周麗珠 谷 瑤 楊 漓 陳明江 溫如斯
(1廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學研究院 廣西南寧530002;2北京林業(yè)大學經(jīng)濟管理學院 北京100083;3防城港市綠華源農(nóng)林科技有限公司 廣西南寧538029)
爪哇香茅,學名Cymbopogon winterianusJowitt,禾本科香茅屬植物,原產(chǎn)于東南亞[1-2]。在我國四川、云南和廣東等地有大面積栽培,是一種出口量較大的香精香料品種。爪哇香茅揮發(fā)油含量較高,爪哇香茅油主要含有香茅醛(33.4%~41.6%)[3]、香葉醇 (23.4%~25.1%)、β-香茅醇(9.1%~12.8%)和欖香醇等成分[4-6],具有良好的鎮(zhèn)痛[7]、抗痙攣[8]、抗菌[9]、抗氧化能力[10],廣泛用于合成更高附加值的產(chǎn)品[11-13]。另外,蒸餾剩余物水溶液可以用于晶狀纖維素制備,用于生物醫(yī)藥領域[14];蒸餾后的香茅廢渣還可以用來制備生物活性炭[15]和造紙[16]。
不同季節(jié)爪哇香茅草揮發(fā)油中主要組分含量變化較大[17],Cassel 等[18]繪制了爪哇香茅不同蒸餾時間和得油率的相關性曲線,并進行了模型擬合。沒有關于主成分隨蒸餾時間的變化情況相關報道。為了掌握爪哇香茅的最佳蒸餾時間和貯存時間,本文對爪哇香茅草不同蒸餾時間的得油率和成分進行統(tǒng)計分析,并根據(jù)不同貯存時間,爪哇香茅無霉變的情況下,測定含水率、含油量以及主成分的變化情況,并進行相關性分析,采用水蒸氣蒸餾法進行香茅油提取,通過GC對其化學組分進行定量研究,并通過生產(chǎn)調(diào)試,調(diào)整蒸餾和貯存時間,最大程度地提高揮發(fā)油品質(zhì),旨在為香茅草鮮葉的采割與香茅油生產(chǎn)提供參考,為進一步開發(fā)利用爪哇香茅提供依據(jù)。
1.1.1 供試材料
爪哇香茅葉:參考文獻[16]。防城種植的爪哇香茅7月得油率最高,2018年7月21日采集廣西防城港市防城區(qū)那夏村種植半年的爪哇香茅草鮮葉,隨機抽樣,用于蒸餾時間影響測定;葉片陰干保存用于保存時間影響測定。
1.1.2 儀器
Aglient 7890A氣相色譜儀;彈性石英毛細管柱 BR-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm); EGLL-230B電熱鼓風干燥箱(天津泰斯特公司);揮發(fā)油測定器(廣西南寧藍天儀器公司)。
1.2.1 揮發(fā)油提取
將爪哇香茅鮮葉切至1~2 cm長,分別取一定量的葉子平均裝入5個2 000 mL的圓底燒瓶,裝上揮發(fā)油測定器和冷凝管,控制回流速度為1滴/s,分別蒸餾30、60、90、120和150 min,按《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄XD中揮發(fā)油測定法甲法進行水蒸汽法蒸餾,冷卻后油水分離,收集上層淡黃色澄清液體即為精油,稱重并計算得油率,采用GC進行爪哇香茅油主要成分定量分析。
隨機抽取以上爪哇香茅鮮葉,分別在放置1、8、18、32和46 d取一定量樣品,料液比1∶2.0,裝入2 000 mL的圓底燒瓶,裝上揮發(fā)油測定器和冷凝管,控制回流速度為1滴/s,蒸汽量90 mL/min,蒸餾60 min,分別計算得油率,以及采用GC分析爪哇香茅油主要成分。
參照QB/T 1033-2011中爪哇香茅特征組分的定性分析和文獻[19]結果,用氣相色譜法進行定量分析爪哇香茅油的特征組分,面積歸一化法確定爪哇香茅油主成分及其含量,利用SPSS 19.0進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析。
1.2.2 爪哇香茅成分分析
(1) GC定量分析條件 載氣為N2,升溫程序min), 汽化室250℃,進樣口250℃,分流比1∶50,進樣量0.4 μL。
