jìn)行技術(shù)改造，為濃縮生產(chǎn)的長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行創(chuàng)造了條件。

3 技改措施

3.1 濃縮循環(huán)泵的技改

對(duì)8萬(wàn)t/a濃縮循環(huán)泵進(jìn)行國(guó)產(chǎn)化改造，用原20萬(wàn)t/a濃縮A系列循環(huán)泵代替現(xiàn)有8萬(wàn)t/a濃縮循環(huán)泵。

改造后，循環(huán)泵流量由6 171 m3/h 提高至7 563 m3/h，石墨列管中介質(zhì)流速由2.17 m/s提高到3.25 m/s。循環(huán)泵的流量和揚(yáng)程大幅提高，在磷礦不斷貧化的情況下，首次通過(guò)提高循環(huán)泵流量以提高石墨換熱器中酸的流速，石墨列管結(jié)垢速度得到緩解。達(dá)到了提高濃縮裝置運(yùn)行周期的目的。

更換循環(huán)泵的進(jìn)出口變徑、出口循環(huán)管，并將循環(huán)管的通徑由DN1150改為DN1330，使循環(huán)管與技改后的循環(huán)泵相匹配。

技改后的循環(huán)泵電機(jī)為6 000 V高壓電機(jī)，提高了電機(jī)效率，能耗得到緩解。

改造前后設(shè)備規(guī)格如表1。

表1 改造前后設(shè)備規(guī)格Tab.1 Equipment specifications before and after modification

3.2 石墨換熱器的技改

購(gòu)買一臺(tái)國(guó)產(chǎn)石墨換熱器，將上液室的出口管改在換熱器頂部，在原出口管位置新增一人孔，重新配制出口管、制作新的檢修平臺(tái)。石墨換熱器更換為高效率石墨換熱器，提高了石墨列管的換熱效率，降低蒸汽消耗和提高濃磷酸產(chǎn)量。

購(gòu)買匹配的電纜線(電壓6 000 V)等電器、儀表設(shè)備。

更換循環(huán)泵的進(jìn)出口變徑、出口循環(huán)管，并將循環(huán)管的通徑由DN1150改為DN1350。

改造前后設(shè)備規(guī)格如表2。

表2 改造前后設(shè)備規(guī)格Tab.2 Equipment specification before and after modification

3.3 系統(tǒng)清洗的技改

通過(guò)技改，清洗流程如下：排完酸后，打開(kāi)人孔，檢查換熱器堵塞情況，對(duì)堵塞的換熱管進(jìn)行人工機(jī)械清理，清理后根據(jù)情況試壓補(bǔ)漏，同時(shí)清理橫管沉積物。

確保清洗液的各項(xiàng)指標(biāo)，待各項(xiàng)指標(biāo)正常后開(kāi)始計(jì)算有效清洗時(shí)間，過(guò)程中至少5次分析清洗液指標(biāo)，發(fā)現(xiàn)偏離時(shí)及時(shí)調(diào)整。

排完清洗液后，打開(kāi)人孔檢查清洗效果，確定是否進(jìn)行輔助清洗或確定下次清洗方法。如清洗效果差。在停車一周時(shí)可用酸、堿交替清洗法清洗。

3 72 h考核標(biāo)定結(jié)果

3.1 考核范圍

此次72 h性能考核主要是對(duì)蒸汽用量、濃磷酸產(chǎn)量、濃磷酸濃度、殼壓是否達(dá)到設(shè)計(jì)能力進(jìn)行測(cè)定。

3.2 考核項(xiàng)目

濃磷酸產(chǎn)量≥11.7 t/h；濃磷酸濃度41%～46%。蒸汽用量≥27.3 t;殼壓≤147 kPa。

3.3 考核值分析

3.3.1 產(chǎn)量及物料消耗

濃磷酸產(chǎn)量記錄見(jiàn)表3。

表3 濃磷酸產(chǎn)量(以100% P2O5計(jì))Tab.3 Concentrated phosphoric acid yield

濃磷酸濃度記錄見(jiàn)表4。

蒸汽用量見(jiàn)表5。

石墨換熱器殼壓見(jiàn)表6。

表4 濃磷酸濃度Tab.4 Concentration of concentrated phosphoric acid %

表5 蒸汽用量Tab.5 Stream consumption

表6 石墨換熱器殼壓Tab.6 Shell pressure of graphite heat exchanger

3.3.2 生產(chǎn)能力產(chǎn)品質(zhì)量分析

72 h性能考核期間共生產(chǎn)濃磷酸921.93 t，生產(chǎn)負(fù)荷率及各項(xiàng)指標(biāo)[5]達(dá)到了裝置設(shè)計(jì)能力，達(dá)到了提高濃縮裝置運(yùn)行周期的目的。

4 取得的效益

4.1 經(jīng)濟(jì)效益

換熱器更新后，濃酸產(chǎn)量可增加6%，以2012年生產(chǎn)濃酸87 795 t計(jì)，相同的生產(chǎn)時(shí)間可增產(chǎn)87 795×6%=5 267.7 t。濃縮運(yùn)行周期可由19 d提高到27 d，如果每年設(shè)備運(yùn)行按330 d計(jì)，那么每年石墨列管的清洗次數(shù)可減少330÷19-330÷27=5.14次。正常情況下清洗時(shí)間58 h/次，那么濃縮每年可增加生產(chǎn)時(shí)間58×5.14=298.1 h，每年可增加濃酸產(chǎn)量298.1×102.4÷8=3 815 t(102.4 t為每班產(chǎn)量)。

每次濃縮清洗需消耗蒸汽51 t，蒸汽105元/t，硫酸37 t，硫酸503元/t，每年可以減少成本(51×105+37×503)×5.14=12.318萬(wàn)元。

綜上所知石墨換熱器更新后每年可增產(chǎn)5 267.7+3 815=9 082.7 t，以每噸P2O5利潤(rùn)310元計(jì)，那么每年可增利潤(rùn)9 082.7×310/10 000+12.318=293.88萬(wàn)元。

4.2 社會(huì)效益

每年節(jié)約蒸汽262.14 t，節(jié)約硫酸190.18 t，節(jié)約了資源，保護(hù)了環(huán)境增加了產(chǎn)值，降低了員工的勞動(dòng)強(qiáng)度。

5 總結(jié)

云峰分公司磷酸廠8萬(wàn)t/a濃縮裝置進(jìn)行技改，在磷礦不斷貧化的情況下，首次通過(guò)提高循環(huán)泵流量以提高石墨換熱器中酸的流速，達(dá)到了提高濃縮裝置運(yùn)行周期的目的。使用待利用物質(zhì)進(jìn)行改造，節(jié)約了資金。用高壓電機(jī)代替低壓電機(jī)，提高電機(jī)效率，節(jié)約電能。石墨換熱器更換為高效率石墨換熱器，提高了石墨列管的換熱效率，降低蒸汽消耗和提高濃磷酸產(chǎn)量。