李儒仁 陳雨 張慶永 顧明月 崔曉瑩 楊文昇 趙志南 榮良燕 劉登勇

摘 要：為探究扒雞加工過程中風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律，以德州扒雞為研究對象，采用固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）技術(shù)測定其加工過程中的風(fēng)味物質(zhì)，并通過氣味活度值（odor activity value，OAV）分析它們的貢獻。結(jié)果表明：從扒雞加工過程的7 個采樣點共檢測到56 種風(fēng)味物質(zhì)，其中醛類7 種、醇類11 種、烴類27 種、酮類4 種、雜環(huán)化合物2 種、醚類2 種、酚類1 種、酯類1 種、含硫化合物1 種;扒雞的主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)為醛類、醇類、烴類和酮類;加工過程中，各類風(fēng)味物質(zhì)含量總體上呈先增加后降低的趨勢，鹵制階段揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的數(shù)量和含量顯著增加（P<0.05），恒溫鹵煮后風(fēng)味物質(zhì)含量達到最大;二甲基二硫、己醛、壬醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、D-檸檬烯、桉葉油醇和丁香酚的OAV>10，表明這些物質(zhì)對扒雞整體風(fēng)味貢獻較大，其主要來源于加工過程中不飽和脂肪酸的氧化及鹵制時添加的香辛料。綜上，鹵制是扒雞風(fēng)味物質(zhì)形成的關(guān)鍵加工階段。

關(guān)鍵詞：扒雞;加工過程;揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì);變化規(guī)律

Changes in Volatile Flavor Compounds of Dezhou Braised Chicken during Processing

LI Ruren1， CHEN Yu1， ZHANG Qingyong2， GU Mingyue1， CUI Xiaoying1， YANG Wensheng1， ZHAO Zhinan1， RONG Liangyan1， LIU Dengyong1，3，*

（1.National and Local Joint Engineering Research Center of Storage， Processing and Safety Control Technology for

Fresh Agricultural and Aquatic Products， College of Food Science and Technology， Bohai University， Jinzhou 121013， China;

2.Shandong Dezhou Braised Chicken Co. Ltd.， Dezhou 253003， China;

3.Collaborative Innovation Center of Meat Production and Processing， Quality and Safety Control， Nanjing 210095， China）

Abstract： The changes of volatile flavor compounds during the processing of Dezhou braised chicken were determined by solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry （SPME-GC-MS） and based on the odor activity value （OAV）， the flavor contribution of each was evaluated. The results showed that a total of 56 flavor compounds were detected at 7 stages of processing， including 7 aldehydes， 11 alcohols， 27 hydrocarbons， 4 ketones， 2 heterocyclic compounds，

2 ethers， 1 phenol， 1 ester， and 1 sulfur-containing compound. The main volatile flavor compounds were aldehydes， alcohols， hydrocarbons， and ketones. The content of each class of flavor compounds increased at first and then decreased during processing. The number and amount of volatile flavor compounds in the stewing stage increased significantly （P < 0.05）. The maximum amount of volatile flavor compounds was attained after the temperature remained constant. The OAVs of dimethyl disulfide， hexanal， nonanal， heptanal， 1-octene-3-ol， 2-pentylfuran， D-limonene， eucalyptol and eugenol were all greater than 10. These compounds contributed significantly to the flavor of braised chicken， mainly coming from the oxidation of unsaturated fatty acids and the spices used during processing. In summary， stewing was critical for the formation of flavor compounds of braised chicken.

Keywords： braised chicken; processing; volatile flavor compounds; changes

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20190505-097

中圖分類號：TS251.1? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標(biāo)志碼：A 文章編號：1001-8123（2019）07-0049-07

引文格式：

李儒仁， 陳雨， 張慶永， 等. 扒雞加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化規(guī)律[J]. 肉類研究， 2019， 33（7）： 49-55. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20190505-097.? ? http：//www.rlyj.net.cn

LI Ruren， CHEN Yu， ZHANG Qingyong， et al. Changes in volatile flavor compounds of Dezhou braised chicken during processing[J]. Meat Research， 2019， 33（7）： 49-55. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20190505-097.? ? http：//www.rlyj.net.cn

