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      利用HS-SPME聯(lián)動GC-MS對仙人掌果揮發(fā)性香氣成分分析①

      2019-08-23 09:38:54陳愷嘉陳金明石燦煥
      熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年6期
      關(guān)鍵詞:辛醇果香乙酸

      陳愷嘉 陳金明 石燦煥

      (廣州聯(lián)豐香料科技有限公司 廣東廣州510663)

      仙人掌果(Opuntia ficus-indica)為仙人掌屬(Opuntia)植物的果實(shí)[1],原產(chǎn)地為南美洲,在我國海南等沿海亞熱帶地區(qū)也有部分種植,其果皮毛刺多,果肉可食用,肉色多為紅色或紫色,酸甜可口[2]。據(jù)記載,仙人掌果可祛濕退熱、行氣活血,有清熱解毒、健胃止痛、鎮(zhèn)咳的功效[3]。研究表明,仙人掌果屬于高蛋白、低脂肪、低糖、高膳食纖維水果,含有豐富的維生素、礦物元素和黃酮類化合物。仙人掌果還可改善血管脆性、有效降低血脂和膽固醇,可用于預(yù)防冠心病、心絞痛、支氣管哮喘等疾病[4]。目前對于仙人掌果的研究主要集中對其中多糖[5]、色素[6]、黃酮類[7]等成分的提取研究上,也有對仙人掌果開發(fā)產(chǎn)品應(yīng)用方面的報道研究,如利用鮮仙人掌果制作仙人掌果果醋[8]、單獨(dú)利用仙人掌果制作仙人掌果果酒[9]、功能性仙人掌果果汁乳飲料[10]或配合黑枸杞研制仙人掌果黑枸杞復(fù)合果酒飲料[11]等。而對于仙人掌果的香氣成分構(gòu)成,卻鮮見報道。

      頂空-固相微萃取技術(shù)(head space-solid phase microextraction, HS-SPME),是近年來使用廣泛的一種前處理方法,具有用樣少、操作簡便、成本低廉、無有機(jī)溶劑污染風(fēng)險的特點(diǎn),是一個集萃取、濃縮、進(jìn)樣于一身的樣品前處理技術(shù)[12]。HSSPME聯(lián)動GC-MS檢測技術(shù),是一個鑒定揮發(fā)性成分的有力工具,食品風(fēng)味組分分析的有效手段[13]。據(jù)報道,Pontes等[14]采用頂空固相微萃取—?dú)庀嗌V—四級質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)從西番蓮果中提取出71種風(fēng)味組分。趙峰等[15]用HS-SPME與GC-MS聯(lián)用在紅富士蘋果中檢測出55種芳香成分。韓素芳等[16]建立采用固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定楊梅香氣組分的實(shí)驗(yàn)方法。HS-SPME聯(lián)動GC-MS逐漸成為分析食品風(fēng)味組分最有發(fā)展前景技術(shù)之一[17]。

      本試驗(yàn)將采用HS-SPME聯(lián)動GC-MS檢測方法對仙人掌果進(jìn)行香氣提取分析,為仙人掌果的深加工和利用提供基礎(chǔ)。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      1.1.1 試材

      仙人掌果購自海南三亞益優(yōu)果果園;氯化鈉:分析純,廣州化學(xué)試劑廠。

      1.1.2 設(shè)備

      手動SPME進(jìn)樣器(Supelco,美國),75 μm CAR/PDMS萃取頭(Supelco,美國),15 mL SPME專用樣品采集瓶(Supelco,美國),安捷倫氣相色譜(7890A)-質(zhì)譜聯(lián)用儀(5975C)(Agilent,美國),恒溫磁力加熱攪拌器(上??粕齔NCL-DLS,中國),電子天平(A&D公司,日本),移液槍(Eppendorf,德國)。

      1.2 方法

      1.2.1 萃取頭活化

      將萃取頭插入進(jìn)樣溫度設(shè)定為250℃的氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)樣口中進(jìn)行活化,目的是對可能殘留在萃取頭中的物質(zhì)盡可能除去,避免干擾之后試驗(yàn)效果,活化時間為30 min。

