彭晶 楊惠成

RB/ T214- 2017中規(guī)定檢驗檢測機構(gòu)應(yīng)建立和保持監(jiān)控結(jié)果有效性程序。檢驗檢測機構(gòu)可采用定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、定期使用經(jīng)過檢定或樣準(zhǔn)的具有溯源性的替代儀器、對設(shè)備的功能進行檢查、運用工作標(biāo)準(zhǔn)與控制圖、使用相同或不同方法進行重復(fù)檢驗檢測、保存樣品的再次檢驗檢測、分析樣品不同結(jié)果的相關(guān)性、對報告數(shù)據(jù)進行審核、參加能力驗證或機構(gòu)之間比對、機構(gòu)內(nèi)部對比、盲樣檢驗檢測等進行監(jiān)控。該條款明確了質(zhì)量控制手段的多樣化，更加強調(diào)了質(zhì)量控制的效果。為了保證內(nèi)部質(zhì)量控制的規(guī)范性和有效性，本文從以下兩個方面對內(nèi)部質(zhì)量控制進行闡述。

內(nèi)部質(zhì)量控制的方式及適用范圍

人員比對。在同等條件下，確認(rèn)人員之間的檢驗結(jié)果的差異性，考核人員對標(biāo)準(zhǔn)方法的理解的一致性，操作的規(guī)范性等。這種方式適用于食品的常量指標(biāo)的項目，如食品中添加劑、營養(yǎng)指標(biāo)等。

留樣再測。對同一樣品不同時間段進行重復(fù)檢測，考核實驗室檢測能力的重現(xiàn)性。這種方式適用于樣品基質(zhì)穩(wěn)定、含量穩(wěn)定的項目。比如防腐劑、蛋白質(zhì)等項目。同樣，當(dāng)適用于檢測結(jié)果超出控制范圍的項目。

方法比對。同一人員同一樣品，采用不同檢測方法進行檢測，考核方法之間的差異。這種方式，適用于穩(wěn)定的檢測項目，且方法原理的差異性不大。

儀器比對。同一人員同一樣品，采用不同的儀器進行檢測，考核儀器之間的差異。同樣，也是適用于穩(wěn)定的項目。

空白試驗。由于食品的特殊性，一些檢測過程中可能會由試劑、耗材等因素引入污染，導(dǎo)致檢驗檢測結(jié)果失真。因此，很多食品的檢驗標(biāo)準(zhǔn)有要求進行空白試驗。這種方式，主要根據(jù)方法的要求執(zhí)行。同時應(yīng)關(guān)注樣品基質(zhì)類型，如礦泉水、生活飲用水等基質(zhì)較為純凈的樣品，即使標(biāo)準(zhǔn)沒有要求空白試驗，檢驗檢測機構(gòu)也應(yīng)該考慮增加空白試驗來評估過程中是否受到污染。

標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證。檢驗過程中，增加標(biāo)準(zhǔn)樣品進行檢驗，來考核該批次樣品檢測的準(zhǔn)確性。這種方式，適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品基質(zhì)與檢驗的樣品基質(zhì)一致或相近的檢驗檢測方式。這是一種很好的評估方式，應(yīng)盡可能使用。但要注意標(biāo)準(zhǔn)樣品的基質(zhì)一致性以及目標(biāo)物含量與標(biāo)準(zhǔn)樣品接近才能充分體現(xiàn)其考核意義。

加標(biāo)回收。往基質(zhì)樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，考核檢驗過程中目標(biāo)物轉(zhuǎn)移損失率和目標(biāo)物的提取率?；旧纤芯邆錁?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定量檢驗檢測都可以采用這種方式，這也是檢驗檢測機構(gòu)最常用的方式。但要注意加標(biāo)量必須根據(jù)實驗項目和樣品合理的添加。對殘留類或非法添加的項目，如藥物殘留等，加標(biāo)量應(yīng)盡量在1～2倍檢出限附近；對于有制定最高限量的項目，應(yīng)在最高限量或低于最高限量高于檢出限間適宜濃度進行加標(biāo)，如重金屬等；對于添加劑等含量較高的項目，添加量應(yīng)在曲線中間點附近。

質(zhì)量控制圖。將控制樣品與待測樣品放在一個分析批中一起進行分析，然后將控制樣品的結(jié)果（即控制值）繪制在控制圖上，實驗室可以從控制圖中控制值的分布及變化趨勢評估分析過程是否受控、分析結(jié)果是否可以接受。預(yù)備數(shù)據(jù)的收集至少20個以上，且每個數(shù)據(jù)不應(yīng)同一天形成；不應(yīng)采用加標(biāo)回收率作為質(zhì)控圖的預(yù)備數(shù)據(jù)；化學(xué)分析均應(yīng)根據(jù)實際情況適當(dāng)采用質(zhì)控圖作為內(nèi)部質(zhì)量控制。這種方式的難點在于控制樣品不好找，因控制樣品需要持續(xù)使用，所以需求量大，且樣品要具備良好的穩(wěn)定性。

內(nèi)部質(zhì)量控制的異常處理

當(dāng)結(jié)果超出控制范圍，實驗室應(yīng)從檢測方法的可操作性，人員操作的規(guī)范性，儀器的穩(wěn)定性，樣品制備的均勻性，試劑、耗材污染（如凈化小柱等）、操作過程的污染，等進行原因分析，并制定相應(yīng)的糾正措施，如制定檢測方法作業(yè)指導(dǎo)書，細化人員培訓(xùn)效果評價規(guī)則等。另外，對于加標(biāo)回收，應(yīng)考慮加標(biāo)回收的提取效率。因為很多時候添加的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)往往很容易被試劑提取，而樣品中的目標(biāo)物則需要通過一些手段（如超聲）提取出來，一旦前處理不規(guī)范，那么加標(biāo)回收的意義更多的在于目標(biāo)物的轉(zhuǎn)移效率。

內(nèi)部質(zhì)量控制是檢驗檢測機構(gòu)保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和有效性的重要手段。檢驗檢測機構(gòu)在計劃內(nèi)部質(zhì)量控制時，不要局限于一種或兩種形式，可盡可能多的包含上述質(zhì)控形式。執(zhí)行后注重不合格數(shù)據(jù)的分析，更有利于實驗室發(fā)現(xiàn)檢測存在的問題，并采取糾正措施，使實驗的技術(shù)水平得到持續(xù)的提高，為出具可靠準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)提供強有力的技術(shù)支撐。