玉米脂肪酸值測定方法的探討

黃世群，秦 玲，劉月悅，白 勝

(1.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測試中心，四川 成都 610066；2.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院服務(wù)中心，四川 成都 610066)

玉米是我國主要的糧食作物之一，也是主要的儲(chǔ)備糧食之一。由于玉米胚部較大，脂肪含量較高，玉米在儲(chǔ)藏過程中極易受到溫度、水分和脂肪酶的影響發(fā)生水解和氧化反應(yīng)，隨儲(chǔ)藏時(shí)間的延長，脂肪逐漸分解，產(chǎn)生游離脂肪酸，導(dǎo)致玉米脂肪酸值上升。而玉米脂肪酸值上升不僅會(huì)影響玉米的安全儲(chǔ)藏，還對(duì)其食用品質(zhì)有很大影響。因此，玉米脂肪酸值作為判定玉米是否宜存的重要指標(biāo)之一，選擇更合適的檢測方法對(duì)確保玉米食用品質(zhì)，及時(shí)輪換提供科學(xué)數(shù)據(jù)，具有重要意義。

1 材料和主要儀器、試劑

1.1 材料

隨機(jī)本單位所抽玉米樣品中抽取了13個(gè)樣品并按標(biāo)準(zhǔn)要求制備，檢測。

1.2 主要儀器

錘式旋風(fēng)磨：中儲(chǔ)糧FSJ-Ⅱ型錘片式糧食粉碎機(jī)(具有風(fēng)門可調(diào))；天平：SHMADZU Auy220,感量為0.0001g；振蕩器：國華HY-5A回旋振蕩器，頻率100次/min。

1.3 主要試劑

氫氧化鉀(分析純)；0.01045mol/L的KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；無水乙醇(分析純)95%乙醇(分析純)；酚酞指示劑(1%)。

2 試驗(yàn)方法

2.1 試樣水分的檢測

試樣水分含量按GB5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》中的直接干燥法進(jìn)行測定。

2.2 試樣處理與脂肪酸值的測定

試樣制備、處理及脂肪酸值測定分別按照GB/T20570-2015和GB/T15684-2015方法進(jìn)行，將處理好的試樣均采用手工滴定方法測定脂肪酸值。

3 結(jié)果與分析

從表1看出，玉米1測定5次平行結(jié)果最大值與最小測定差值為2.21mgKOH/100g，玉米2中測定5次平行結(jié)果最大值與最小測定差值為3.46mgKOH/100g，能滿足GB/T15684-2015標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性要求。

從表2數(shù)據(jù)比對(duì)結(jié)果看，用GB/T15684-2015方法檢測出的同一玉米品種的脂肪酸值比用GB/T20570-2015方法檢測出的的脂肪酸值均高，最小差值9.5mgKOH/100g，最大差值13.2mgKOH/100g。

表1 GB/T15684-2015方法檢測結(jié)果 單位：mgKOH/100g

注：水分已計(jì)入公式，表中值全部為干基值。

表2 兩種方法測定玉米脂肪酸值結(jié)果 單位：mgKOH/100g

注：水分已計(jì)入公式，表中值全部為干基值。

4 結(jié)論與討論

4.1 結(jié)論

根據(jù)檢測來看，用GB/T15684-2015方法檢測出的脂肪酸值明顯高于用GB/T20570-2015方法檢測出的的脂肪酸值。檢測標(biāo)準(zhǔn)主要差異有：稱量樣不同，提取液不同，提取時(shí)間不同，滴定時(shí)前者沒有用水稀釋，后者用無二氧化碳水稀釋過，公式也不同等。本身影響脂肪酸值測定結(jié)果的因素很多，再加上檢測方法差異，所以直接導(dǎo)致檢測結(jié)果差異明顯。

4.2 討論

筆者認(rèn)為檢測玉米脂肪酸值時(shí)采用GB/T20570-2015標(biāo)準(zhǔn)附錄規(guī)定的方法更方便觀察滴定終點(diǎn)，而采用GB/T15684-2015標(biāo)準(zhǔn)檢測玉米脂肪酸值時(shí)，由于GB/T15684-2015振搖時(shí)間是1h，會(huì)導(dǎo)致脂肪酸值升高，加上滴定時(shí)直接用提取液滴定，沒有用無二氧化碳水稀釋，滴定終點(diǎn)相對(duì)難以觀察，容易導(dǎo)致滴定過量。