      1.2.2 樣品頂空吸附

      取仙人掌果鮮果去皮取肉,切碎打漿,取8.0mL樣品和2 g氯化鈉置于15 mL采集瓶中,于30℃的恒溫磁力攪拌器內(nèi)水浴平衡15 min,將老化好的萃取頭通過帶孔隔墊插入采集瓶,推出纖維頭,30℃條件下頂空吸附45 min后取出,立即插入氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)樣口,于250℃下解吸3 min后進(jìn)行色譜分析。

      1.2.3 儀器工作條件

      (1)色譜條件:Agilent 19091S-433毛細(xì)管色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度250℃,載氣為高純氦氣(純度>99.999%),流速為0.8 mL/min,恒壓31.1 kPa;升溫程序:初始溫度50℃,保持3 min,以3℃/min升溫至180℃,保持2 min,最后以5℃/min升溫至250℃,保持18 min。不分流進(jìn)樣[18]。

      (2)質(zhì)譜條件:電離方式EI,采集模式為全掃描,質(zhì)量掃描范圍50.00~550 amu,溶劑延遲0.00 min,EMV模式為增益模式,增益系數(shù)1.00,MS離子源溫度230℃,四級桿溫度150℃[18]。

      1.2.4 數(shù)據(jù)分析

      將采集到的質(zhì)譜圖與NIST 08標(biāo)準(zhǔn)譜庫對照,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[19-20]進(jìn)行人工譜圖解析,對樣品進(jìn)行定性分析;采用峰面積歸一化法計算各化學(xué)成分的相對含量。

      2 結(jié)果與分析

      按照試驗(yàn)方法提取并分析樣品,確定了仙人掌果肉中24種揮發(fā)性化合物。表1為利用峰面積歸一法所測得的各化合物在總揮發(fā)性化合物成分中的相對含量:

      通過SPME-GC-MS鑒定仙人掌果果肉中的揮發(fā)性化合物,得出仙人掌果果肉的揮發(fā)性化合物共24種,包括6種酯類化合物,5種醇類化合物,5種烯烴類化合物,4種醛類化合物,2種醚類化合物,1種酮類化合物和1種雜環(huán)類化合物。其中酯類化合物的相對含量為16.922%,醇類化合物的相對含量為18.929%,烯烴類化合物的相對含量為4.634%,醛類化合物的相對含量為49.378%,醚類化合物的相對含量為1.721%,酮類化合物和雜環(huán)類化合物的相對含量分別為7.280%和1.136%。由此看出,仙人掌果的揮發(fā)性香氣物質(zhì)主要類別為醛類、醇類和酯類化合物。

      仙人掌果中相對含量高于5%的揮發(fā)性香氣化合物成分有6種,分別為正己醛(32.301%)、反-2-己烯醛(葉醛)(15.028%)、正辛醇(10.056%)、乙酸異戊酯(9.251%)、α-鳶尾酮(7.280%)、順-3-己烯醇(葉醇)(5.709%),共占揮發(fā)性香氣物質(zhì)總量的79.625%。占揮發(fā)性香氣物質(zhì)總量在1%~5%的香氣成分有10種,2-甲基丁基乙酸酯(2.281%)、乙酸葉醇酯(1.727%)、己酯(1.695%)、順-2-乙酸己酯(1.558%)、β-蒎 烯(1.541%)、 乙 酸 己 酯(1.528%)、 苯 甲 醛(1.198%)、 2-戊 基 呋 喃(1.136%)、二苯醚(1.037%)、苧烯(1.019%),共占揮發(fā)性香氣物質(zhì)總量的14.72%。

      在鑒定出的醛類揮發(fā)物里,正己醛在低濃度時有水果樣的特有香氣和味道;反-2-己烯醛,又稱葉醛,具有靑香、醛香和果香;反-2-庚烯醛具有果香和油脂香,也帶青香氣息;苯甲醛具有特殊的氣味,類似苦杏仁的芳香氣息。

      酯類則多以乙酸酯為主,乙酸異戊酯具有強(qiáng)烈的水果香氣,并帶有梨的酸甜味道;乙酸己酯同樣具有類似梨的酸甜風(fēng)味;乙酸葉醇酯,具有令人愉快的水果氣味、新鮮葉子的靑香及蘋果香韻;乙酸芐酯,在稀釋到40 mg/kg時具有香甜水果氣息,是一種在食品和化妝品工業(yè)中被廣泛應(yīng)用的合成香料。