醬鹵肉制品作為我國傳統(tǒng)肉制品之一，是以鮮（凍）畜禽肉和可食副產(chǎn)品為原料，浸入加有食鹽、香辛料和醬油（或不加）等的水中，經(jīng)預(yù)煮、燒煮和醬制（鹵制）等工藝加工而成[1]。扒雞是醬鹵肉制品的典型代表，其制作時選用優(yōu)質(zhì)胴體雞，經(jīng)油炸后在老湯中先鹵后燜，同時對加工過程中每一階段的溫度與時間進行嚴(yán)格控制[2]。這種特殊工藝賦予扒雞獨特的風(fēng)味，使其深受廣大消費者的青睞。

此前，有關(guān)扒雞成品風(fēng)味物質(zhì)的研究較多。扒雞的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)包括醛類、醇類、酚類、烴類、酸類、雜環(huán)類及含硫含氮類化合物等[3]，主要來源于脂質(zhì)氧化[4]、美拉德反應(yīng)[5]、香辛料[6-8]等，這些揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共同作用，形成扒雞獨特的風(fēng)味。Minor等[9]報道了羰基化合物和含硫化合物在雞肉風(fēng)味中的重要作用。Duan Yan等[3]研究指出，德州扒雞的主要風(fēng)味物質(zhì)為羰基化合物，其中2-烯醛和2，4-二烯醛對扒雞風(fēng)味具有重要貢獻。

孔宇等[10]研究不同燒雞的主體風(fēng)味物質(zhì)，共檢測出45 種化合物，其中醇類、烴類及雜環(huán)化合物是主要成分。

目前，關(guān)于扒雞加工過程中風(fēng)味物質(zhì)的研究鮮有報道。加工過程是形成扒雞風(fēng)味的重要途徑，其變化規(guī)律不明確，不利于實現(xiàn)企業(yè)對風(fēng)味物質(zhì)的調(diào)控。本研究以德州扒雞為研究對象，采用固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）及氣味活度值（odor activity value，OAV），探究扒雞加工過程中的風(fēng)味物質(zhì)及其變化規(guī)律，以期全面了解扒雞風(fēng)味，為標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)及風(fēng)味的調(diào)控提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

華北柴雞（日齡70 d，公雞） 山東德州扒雞有限公司。

環(huán)己酮（色譜純）、乙醇（色譜純） 山東西亞化學(xué)工業(yè)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Agilent 7890N/5975氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、20 mL頂空鉗口樣品瓶 美國Agilent公司;手動SPME進樣器、75 μm CAR/PDMS萃取針 美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 扒雞加工過程

扒雞加工過程與采樣點如圖1所示。從扒雞加工過程中選擇7 個采樣點[2]，每個采樣點隨機選取3 只雞，將胸肉（帶皮）分割并按順序進行編號，真空包裝后于-18 ℃冷凍保存。

1.3.2 SPME-GC-MS測定

參照劉登勇等[11]的方法，并稍作修改。

SPME：將樣品切成2 mm×2 mm×2 mm左右的顆粒，稱?。?.500±0.050） g樣品（皮和肉質(zhì)量比為1∶4）轉(zhuǎn)移至20 mL頂空瓶中（同時加入7 μL的環(huán)己酮-乙醇溶液作為內(nèi)標(biāo)），用聚四氟乙烯隔墊迅速封口，在55 ℃水浴中預(yù)熱10 min;使用75 μm CAR/PDMS萃取針（已活化）插入頂空瓶中，于55 ℃萃取40 min;然后將萃取針插入氣相色譜儀進樣口，于250 ℃解吸附5 min。

GC條件：毛細管柱為HP-5 MS柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;前進樣口溫度250 ℃;載氣（He）流速1.0 mL/min;不分流模式進樣;程序升溫：初始柱溫40 ℃，保持3 min，以3 ℃/min升至70 ℃，以5 ℃/min升至180 ℃，再以10 ℃/min升至230 ℃并保持5 min。

MS條件：GC-MS儀接口溫度280 ℃，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃;離子化（electron impact，EI）