色譜柱:毛細管柱,長50 m,內(nèi)徑0.25 mm;固定相:PEG 20 000;膜厚:0.25 μm;檢測器:火焰離子化檢測器。
1.2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計
按照GC面積歸一化法計算爪哇香茅油的各主成分的相對含量,試驗數(shù)據(jù)利用SPSS 19.0進行統(tǒng)計分析。
收集不同蒸餾時間的爪哇香茅油,絕干得油率隨蒸餾時間變化趨勢如圖1所示,得油率隨蒸餾時間的延長而逐漸增加,在60 min時得油率為2.53%,90 min增加至3.01%,之后增加程度逐步減緩。
將不同蒸餾時間收集到的揮發(fā)油,進行成分分析,結果見表1。爪哇揮發(fā)油中香茅醛含量隨著蒸餾時間的延長而逐漸減低,香茅醛作為前餾分,在前10 min占比最大[1],容易被蒸餾出。異胡薄荷醇含量逐漸增加,至90 min為2.191%,超過QB/T 1033-2011規(guī)定的>2.0%,香茅醇含量在60 min時出現(xiàn)最大值,香葉醇含量隨蒸餾時間的延長基本呈下降趨勢,但在蒸餾60 min時出現(xiàn)最大值。香葉醇和香茅醇的總量在蒸餾60 min時出現(xiàn)最大值,欖香醇在60 min僅為4.961%,滿足QB/T 1033-2011規(guī)定的≤5.0%要求,然后隨蒸餾時間延長呈增加趨勢。蒸餾時間在60 min,所選的爪哇品種蒸餾得到的揮發(fā)油特征組分滿足QB/T 1033-2011規(guī)定要求,從蒸餾時間內(nèi)各特征組分的變化情況看,蒸餾時間60 min,香茅醛含量降低程度較少,異胡薄荷醇和欖香醇均處于較低水平,香茅醛和香葉醇在此時含量最高。
圖1 絕干得油率隨蒸餾時間的變化情況
表1 不同蒸餾時間得到的爪哇香茅油特征組分
將爪哇香茅陰干貯存,含水率和得油率隨貯存時間的變化趨勢如圖2所示。在無霉變的情況下,采收后的爪哇香茅含水量隨保存時間的增加而減少,一個星期之內(nèi)水分減少較快,之后趨向平緩。得油率情況變化隨時間變化明顯。
將不同貯存時間的爪哇香茅草蒸餾得到的揮發(fā)油進行特征組分含量分析,結果見表2。主成分香茅醛含量隨貯存時間變化明顯,7 d時香茅醛含量升高至34.922%,到達14 d之后,香茅醛含量降至31.223%,低于QB/T 1033-2011規(guī)定水平(32%);異胡薄荷醇除了21 d之外,其他均在2.0%以下,變化程度較??;香茅醇含量呈增加趨勢,但是增加幅度不大;香葉醇和香茅醇含量逐漸增加,貯存21 d之后達到QB/T 1033-2011規(guī)定水平;欖香醇含量在21 d之后達到最高,之后逐漸降低。
根據(jù)爪哇香茅貯存時間其揮發(fā)油特征組分的變化情況,香茅草貯存7 d之內(nèi)特征組分變化較小,得油率變化較小,但含水率明顯降低,即可通過增加投料量,提高蒸餾效率和降低能耗。
圖2 含水率隨貯存時間的變化趨勢(A);絕干得油率隨貯存時間的變化趨勢(B)
表2 不同貯存時間爪哇香茅得油率和特征組分
爪哇香茅作為一種油用型草本植物,工業(yè)上提取爪哇香茅油的時間以及原料貯存時間等對爪哇香茅揮發(fā)油得油率以及成分的影響研究十分重要。本研究采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方法,通過得油率和特征組分分析,從能耗以及經(jīng)濟效益方面考慮,蒸餾60 min較為合理。根據(jù)本研究所取爪哇香茅品種,從油組分考慮,60 min得到的油品質(zhì)達到行業(yè)標準要求,企業(yè)可根據(jù)自身需求以及爪哇香茅的產(chǎn)地,確定合適的蒸餾時間。
根據(jù)含水率、得油率以及油品質(zhì)隨貯存時間的變化分析,貯存一個星期之內(nèi),保持香茅草不霉變,得油率基本保持比較穩(wěn)定,揮發(fā)油特征組分接近行業(yè)標準要求。因此,企業(yè)應根據(jù)種植的爪哇香茅品種和原料產(chǎn)地以及貯存條件,合理安排生產(chǎn)蒸餾。