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      液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物源食品中氯霉素類藥物及其代謝產(chǎn)物殘留的方法

      2019-08-19 15:48:56關(guān)婷婷成林林張慧利
      獸醫(yī)導(dǎo)刊 2019年8期
      關(guān)鍵詞:氯霉素工作液量瓶

      張 佳 王 丹 關(guān)婷婷 成林林 張慧利

      (焦作市畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心,河南焦作 454000)

      1 方法原理

      樣品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在堿性條件下,用乙酸乙酯提取,提取液濃縮干后,殘渣用甲醇溶液溶解,經(jīng)正己烷液液分配脫脂,液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,采用內(nèi)標(biāo)法定量。

      2 試劑、材料與溶液

      除特別注明外,以下所用試劑均為分析純:水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水;標(biāo)準(zhǔn)品:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氯苯尼考(FF)、氯苯尼考胺(FFA);內(nèi)標(biāo)物:氯霉素D5(CAP-D5)、甲砜霉素D3(TAP-D3)、氯苯尼考D3(FF-D3)、氟苯尼考胺D3(FFA-D3);甲醇色譜純;乙腈色譜純;氨水;乙酸乙酯;正已烷;甲酸銨;微孔濾頭孔徑0.22μm。

      標(biāo)準(zhǔn)貯備液:取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氯苯尼考胺標(biāo)準(zhǔn)品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,用甲醇超聲溶解并稀釋成濃度為100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。-20℃冰箱中保存。內(nèi)標(biāo)貯備液取氯霉素D5(CAP-D5)、甲砜霉素D3(TAP-D3)、氯苯尼考D3(FF-D3)、氟苯尼考胺D3標(biāo)準(zhǔn)品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,用甲醇超聲溶解并稀釋成濃度為100μg/ml的內(nèi)標(biāo)貯備液。-20℃冰箱中保存。

      混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液:準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液各0.1ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋成濃度為1μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)工作,從中取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋成濃度為100 ng/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液。

      混合內(nèi)標(biāo)中間工作液:準(zhǔn)確量取內(nèi)標(biāo)貯備液各0.1ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋成濃度為1μg/ml的混合內(nèi)標(biāo)工作液,從中取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋成濃度為100ng/ml的混合內(nèi)標(biāo)中間工作液。

      3 儀器與設(shè)備

      液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀(配電噴霧離子源)美國Water公司W(wǎng)aters UPLC TQ-S;天平感量0.01g;分析天平感量0.0001g;組織勻漿機;渦旋混合器;振蕩器;離心機;氮吹儀;移器;聚四氯乙烯離心管(50ml)。

      4 方法步驟

      4.1 試樣的制備與保存

      取適量新鮮或冷凍的空白或供試組織,絞碎并使均勻。

      試劑空白不加試樣外,與待測試樣同步處理。

      空白樣品取空白試樣,與待測試樣同步處理。

      添加樣品取空白試樣5g,添加100ng/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液0.05ml,制得濃度為1μg/kg的陽性添加試料,與待測試樣同步處理。

      4.2 提取

      稱取試樣5土0.02g,置于50ml離心管中,加入100 ng/ml混合內(nèi)標(biāo)工作溶液50μl,加入氨水0.5ml,乙酸乙酯15ml,渦旋振蕩提取15min,14000 r/min離心5min。用吸管吸取上層液體于另一個50ml離心管中。殘渣用乙酸乙酯10ml重復(fù)提取一次,合并提取液,于50~60℃水浴氮氣或空氣吹干。

      4.3 凈化

      加入20%甲醇溶液1mL,渦旋混合使溶解。再加入正己烷2ml,輕搖脫脂,14000r/min離心或靜止使分層,將下層液體轉(zhuǎn)移至15ml進口尖底離心管中,2000r/min離心10min。用注射器小心吸取離心后的清液,過0.22μm微孔濾膜,供液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

      5 儀器參數(shù)與測定

      色譜柱:Waters Acquity UPLCTMBEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)

      柱溫:30℃;流動相:A:乙腈:B:10 mmol/L甲酸銨溶液,進樣量:5L;離子源:電噴霧ESI;掃描方式:負(fù)離子掃描/正離子掃描;采集模式:多反應(yīng)監(jiān)測MRM

      電離電壓:負(fù)離子模式3.0kV,正離子模式15kV;

      錐孔電壓:負(fù)離子模式20V,正離子模式8V;

      源溫:150℃;霧化溫度:500℃;錐孔氣流速:150Lh;

      霧化氣流速:1000Lh

      6 結(jié)果計算

      采用單點內(nèi)標(biāo)法校正,按下式計算:

      校正因子按下列公式計算

      供試組織中氯霉素類藥物及其代謝產(chǎn)物殘留量按下列公式計算

      計算結(jié)果需扣除空白值,測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,保留3位有效數(shù)字。

      7 結(jié)果

      本方法中氯霉素在動物源食品中的檢測限為0.1μg/kg,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在動物源食品中的檢測限為1μg/kg。本方法在0.2~10μg/kg添加濃度的回收率為70~120%。

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