方式;電子能量70 eV;質(zhì)量掃描范圍30～550 m/z。

1.3.3 定性和定量分析

樣品中的揮發(fā)性成分經(jīng)GC分離后，用MS進行分析鑒定。結(jié)果通過計算機譜庫NIST 11進行定性分析，選擇匹配度大于800（總值1 000）的檢索結(jié)果。以環(huán)己酮作為內(nèi)標(biāo)進行定量分析，根據(jù)公式（1）計算各物質(zhì)的絕對含量。

（1）

式中：Ci為各風(fēng)味物質(zhì)的絕對含量/（ng/g）;Si為各物質(zhì)的峰面積;S標(biāo)為內(nèi)標(biāo)物的峰面積;mi為樣品質(zhì)量/g;m標(biāo)為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量/ng，本實驗內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量為5 228.06 ng。

1.3.4 OAV計算

OAV是風(fēng)味物質(zhì)絕對含量與閾值的比值，其大小可以反映各物質(zhì)對樣品風(fēng)味的貢獻。0≤OAV<1，表明該物質(zhì)對扒雞風(fēng)味有修飾作用;OAV≥1，表明該物質(zhì)對扒雞整體風(fēng)味貢獻較大[12-13]。OAV按照公式（2）計算。

（2）

式中：Ci為各風(fēng)味物質(zhì)的絕對含量/（ng/g）;Ti為該物質(zhì)的感覺閾值/（ng/g）。

1.4 數(shù)據(jù)處理

結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的形式表示，采用SPSS 22.0軟件對數(shù)據(jù)進行差異顯著性分析，顯著性水平為

P<0.05。采用OriginPro 2017軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 扒雞加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的總體變化規(guī)律

SPME-GC-MS結(jié)果如表1所示，扒雞不同加工階段共檢出56 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。生雞肉中共鑒定出21 種，總含量為3 475.38 ng/g;油炸后共鑒定出22 種，總含量為2 708.53 ng/g;升溫鹵煮后共鑒定出46 種，總含量為9 120.86 ng/g;恒溫鹵煮后共鑒定出43 種，總含量為14 391.13 ng/g;高溫燜煮后共鑒定出46 種，總含量為8 266.48 ng/g;降溫燜煮后共鑒定出46 種，總含量為8 062.60 ng/g;低溫燜煮后共鑒定出48 種，總含量為5 433.06 ng/g。

小寫字母不同，表示差異顯著（P<0.05）。圖3～6同。

由圖2可知，各采樣點風(fēng)味物質(zhì)總數(shù)量持續(xù)增加，總含量呈先升高后降低的趨勢。鹵煮過程中風(fēng)味物質(zhì)數(shù)量和含量均顯著增加（P<0.05），恒溫鹵煮后風(fēng)味物質(zhì)含量達到最高，低溫燜煮后風(fēng)味物質(zhì)含量有所降低但物質(zhì)數(shù)量最多。這可能是由于扒雞鹵煮過程中胴體雞和香辛料中的風(fēng)味物質(zhì)經(jīng)過釋放達到最大量，通過各物質(zhì)之間的相互作用以及部分物質(zhì)揮發(fā)到空氣中，使得風(fēng)味物質(zhì)的數(shù)量持續(xù)增加，含量有所降低。

2.2 扒雞加工過程中醛類物質(zhì)變化規(guī)律

由圖3可知，扒雞加工過程中醛類物質(zhì)總含量呈先升高后降低的趨勢，升溫鹵煮后達到最大值4 972.55 ng/g。在整個加工過程中，共檢測到醛類物質(zhì)7 種。扒雞中的醛類物質(zhì)主要源于脂肪氧化和氨基酸Strecker降解反應(yīng)。直鏈醛閾值較低，揮發(fā)性強，是扒雞產(chǎn)品的主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。己醛存在于扒雞加工的整個過程中，升溫鹵煮后達到最大量（4 100.32 ng/g），其閾值較低，是扒雞中重要的風(fēng)味物質(zhì)[14]。己醛是亞油酸氧化的基本產(chǎn)物，亞油酸氧化過程中產(chǎn)生的13-氫過氧化物斷裂形成己醛，與孫圳等[14]研究得出的己醛為鹵雞腿主要風(fēng)味物質(zhì)之一的結(jié)果一致。雞肉中不飽和脂肪酸含量較高，戊醛、辛醛、壬醛等直鏈醛主要源于不飽和脂肪酸的氧化，壬醛具有油炸香、烤焦香和強烈的油脂氣息[15]。扒雞中的直鏈醛主要是由雞肉脂肪在長時間高溫鹵煮過程中氧化分解產(chǎn)生。苯甲醛為芳香醛，主要來源于香辛料，被認(rèn)為是烤花生的主要特征香氣化合物，具有令人愉快的杏仁香并略帶水果香[16]，但其閾值較高，對扒雞風(fēng)味的貢獻遠低于己醛、壬醛?？傮w而言，扒雞中的醛類物質(zhì)對整體風(fēng)味貢獻較大，且主要來源于不飽和脂肪酸氧化和香辛料。