      醇類化合物中以辛醇占比的相對含量最高,辛醇具有甜且稍帶藥草味的香氣;正己醇則具有水果香氣及芬芳風(fēng)味;順-3-己烯醇,又稱葉醇,具有青香、藥草香和綠葉香氣;芳樟醇是典型的花香香氣,且沒有萜烯和樟腦的氣味,加上工業(yè)合成出的芳樟醇比天然芳樟醇香氣更為純凈和清鮮,是香水、香精配方中使用頻率最高的香料。

      除了3個相對含量占比大的類別外,其余類別中的揮發(fā)性香氣物質(zhì)亦有具特色的香氣物質(zhì),如:β-蒎烯特有松節(jié)油香氣、干的木香或樹脂芳香;苧烯具有令人愉快的檸檬樣香氣、無樟腦和松脂類氣味;對-傘花烴具強(qiáng)烈的、特有的、胡蘿卜樣氣味,當(dāng)其陳化后氣味則漸變模糊;二苯醚具有香葉、天竺葵樣香氣;2-戊基呋喃具有豆香、果香、泥土、青香及類似蔬菜的香韻;α-鳶尾酮特有鳶尾樣和紫羅蘭樣香氣[20-24]。

      香氣值是香氣組分含量與其香氣閾值的比值,樣品中香氣值大于1的香氣組分,我們視其為該樣品的特征香氣成分[25]。通過文獻(xiàn)[26]查找揮發(fā)性物質(zhì)的香氣閾值,結(jié)合表1計算得出對應(yīng)揮發(fā)性香氣物質(zhì)的香氣值,從而確定仙人掌果的特征香氣成分。將香氣值大于1的仙人掌果揮發(fā)性香氣物質(zhì)提取配以對應(yīng)的香氣描述歸納成表2。

      從表2可獲悉,仙人掌果的特征香氣成分物質(zhì)有7種,其中帶有靑香、葉香成分有4種,帶果香的2種,還有一種香氣成分描述未能找出。其中帶靑香的4種香氣成分中,辛醇較為特殊,因?yàn)樗撵i香中帶有油潤的感覺,是其余3種成分中所沒有的。特征香氣成分中呈靑香的香氣成分?jǐn)?shù)量上多于果香,意味著仙人掌果的香氣呈現(xiàn)是以靑香為主,果香為輔的香氣特征,這也與我們試驗(yàn)前的感官香氣評估結(jié)論相一致。

      表2 仙人掌果中部分揮發(fā)性香氣物質(zhì)的香氣值

      3 討論與結(jié)論

      本試驗(yàn)利用了HS-SPME-GC-MS檢測高效準(zhǔn)確的特點(diǎn),對仙人掌果的揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行檢測鑒定,共檢測出有效香氣成分24種,相對含量占比高于5%的揮發(fā)性香氣成分分別為正己醛(32.301%)、反-2-己烯醛(15.028%)、正辛醇(10.056%)、乙酸異戊酯(9.251%)、α-鳶尾酮(7.280%)、順-3-己烯醇(5.709%),共占揮發(fā)性香氣物質(zhì)總量的79.625%,主要為醛類、醇類和部分酮類和萜烯類化合物質(zhì)。通過成分可量化香氣值比較,確認(rèn)7種主要香氣貢獻(xiàn)成分,分別為己醛,乙酸異戊酯,反-2-已烯醛,2-戊基呋喃,2-甲基丁基乙酸酯,乙酸葉醇酯和辛醇,確認(rèn)仙人掌果以靑香為主,果香為輔的香氣特征,符合試驗(yàn)前仙人掌果的感官特征風(fēng)味。

      在當(dāng)前仙人掌果研究報道主要集中對其功能物,如多糖、色素、黃酮類的提??;少量對仙人掌果果品的應(yīng)用開發(fā),如果酒、果汁乳飲料,而缺乏深入剖析仙人掌果自身香氣特性的研究背景下,本文利用HS-SPME-GC-MS針對性開展對仙人掌果揮發(fā)性香氣成分的研究,為仙人掌的工業(yè)食品開發(fā)和利用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐。

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