退火溫度對(duì)2.90%Si冷軋無(wú)取向硅鋼組織和磁性能的影響

陳春梅，高振宇，李亞?wèn)|，劉文鵬，張智義

（鞍鋼集團(tuán)鋼鐵研究院，遼寧 鞍山114009）

低鐵損，高磁感是高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼的主要磁性能要求，而高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼是制造大功率、連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的大電機(jī)和發(fā)電機(jī)定轉(zhuǎn)子鐵芯的主要原材料，其制造工藝相對(duì)復(fù)雜，成分控制嚴(yán)格，制造工序長(zhǎng)。影響高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼電磁性能的因素有很多［1-3］，除了要考慮冶煉的純凈度以及熱軋工藝以外，退火工藝也是一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。本文重點(diǎn)研究了退火溫度對(duì)2.90%Si高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼的組織、第二相、織構(gòu)以及成品性能的影響，為大生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料及方法

采用工業(yè)生產(chǎn)中Si含量約為2.90%的冷軋鋼板，規(guī)格為 0.50 mm×30 mm×300 mm，按電磁性能測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)制備樣品6套，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

對(duì)樣品分別進(jìn)行工藝為800℃×1 h、820℃×1 h、840 ℃×1 h、860 ℃×1 h、880 ℃×1 h、900 ℃×1 h 的退火試驗(yàn)。試驗(yàn)全程采用30%H2+70%N2混合氣體保護(hù)。保溫后，試樣隨爐冷卻，待溫度至50℃時(shí)出爐。試驗(yàn)過(guò)程中保證各溫度制度升溫及降溫速率一致。

經(jīng)退火處理后，對(duì)不同溫度下試樣的金相組織、平均晶粒尺寸、織構(gòu)及電磁性能等進(jìn)行檢測(cè)分析。其中，織構(gòu)采用極數(shù)展開(kāi)法計(jì)算取向分布函數(shù)（ODF），采用歐拉角φ2=45°的截面圖進(jìn)行表征分析，同時(shí)利用透射電鏡觀察第二相粒子的尺寸及分布情況。

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 退火溫度對(duì)組織的影響

材料內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)決定了其性能，也是綜合分析的基礎(chǔ)［4-5］，可以根據(jù)晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)及其對(duì)應(yīng)的成品電磁性能為大生產(chǎn)退火溫度的制定提供依據(jù)。

不同退火溫度下的金相組織如圖1所示，不同退火溫度下的晶粒尺寸及擬合曲線如圖2所示。圖1中豎直方向?yàn)榘搴?結(jié)合圖1和圖2可以看出，在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，樣品均發(fā)生了較為充分的再結(jié)晶行為，且隨退火溫度的升高晶粒尺寸逐漸增大，在800～840℃時(shí)晶粒長(zhǎng)大緩慢；隨著溫度的進(jìn)一步升高，晶粒尺寸明顯增大，在900℃時(shí)晶粒尺寸達(dá)到105.58 μm，且晶粒均勻性越來(lái)越好，這是因?yàn)樵谠囼?yàn)保溫時(shí)間不變的情況下，溫度越高完成再結(jié)晶需要的時(shí)間越短，留給晶粒長(zhǎng)大的時(shí)間越長(zhǎng)，均勻性也就會(huì)越好。

從圖1中可以看出，在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，都存在部分晶粒異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象，因?yàn)榫Я?nèi)第二相的固溶導(dǎo)致其所提供的阻力小于晶粒遷移的動(dòng)力或保溫不充分，沒(méi)有實(shí)現(xiàn)晶粒充分均勻化。通過(guò)金屬平均晶粒度測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)中的截點(diǎn)法測(cè)量試樣的晶粒尺寸，并通過(guò)數(shù)據(jù)擬合計(jì)算得到晶粒尺寸與退火溫度的關(guān)系曲線見(jiàn)圖2。

圖1 不同退火溫度下樣品的金相組織（100×）

圖2 不同退火溫度下的晶粒尺寸及擬合曲線

2.2 退火溫度對(duì)織構(gòu)的影響

冷軋變形的硅鋼發(fā)生再結(jié)晶后的新晶粒仍具有擇優(yōu)取向，即再結(jié)晶織構(gòu)。無(wú)取向硅鋼退火后再結(jié)晶織構(gòu)主要由{100}、{110}、{111}及{112}組成，如何提高對(duì)電磁性能有利的織構(gòu)組分是織構(gòu)研究的重點(diǎn)。