2.3 扒雞加工過程中醇類物質(zhì)變化規(guī)律

由圖4可知，扒雞加工過程中醇類物質(zhì)總含量呈先升高后降低的趨勢，恒溫鹵煮后達到最大值2 382.80 ng/g，

與熊國遠等[17]關(guān)于符離集燒雞的相關(guān)研究基本一致。在整個加工過程中，共檢測到醇類物質(zhì)11 種。己醇在油炸后開始出現(xiàn)，升溫鹵煮后含量進一步升高，可能是油酸和棕櫚酸的氧化產(chǎn)物[18]。桉葉油醇、芳樟醇、2-茨醇、4-松油烯醇和α-松油醇在鹵制過程中大量檢出，且含量先升高后降低。桉葉油醇具有樟腦和清涼的中藥香氣，2-茨醇有類似樟腦的氣味，α-松油醇具有紫丁香的香

氣[19];這些醇類物質(zhì)主要來源于桂皮、良姜[20]、花椒[21]等香辛料?？傮w而言，醇類物質(zhì)對扒雞整體風(fēng)味的貢獻不如醛類物質(zhì)顯著，但也是扒雞中重要的風(fēng)味物質(zhì)[22]。

2.4 扒雞加工過程中烴類物質(zhì)變化規(guī)律

由圖5可知，扒雞加工過程中烴類物質(zhì)總含量呈先升高后降低的趨勢，恒溫鹵煮后達到最大值4 495.17 ng/g。在整個加工過程中，共檢測到烴類物質(zhì)27 種。扒雞中的烴類物質(zhì)主要來源于烷氧自由基斷裂和香辛料，其中長鏈烷烴主要源于脂肪酸烷氧自由基的斷裂[23]，烯烴來自于香辛料。D-檸檬烯具有清香的檸檬香氣，莰烯具有樟腦香氣，萜品烯具有辛香和木香，β-蒎烯具有松節(jié)油特有的香氣、松脂氣味;這些烴類物質(zhì)主要來源于姜[24]、陳皮[25]等香辛料。長鏈烷烴閾值不高，對風(fēng)味影響不大，但香辛料提供的烯烴、萜烯類物質(zhì)閾值較低，對扒雞風(fēng)味有重要貢獻。同時據(jù)相關(guān)文獻報道，多種烷烴及烯烴協(xié)同作用可能對肉制品的整體風(fēng)味有貢獻[26]。

2.5 扒雞加工過程中酮類物質(zhì)變化規(guī)律

由圖6可知，扒雞加工過程中酮類物質(zhì)總含量呈先升高后降低的趨勢，恒溫鹵煮后達到最大值629.18 ng/g。

在整個加工過程中，共檢測到酮類物質(zhì)4 種，分別為

2-己酮、2，3-辛二酮、D-樟腦和胡椒酮。酮類物質(zhì)主要來源于不飽和脂肪酸的氧化降解和美拉德反應(yīng)[27]，其閾值較低，一般具有水果香氣、奶油氣味和清香氣味。2，3-辛二酮在升溫鹵煮后達到最大量276.40 ng/g，其具有奶油和堅果香[28]，主要來源于不飽和脂肪酸氫過氧化物的再次氧化或相互反應(yīng)。D-樟腦、胡椒酮為砂仁的主要風(fēng)味物質(zhì)[29]。酮類物質(zhì)含量較少，但可以對扒雞整體風(fēng)味起到柔和的作用。

