甲硝唑片含量測(cè)定測(cè)量不確定度分析與評(píng)定

萬(wàn)芳友　李?lèi)?ài)華

【摘要】目的：建立甲硝唑片含量測(cè)定測(cè)量不確定度分析與評(píng)定模型。方法：分析甲硝唑片含量測(cè)定過(guò)程中樣品稱(chēng)量、供試液稀釋、高效液相色譜法測(cè)量等因素對(duì)含量測(cè)定不確定度的影響，給出擴(kuò)展測(cè)量不確定度報(bào)告。結(jié)果：擴(kuò)展不確定度U95=1.0%，覆蓋因子k=2。結(jié)論：分析產(chǎn)生不確定度的主要來(lái)源，為進(jìn)一步提高含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確性提供可靠理論依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】甲硝唑片;含量測(cè)定;不確定度

【中圖分類(lèi)號(hào)】R715 ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A ? ? ? 【文章編號(hào)】1004-7484（2019）10-0065-02

1測(cè)量?jī)x器、試劑和樣品

1.1測(cè)量?jī)x器：高效液相色譜儀：LC-2040C 3D，日本島津公司，峰面積測(cè)量重復(fù)性限為0.2%。

電子天平：XS205DU型，梅特勒-托利多公司，最大量程Max=81g，實(shí)際分度值d=0.01mg，檢定分度值e=0.1mg，10mg-5g量程最大允許誤差MPEV=0.02mg;最大量程Max=220g，實(shí)際分度值d=0.1mg，檢定分度值e=1mg，10mg-50g量程最大允許誤差MPEV=0.2mg。

單標(biāo)線容量瓶：50mL（A級(jí)），100mL（A級(jí)）;

單標(biāo)線吸量管：5mL（A級(jí)）。

1.2試劑：甲硝唑標(biāo)準(zhǔn)品（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：100191-200606/1805，規(guī)格：約100mg，99.9%）;甲醇為色譜純，水為超純水。

1.3樣品：甲硝唑片（A公司生產(chǎn)，批號(hào)：190602，規(guī)格為0.2g/片）。

2.測(cè)量方法

2.1對(duì)照品溶液的制備

取甲硝唑?qū)φ掌芳s12.5mg（ ），精密稱(chēng)定，置50mL（ ）量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

2.2供試品溶液的制備

取甲硝唑片20片，精密稱(chēng)定（計(jì)算平均片重 為0.2736g/片）研細(xì)，精密稱(chēng)取約0.34g（m1）（約相當(dāng)于甲硝唑25mg），置50mL（V50）量瓶中，加50%甲醇適量，振搖使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL（V5），置100mL（V100）量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

2.3樣品含量測(cè)定：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液注入液相色譜儀【色譜條件：色譜柱選擇C18柱（4.6mm×150mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇：水（20：80），檢測(cè)波長(zhǎng)320nm，流速1mL/min，進(jìn)樣量10μl測(cè)定，即得對(duì)照品（A0）和供試品峰面積（A1）。

2.4結(jié)果計(jì)算：根據(jù)外標(biāo)法按下式計(jì)算，對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣五次，供試品溶液兩份平行試樣分別進(jìn)樣兩次，分別測(cè)量及計(jì)算后取平均值為測(cè)得值。結(jié)果甲硝唑平均含量為99.5%。

3建立測(cè)量數(shù)學(xué)模型

考慮到被測(cè)量的重復(fù)性影響不可忽略，加入重復(fù)性影響后，被測(cè)量按下式計(jì)算：X′=X+XR

式中：X′——加入重復(fù)性影響后甲硝唑的含量，%;

X——甲硝唑片中甲硝唑的含量，%;

XR——甲硝唑含量的重復(fù)性影響量（其值為零，不確定度非零），%;

其中：

式中：c對(duì)——對(duì)照品溶液中甲硝唑的濃度，g/mL;

A供——供試品的峰面積;

C樣——對(duì)照品的峰面積;

C樣——樣品濃度，g/mL;

w（—）——平均片重，本例為0.2736g/片;

W樣標(biāo)量——標(biāo)示量，本例為0.2g/片。

4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

5 評(píng)定

取10份樣品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，測(cè)量數(shù)據(jù)見(jiàn)表2：

7擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：U=k =2×0.493%≈1.0%

8 報(bào)告及分析

本次甲硝唑片中含量為標(biāo)示量的檢測(cè)結(jié)果為：（99.5±1.0）%，k=2。從不確定度貢獻(xiàn)量來(lái)看，供試樣濃度、儀器重復(fù)性、供試樣測(cè)定次數(shù)無(wú)明顯差異，說(shuō)明這三個(gè)因素都是影響含量測(cè)定的主要因素。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：萬(wàn)芳友（1966.04）男 山東莒南縣 漢 大學(xué)本科 主任藥師 日照市市場(chǎng)監(jiān)管檢驗(yàn)檢測(cè)中心 研究方向：藥品檢驗(yàn)。李?lèi)?ài)華（1976.04）女 山東五蓮縣 漢 大學(xué)本科 ?副主任藥師 日照市市場(chǎng)監(jiān)管檢驗(yàn)檢測(cè)中心 研究方向：藥品檢驗(yàn)。