薛宇昕

摘 要：試樣經(jīng)600℃灼燒1小時(shí)后，用硝酸、鹽酸、高氯酸、氫氟酸加熱分解，制成約5%鹽酸溶液，之后通過(guò)對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鋅含量進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算本方法的準(zhǔn)確度和精密度，通過(guò)準(zhǔn)確度和精密度衡量本方法的實(shí)用性。

關(guān)鍵詞：氫氟酸 ；高氯酸 ；土壤 ；鋅 ；火焰原子吸收光譜法

一、儀器及實(shí)驗(yàn)器具

電子天平，精度0.1mg，最大量程120g；北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司生產(chǎn)

小瓷舟尺寸規(guī)格：30*60mm

聚四氟乙烯坩堝為50mL

塑料比色管為25mL

GGX—610型原子吸收分光光度計(jì)。Zn空心陰極燈；燈電流5mA，波長(zhǎng)分別為：213.9nm；光譜通帶0.2nm；燃燒器高度7mm；空氣壓力0.28Mpa、流量6.0L/min；乙炔壓力0.05Mpa、流量1.0L/min。北京海光儀器有限公司生產(chǎn)

超純水取水機(jī)：重慶市奧凱龍醫(yī)療器械研究有限公司

二、實(shí)驗(yàn)試劑

氧化銅（CuO）：所用為光譜純分析實(shí)驗(yàn)用固態(tài)物。

氧化鋅（ZnO）：實(shí)驗(yàn)所用為光譜純分析實(shí)驗(yàn)用固態(tài)物

高氯酸：分析純實(shí)驗(yàn)試劑，

氫氟酸：優(yōu)級(jí)純實(shí)驗(yàn)試劑，

硝酸：分析純實(shí)驗(yàn)試劑。

鹽酸：分析純實(shí)驗(yàn)試劑，

純水：純水也是指經(jīng)過(guò)純水機(jī)（RO機(jī)）過(guò)濾的水。

本實(shí)驗(yàn)所用純水TDS值為20左右，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用的水都是純水。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取1.2448g光譜純ZnO于燒杯中，加入5mLHCL（1+1），低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液為 ρ（Zn）=1000μg/mL.

2、鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取ρ（Zn）=1000g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液各25ml于500ml容量瓶中，加鹽酸80ml、硝酸20ml，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為ρ（Zn）=50μg/ml。

四、分析步驟

4.1樣品處理

準(zhǔn)確稱取1.0000g試樣（6個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試樣分別稱取12次）于小瓷舟（30×60mm）中，放置高溫爐中低溫升至600℃，保溫1小時(shí)，取出冷卻，移入50mL聚四氟乙烯坩堝中，加入2mL高氯酸、5mL硝酸、10mL鹽酸、10mL氫氟酸，置電熱板上低溫溶解至高氯酸白煙冒盡，加入5mL鹽酸（1+1），趁熱浸取，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

4.2 工作曲線的繪制

鋅標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：按下表分取量，分別移取ρ（Zn）=50μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100ml容量瓶中，加入16mlHCl、4mlHNO3，用水稀釋至刻度，混勻。

4.3上機(jī)測(cè)定：

調(diào)整火焰原子吸收分光光度計(jì)至擬定的工作用條件，將試液中吸入空氣—乙炔火焰中，用GGX—610型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定Zn的含量。因酸度較大，應(yīng)經(jīng)常噴水清洗霧化器及燃燒器，以防腐蝕。

4.4分析結(jié)果的計(jì)算與處理

ω（B）/10-6=ρ（B）×V2×VS/×mS×V1

ρB工作曲線查的試液中的質(zhì)量濃度，μg/ml

V1分取試樣溶液的體積，ml

V2分取試樣溶液后再制備試液體積，ml

VS試樣溶液的總體積，ml；ms稱取試樣的質(zhì)量，g

Zn準(zhǔn)確度、精密度指標(biāo)統(tǒng)計(jì)

4.5分析數(shù)據(jù)討論

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出Zn的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度都符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。樣品結(jié)果重現(xiàn)性比較好，方法較易掌握。

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