2.2.1 取向分布函數(shù)測(cè)試

經(jīng)不同溫度退火處理后，各試樣的織構(gòu)截面圖（φ2=45°）如圖3所示。從圖中可以看出，所有試驗(yàn)工藝下的織構(gòu)類型基本一致，獲得了以{111}組分為主，同時(shí)還有{100}及較弱的Goss織構(gòu)組分的再結(jié)晶織構(gòu)，其中{111}＜112＞織構(gòu)最強(qiáng)。隨著退火溫度的升高，{111}組分逐漸降低，{100}組分密度分布略有增強(qiáng)，但沒(méi)有明顯的變化規(guī)律，Goss織構(gòu)組分有所增強(qiáng)，但在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)強(qiáng)度均較弱。

2.2.2 織構(gòu)取向線分布

不同退火溫度下織構(gòu)的取向線分布如圖4所示。在鐵單晶體中，各主晶軸方向磁化程度由易到難的順序依次為[100]，[110]，[111]［6］。 對(duì)無(wú)取向硅鋼而言，{100}和{110}織構(gòu)是對(duì)電磁性能有利的織構(gòu)，而γ取向線上的{111}＜112＞織構(gòu)是對(duì)電磁性能不利的［6-7］。從圖中可以看出經(jīng)不同溫度退火處理后，織構(gòu)沒(méi)有隨溫度升高呈現(xiàn)出明顯的變化趨勢(shì)，但均以{111}再結(jié)晶織構(gòu)組分為主。在α取向線上{001}＜110＞組分隨溫度升高強(qiáng)度呈波動(dòng)性，在900℃時(shí)達(dá)到峰值。{112}＜110＞組分強(qiáng)度隨退火溫度的升高先減弱，后增強(qiáng)，在820℃時(shí)達(dá)到峰值，{111}＜110＞組分隨溫度的升高先增強(qiáng)后減弱，同樣在820℃時(shí)達(dá)到峰值；在γ取向線上，{111}＜110＞組分強(qiáng)度 900 ℃最小，{111}＜112＞組分強(qiáng)度在880℃時(shí)最小，不利織構(gòu)組分在高溫區(qū)強(qiáng)度最小。

圖3 不同溫度的織構(gòu)變化（密度水平：1，2，4，6，8，10，12）

圖4 不同退火溫度織構(gòu)取向線分布

2.3 退火溫度對(duì)第二相粒子的影響

硅鋼作為金屬功能性材料，其顯微組織中的第二相析出物對(duì)電磁性能有顯著的影響，主要體現(xiàn)在冷軋后的再結(jié)晶過(guò)程，第二相析出物會(huì)影響晶粒的長(zhǎng)大、位向的分布等。

不同溫度退火后的第二相粒子形貌如圖5所示。在基體內(nèi)可以觀察到少量以AlN、TiN、MnS為主彌散分布的第二相粒子，還含有少量的Ti、Fe 復(fù)合的硫、氮、氧化物。

對(duì)不同退火溫度下第二相粒子尺寸及分布進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，如圖6所示。從圖中可以看出，溫度低于840℃時(shí)，第二相粒子的平均尺寸變化不明顯，隨著溫度進(jìn)一步升高，尺寸繼續(xù)增加，平均粒子密度明顯降低。這說(shuō)明隨著退火溫度的升高，第二相粒子的后續(xù)析出粒子不明顯，主要以粗化為主。

圖5 不同退火溫度后第二相粒子形貌（30 k×）

圖6 不同退火溫度下第二相粒子尺寸及分布

2.4 退火溫度對(duì)電磁性能的影響

對(duì)樣品進(jìn)行電磁性能檢測(cè)，不同退火溫度下的電磁性能結(jié)果如圖7所示。

圖7 不同退火溫度下的電磁性能

隨著退火溫度的升高鐵損及磁感均降低，在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)鐵損未出現(xiàn)拐點(diǎn)，在磁感滿足要求的情況下可以進(jìn)一步提高鋼板退火溫度，降低鐵損。

2.5 分析討論

影響高牌號(hào)無(wú)取向硅鋼磁性能的因素有很多，包括冶煉成分、熱軋、?；?、冷軋及退火等多個(gè)工序的工藝及控制水平［8］。此次試驗(yàn)中，各試樣來(lái)自冷軋后的同一母卷，其化學(xué)成分及退火前各工藝均相同，所以，起主要決定因素的是退火后晶粒尺寸、織構(gòu)、第二相粒子的影響。

