張宇

摘 要：隨著石油行業(yè)不斷發(fā)展，為了明確掌握石油中金屬元素種類(lèi)和含量，應(yīng)選擇恰當(dāng)?shù)姆治龇椒?。本文主要針?duì)原子光譜在石油分析中的運(yùn)用進(jìn)行研究，利用原子光譜方法能有效區(qū)別各類(lèi)金屬元素，并且該技術(shù)在其他領(lǐng)域有著較好運(yùn)用，在石油行業(yè)發(fā)展上有著促進(jìn)作用。

關(guān)鍵詞：原子光譜;石油分析;應(yīng)用研究

0 前言

石油化工領(lǐng)域的發(fā)展，使得原子光譜在石油分析中有著廣泛運(yùn)用，由于該技術(shù)能快速分析石油中的金屬元素，并能避免其他因素干擾，決定其在石油領(lǐng)域有著較好發(fā)展前景。實(shí)踐表明，原子光譜法能對(duì)重金屬、堿金屬和稀有金屬多種元素進(jìn)行明確識(shí)別，為石油產(chǎn)品性能和質(zhì)量檢查提供了有效工具。

1 稀釋劑的選擇和稀釋比的確定

近年來(lái)，石油加工技術(shù)取得良好發(fā)展，并對(duì)樣品分析速度提出更高要求。為了發(fā)揮原子光譜法在石油金屬元素檢測(cè)中的作用，需要進(jìn)行石油樣品測(cè)定前的處理，以便檢測(cè)石油實(shí)用性變化，細(xì)致分析樣品中的金屬元素含量。石油樣品處理階段是原子光譜法測(cè)定的主要環(huán)節(jié)，當(dāng)前常見(jiàn)的油品分解方法包括濕法消化、微波消解、干法灰化法、萃取濃縮等。其中干法灰比適用于重油、原油、焦炭等樣品的檢測(cè)分析中，可通過(guò)該方法檢測(cè)出V、Na、Ca、Fe等難揮發(fā)元素的含量。該方法操作簡(jiǎn)單，在油品灰化后，利用酸性試劑得到水溶液便可進(jìn)行測(cè)量;濕法消解法主要是利用硝酸、硫酸等氧化性試劑進(jìn)行樣品分解[1]。石油中包含大量芳烴，容易和硝酸發(fā)生反應(yīng)，在預(yù)處理時(shí)要采用硫酸稀釋?zhuān)笤谶^(guò)氧化氫和硝酸反應(yīng)中完成消化過(guò)程。石油樣品檢測(cè)中主要考慮問(wèn)題為樣品稀釋劑的合理選擇，通常選擇低粘度稀釋劑，使其具有較好揮發(fā)性，減少對(duì)氣溶膠霧滴直徑大小的影響，對(duì)于原子光譜測(cè)量法來(lái)講，要保證稀釋劑火焰吸收較小。從上述要求看，運(yùn)用原子光譜法分析石油中石油元素含量時(shí)，可優(yōu)先選擇二甲苯、MIBK等稀釋劑。在選擇好稀釋溶劑后，要確定稀釋比，適當(dāng)增加樣品稀釋比，能提高測(cè)量靈敏度。在ICP/AES直接測(cè)量油品試樣中的金屬元素含量時(shí)，當(dāng)選擇二甲苯為稀釋劑，通常將稀釋比適當(dāng)為10/1時(shí)，能保證檢測(cè)分析結(jié)果準(zhǔn)確性?？傊?，稀釋石油樣品是進(jìn)行原子光譜測(cè)定的重要步驟，只有保證稀釋劑和稀釋比的合理設(shè)定，才能取得預(yù)期測(cè)量效果。

2 原子光譜法在石油分析中的具體運(yùn)用

以上主要分析了石油金屬含量測(cè)定前的準(zhǔn)備工作，還應(yīng)具體討論石油分析中原子光譜法的運(yùn)用。該技術(shù)基本運(yùn)用原理為：在需要測(cè)定的石油試樣中導(dǎo)入氟氫酸、王水等試劑，之后將試樣放入65℃的環(huán)境中，利用超聲波進(jìn)行攪拌，之后加入MIBK來(lái)稀釋?zhuān)鲜霾僮魍瓿珊罂蛇M(jìn)行金屬元素測(cè)定。