2.6 扒雞加工過程中其他物質(zhì)變化規(guī)律

酯類、醚類及酚類物質(zhì)從升溫鹵煮后開始出現(xiàn)，主要來源于香辛料。酯類物質(zhì)檢測到1 種，為乙酸龍腦酯，它是砂仁的主要成分，具有清涼的松木香氣，并有樟腦似的氣息。醚類物質(zhì)共檢測到2 種：茴香腦和草蒿腦，它們是八角茴香的主要風(fēng)味物質(zhì)[8]，具有八角茴香的香氣。茴香腦的最終含量為406.62 ng/g，其感覺閾值為

73 μg/kg[30]，對扒雞整體風(fēng)味影響較大。同時檢測到1 種酚類物質(zhì)丁香酚，丁香酚具有強烈的丁香氣味和辛香氣味，是丁香的主要風(fēng)味物質(zhì)[31]。

除了上述醛類、醇類、烴類、酮類、酯類、醚類及酚類等物質(zhì)，加工過程中還檢測到少量含硫化合物和雜環(huán)化合物。含硫化合物在高溫燜煮后開始出現(xiàn)，是肉香味的主要來源。二甲基二硫感覺閾值只有0.06 μg/kg[32]，對扒雞特征性風(fēng)味的形成有重要貢獻。2-戊基呋喃具有果香和豆香，主要來源于亞油酸及2-癸二烯醛氧化，是扒雞的主要風(fēng)味成分。2，6-二甲基吡嗪主要來源于美拉德反應(yīng)，其閾值較低，對扒雞風(fēng)味具有較大貢獻。

2.7 扒雞加工過程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的OAV分析

風(fēng)味物質(zhì)含量并不能表示其對樣品整體風(fēng)味貢獻的大小[32]。因此，需要結(jié)合各物質(zhì)的感覺閾值對風(fēng)味物質(zhì)的貢獻進行評價。相同含量下，感覺閾值越低越容易被感知。OAV是物質(zhì)含量與感覺閾值的比值。風(fēng)味物質(zhì)的OAV≥1，表明其對扒雞風(fēng)味有貢獻作用，OAV值越大對樣品整體風(fēng)味的貢獻越大[32]。

由表2可知，扒雞加工過程中OAV≥1的物質(zhì)共20 種，其中二甲基二硫、己醛和壬醛的OAV>100，庚醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、D-檸檬烯、桉葉油醇和丁香酚的OAV>10，這9 種物質(zhì)對扒雞整體風(fēng)味貢獻較大。己醛、壬醛在生雞肉中OAV較高，為其主要風(fēng)味物質(zhì)。雞胴體經(jīng)過油炸和鹵煮，己醛和壬醛的OAV先降低后升高，其他風(fēng)味物質(zhì)OAV升高，對扒雞整體風(fēng)味的貢獻增加，這些物質(zhì)共同作用賦予扒雞醇厚、柔和的氣味。

3 結(jié) 論

采用SPME-GC-MS結(jié)合OAV，探究扒雞加工過程中風(fēng)味物質(zhì)變化規(guī)律。扒雞加工過程中的7 個采樣點共檢測到56 種風(fēng)味物質(zhì)，各類風(fēng)味物質(zhì)在數(shù)量上呈逐漸增加的趨勢，含量上呈先增加后降低的趨勢。鹵制過程中，揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的數(shù)量和含量顯著增加（P<0.05），恒溫鹵煮后風(fēng)味物質(zhì)含量達到最大。扒雞鹵制過程中雞肉中的風(fēng)味物質(zhì)和香辛料逐漸釋放并相互作用，共同組成扒雞獨特風(fēng)味。二甲基二硫、己醛、壬醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、D-檸檬烯、桉葉油醇和丁香酚的OAV>10，說明這些物質(zhì)對扒雞風(fēng)味貢獻較大。綜上，鹵制是扒雞風(fēng)味物質(zhì)形成的關(guān)鍵加工階段，恒溫鹵煮階段對扒雞風(fēng)味影響較大。

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