10%異·異丙·撲凈顆粒劑的氣相色譜法分析

鄔亮　范偉贈(zèng)　陳淑娟?楊明君?張平

摘 要：[方法]采用氣相色譜法，試樣用甲醇溶解，以鄰苯二甲酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物，使用安捷倫DB-5柔性石英毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)撲草凈、異丙甲草胺、異噁草松進(jìn)行色譜分離和測(cè)定，采用內(nèi)標(biāo)法定量。[結(jié)果]經(jīng)檢測(cè)結(jié)果表明撲草凈、異丙甲草胺、異噁草松在此分析方法下具有良好的線性關(guān)系。撲草凈線性方程為y=0.072x，相關(guān)系數(shù)R2=0.998，異丙甲草胺線性方程為y=0.069x-0.004，相關(guān)系數(shù)R2=0.995。異噁草松線性方程為y=0.187x+0.018，相關(guān)系數(shù)R2=0.993。 [結(jié)論] 該方法具有線性關(guān)系好、精密度高、回收率高、檢測(cè)時(shí)間快、分離效果好的特點(diǎn)，適合使用于定性定量檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：異噁草松;撲草凈;異丙甲草胺;氣相色譜法;定量分析

10%異·異丙·撲凈顆粒劑是由異噁草松、異丙甲草胺、撲草凈三種原藥加工復(fù)配而成的除草劑。試驗(yàn)結(jié)果表明，該制劑對(duì)蓮藕田雜草有良好的防治效果。目前未見(jiàn)三個(gè)有效成分復(fù)配檢測(cè)方法報(bào)道，我們經(jīng)過(guò)研究，摸索出以鄰苯二甲酸二丁酯為內(nèi)標(biāo)物，使用安捷倫DB-5柔性石英毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)三個(gè)有效成分進(jìn)行定量分析，取得較好效果。該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高，精密度好，適用于產(chǎn)品質(zhì)量控制。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器設(shè)備

氣相色譜儀GC7820配有氫火焰離子化檢測(cè)器和自動(dòng)進(jìn)樣器采用安捷倫DB-5柔性石英毛細(xì)管柱，ID=0.320mm、Length=30m、Film=0.25?m。

2.試劑

撲草凈標(biāo)樣采購(gòu)自沈陽(yáng)化工研究院其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.1%，異丙甲草胺標(biāo)樣采購(gòu)自沈陽(yáng)化工研究院其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.14%，異噁草松標(biāo)樣由浙江天豐生物科學(xué)有限公司農(nóng)藥研究院合成，使用美國(guó) Accustandard標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.3%。

3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

（1）標(biāo)樣溶液的配制

稱(chēng)取異噁草松標(biāo)樣0.024g、撲草凈標(biāo)樣0.065g、異丙甲草胺標(biāo)樣0.011g、內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二丁酯0.050g（都精確至0.00002g）于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，脫氣10min，取出降溫，搖勻，過(guò)濾，此為標(biāo)樣溶液。

（2）試樣溶液的配制

稱(chēng)取試樣約1.0g、鄰苯二甲酸二丁酯0.050g（都精確至0.00002g）于100mL容量瓶中，加入甲醇溶解，脫氣10min，取出降溫，搖勻，過(guò)濾，此為試樣溶液。

4.氣相色譜分析條件

柱溫：240℃;

氣化室：300℃;

檢測(cè)室：300℃;

進(jìn)樣體積：1.0?L;

載氣（氮?dú)猓毫?.07MP，空氣400mL/min，氫氣40mL/min。

5.測(cè)定和分析

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相連兩針的峰面積變化小于1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

保留時(shí)間（min）：異噁草松約2.9、鄰苯二甲酸二丁酯約3.5、撲草凈約3.9、異丙甲草胺約4.5。以上操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。（見(jiàn)圖1）

6.計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值分別進(jìn)行平均。異噁草松、撲草凈、異丙甲草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1（%）按內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算。

二、結(jié)果和討論

1.線性關(guān)系的確定

稱(chēng)取約130mg撲草凈標(biāo)準(zhǔn)品、約30mg異丙甲草胺標(biāo)準(zhǔn)品、約45mg異噁草松標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.1mg）至100mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容，搖勻備用。

用移液管準(zhǔn)確移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL至25mL容量瓶中，然后分別移入含0.5mg的鄰苯二甲酸二丁酯內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)加甲醇搖勻。測(cè)定上述5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值（k），以溶液中標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比為橫坐標(biāo)，以k為縱坐標(biāo)測(cè)定其線性回歸方程，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

結(jié)果表明，撲草凈在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=0.072x，相關(guān)系數(shù)R2=0.998。異丙甲草胺在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=0.069x-0.004，相關(guān)系數(shù)R2=0.995。異噁草松在此分析條件下具有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=0.187x+0.018，相關(guān)系數(shù)R2=0.993。

2.方法精密度的測(cè)定

按上述方法平行檢測(cè)6次，測(cè)得異噁草松標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01，變異系數(shù)為0.56%，撲草凈標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03，變異系數(shù)為0.38%，異丙甲草胺標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02，變異系數(shù)為1.46%。

3.方法準(zhǔn)確度的測(cè)定

如表3所示在此方法下測(cè)定結(jié)果表明，此方法具有較高的回收率。

三、結(jié)語(yǔ)

本方法在測(cè)定10%異·異丙·撲凈顆粒劑時(shí)具有線性關(guān)系好、精度高、回收率高、檢測(cè)時(shí)間快、分離效果好的特點(diǎn)，并且操作簡(jiǎn)便。適合用于定性定量檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳鐵春，李國(guó)平等，農(nóng)藥分析手冊(cè)[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2013（1）.

作者簡(jiǎn)介：鄔亮（1985-10-）男，漢族，浙江湖州人，工程師，主要從事農(nóng)藥檢測(cè)研究。

通訊作者：范偉贈(zèng)（1979-01-）男，漢族，浙江金華人，工程師，主要從事農(nóng)藥制劑研究。