2.5.1 晶粒尺寸對(duì)磁性能的影響分析

電磁性能隨晶粒尺寸的變化曲線見(jiàn)圖8，隨著晶粒尺寸的增加，鐵損和磁感均降低。在晶粒尺寸為70 μm左右，鐵損和磁感下降明顯，隨后在70～90 μm范圍內(nèi)，鐵損和磁感均趨于平緩；當(dāng)晶粒尺寸進(jìn)一步增大時(shí)，鐵損和磁感又逐漸降低。當(dāng)晶粒尺寸低于70 μm時(shí)，晶界較多，磁疇壁移動(dòng)的阻礙較大，磁滯損耗大；隨著晶粒尺寸的增大，超過(guò)90 μm時(shí)，晶界變少，磁疇壁移動(dòng)的阻礙變小，則磁滯損耗小，同時(shí)磁疇變寬，在外加磁場(chǎng)發(fā)生磁化時(shí)，單位體積內(nèi)可移動(dòng)的磁疇減少，磁感降低。

2.5.2 織構(gòu)組分對(duì)磁性能的影響分析

織構(gòu)是影響無(wú)取向硅鋼電磁性能的主要因素之一，冷軋板的再結(jié)晶退火過(guò)程中{111}＜112＞取向的晶粒有優(yōu)先長(zhǎng)大的趨勢(shì)，經(jīng)不同溫度退火處理后，試樣均以{111}面織構(gòu)組分為主，而{111}面織構(gòu)又不利于無(wú)取向硅鋼的電磁性能。因此，研究了退火溫度與{111}織構(gòu)占有率與電磁性能之間的關(guān)系，如圖9所示。

從圖中可以看出，退火溫度升高，{111}織構(gòu)占有率呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，除去圖中出現(xiàn)的與{111}織構(gòu)占有率下降相關(guān)性的經(jīng)典理論不一致的個(gè)別點(diǎn)（如900℃），其變化趨勢(shì)與磁感、鐵損指標(biāo)的變化趨勢(shì)一致。

圖8 電磁性能隨晶粒尺寸的變化曲線

圖9 退火溫度對(duì){111}織構(gòu)占有率與電磁性能之間的關(guān)系

2.5.3 第二相粒子對(duì)電磁性能的影響

第二相粒子使點(diǎn)陣發(fā)生畸變，位錯(cuò)密度在第二相粒子周圍會(huì)增高，產(chǎn)生比其本來(lái)體積大許多倍的內(nèi)應(yīng)力場(chǎng)，使靜磁能和磁彈性能增高，從而導(dǎo)致磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，疇壁不易移動(dòng)，磁化就變得困難，而第二相粒子本身又為非磁性或弱磁性物質(zhì)，所以其矯頑力增高［9-10］。磁滯損耗與矯頑力成正比，矯頑力與第二相粒子的尺寸成反比，與第二相粒子的數(shù)量成正比，即二相粒子數(shù)量越多、尺寸越細(xì)小，矯頑力越高，磁滯損耗也越高。從晶粒尺寸對(duì)電磁性能的影響考慮，第二相阻礙晶粒長(zhǎng)大，也會(huì)惡化電磁性能。

從上述分析可以看出，隨著退火溫度的升高，晶粒尺寸增加，第二相粒子粗化，不利織構(gòu)組分降低，有利織構(gòu)組分略有增加，鐵損和磁感均呈下降趨勢(shì)，但并未觀測(cè)到鐵損值的“拐點(diǎn)”，說(shuō)明性能仍有進(jìn)一步提升空間。

3 結(jié)論

（1）在試驗(yàn)退火溫度范圍內(nèi)，無(wú)取向硅鋼冷變形組織均發(fā)生了再結(jié)晶行為，織構(gòu)以{111}再結(jié)晶織構(gòu)組分為主，其中{111}＜112＞織構(gòu)最強(qiáng)，同時(shí)還有{100}及較弱的Goss織構(gòu)。

（2）隨著退火溫度的升高，晶粒尺寸逐漸增大，第二相粒子粗化，{111}織構(gòu)呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，{100}及Goss織構(gòu)略有增加,鐵損、磁極化強(qiáng)度逐漸降低。在磁感強(qiáng)度滿足要求的情況下，退火溫度高于880℃時(shí)，對(duì)降低鐵損更有利。

（3）當(dāng)退火溫度達(dá)到880～900℃時(shí)，晶粒均勻性最佳，平均粒子密度、{111}織構(gòu)都降低明顯。