油品中金屬元素種類(lèi)及含量是判斷石油質(zhì)量好壞的重要指標(biāo)，需要結(jié)合不同油種對(duì)金屬種類(lèi)和含量的要求，進(jìn)行科學(xué)評(píng)價(jià)。例如，飛機(jī)保養(yǎng)中使用的潤(rùn)滑油往往需要測(cè)定Ni、Cu、Fe、Ti等金屬含量，實(shí)際測(cè)量時(shí)，在試樣中添加磨損金屬Ca、Ba、Zn等元素，同時(shí)將水溶液作為標(biāo)準(zhǔn)，可通過(guò)簡(jiǎn)單操作完成測(cè)量作業(yè)。不同種類(lèi)金屬含量的測(cè)量，要注入不同原料組成的混合溶液。具體分析潤(rùn)滑油中的Zn元素含量時(shí)，要在待測(cè)試樣中添加甲苯--冰醋酸混合試劑，利用空氣--乙炔火焰方法，對(duì)金屬含量進(jìn)行測(cè)定。測(cè)量過(guò)程中不會(huì)受到金屬元素含量高低和溶液粘度的影響，得到精確度高的測(cè)定結(jié)果。在測(cè)定潤(rùn)滑油中的Mo元素含量時(shí)，要在其中添加氟化氫--硝酸溶液，稀釋后可進(jìn)行金屬含量測(cè)定;在測(cè)定Ti含量時(shí)，選擇4-甲基-2-戊酮溶液作為稀釋劑，震蕩后利用亞氮--乙炔火焰法來(lái)測(cè)定，實(shí)驗(yàn)表明，測(cè)量結(jié)果精準(zhǔn)性較高[2]。

研究表明，對(duì)待測(cè)石油樣品進(jìn)行炭化處理，能有效抑制原子光譜法測(cè)量中的影響因素，以免造成最終測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差。炭化處理是指將樣品和碳粉混合均勻，放在350℃環(huán)境中進(jìn)行炭化，適當(dāng)添加碳粉原料，之后將處理過(guò)的樣品放置電弧中，實(shí)施原子化處理，再次利用測(cè)定儀器檢測(cè)樣品中的金屬含量和種類(lèi)。從石油樣品內(nèi)部物質(zhì)組成看，其中的烷基鉛是一種抗暴劑，是進(jìn)行石油金屬含量測(cè)定時(shí)主要測(cè)定項(xiàng)目。以烷基鉛的原子光譜檢測(cè)為例，首先將6%的二甲苯溶液添加到石油樣品中并混勻，一段時(shí)間加入乳化劑，使樣品產(chǎn)生乳狀液，將乳狀液放到火焰上便是進(jìn)行金屬含量測(cè)定，結(jié)合測(cè)量結(jié)果可對(duì)石油產(chǎn)品性能有所了解。當(dāng)前石油產(chǎn)品金屬元素的原子光譜法測(cè)定中，通常選擇火焰原子光譜法，除此之外，還可利用無(wú)火焰原子光譜法，準(zhǔn)確檢測(cè)金屬元素含量。另外，在測(cè)量石油樣品中的P元素含量時(shí)，可在石墨爐中加入La（NO3）3溶液，之后將樣品加入石墨爐中，主要完成石油樣品的炭化處理及原子化處理，再次利用原子光譜法能測(cè)定P元素含量。具體來(lái)說(shuō)，原子光譜法在石油金屬元素分析中有著較好運(yùn)用，主要體現(xiàn)在金屬種類(lèi)及含量的準(zhǔn)確測(cè)定上。實(shí)際進(jìn)行原子光譜測(cè)量時(shí)，要做好石油產(chǎn)品預(yù)處理工作，確保金屬元素含量測(cè)量精確度。

3 結(jié)論

綜上所述，石油產(chǎn)品質(zhì)量的提高始終是石油化工領(lǐng)域主要研究?jī)?nèi)容，在提高產(chǎn)品質(zhì)量條件下，可減少對(duì)環(huán)境的污染。為了達(dá)到這一目的，需要采用原子光譜法分析檢測(cè)石油生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的金屬元素含量，以便加大對(duì)石油產(chǎn)品質(zhì)量的控制，實(shí)現(xiàn)我國(guó)石油化工領(lǐng)域良好發(fā)展，為社會(huì)各領(lǐng)域提供需要的石油產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)：

[1]邱海鷗，包婭琪.原子光譜分析的研究進(jìn)展及應(yīng)用現(xiàn)狀[J].分析試驗(yàn)室，2018，37（01）：108-124.

[2]穆琳.基于原子光譜技術(shù)的潤(rùn)滑油監(jiān)測(cè)與磨損機(jī)理研究[D].南昌：華東交通大學(xué)，2015.