陳永滄

摘 要：煤焦油含水量大，工藝上處理后的煤焦油水分能達到2%，該樣品是混合物且不均勻，直接用于實驗則檢驗結(jié)果誤差較大，必須再次脫水直到含水率達到約0.1%，本文針對煤焦油實驗樣品脫水以及煤焦油樣品脫水過程中輕油損失量定量問題，利用普通電熱套、蒸餾燒瓶除水，電子天平能達到制樣目的。

關(guān)鍵詞：煤焦油; 脫水;電熱套;蒸餾燒瓶

目前煤焦油脫水有三種方法：1、靜止脫水使焦油與水分離。即焦油在容器內(nèi)加熱保溫在70～80℃，靜置24h以上，焦油與水因密度不同而分離.靜置脫水可使焦油中水分初步脫至4%以下。

2、機械動力脫水，即使用離心脫水的方式，可以使焦油脫水至含水2%以下。

3、焦油脫水劑實現(xiàn)焦油脫水。

脫水劑脫水在樣品中引入了其它物質(zhì)，靜置和機械脫水達不到實驗?zāi)康模?根據(jù)以上情況，筆者選用一臺可自動攪拌調(diào)溫（帶電磁攪拌和溫度傳感器）的電熱套（500ml），單口石英蒸餾燒瓶（500ml）1個，磁力攪拌子1個，電子天平一臺（量程：5Kg，分辨率0.01g）共4樣實驗器具，于2017年10月份投入使用，對淖毛湖工業(yè)區(qū)蘭炭廠煤焦油樣品進行了脫水試驗。下面將有關(guān)的實驗過程和數(shù)據(jù)介紹如下：

一、實驗過程

1、取工藝脫水后煤焦油（水分含量2-4%），水浴恒溫50℃，按GB/T 2288-2008 蒸餾法或卡爾費休法測試水分，記為X1。

2、將電子天平調(diào)水平，在稱量盤中心放置一個75×35稱量瓶（作為圓底蒸餾燒瓶稱量支撐底座），歸零，取1個電磁攪拌子于500ml單口石英蒸餾燒瓶中，將蒸餾燒瓶放置在稱量瓶上稱重，記為G0。

3、將樣品從蒸餾燒瓶口緩慢加入到燒瓶中，稱取約300g，記為G。

4、將裝有樣品的燒瓶放置到電熱套中，將溫度傳感器放置到樣品煤焦油中部，啟動攪拌子，緩慢加熱至110℃約4小時，取下冷卻稱重，記為G1。

5、測試除水后煤焦油水分記為X2，整個試驗流程見圖1。

二、試驗要點：

1、此試驗要求除水前后各稱重和測試水分一次，以便定量110℃以下煤焦油中輕油。煤焦油中輕油含量： （G1-G0）/G –（X1-X2）

2、終點溫度控制在110℃。

3、該裝置要求使用磁力攪拌子，既能起到攪拌作用又能起到防止爆沸的作用。

4、采用溫度傳感器代替溫度計，能自動控溫防止溫度超出試驗范圍。

5、試驗要在通風櫥內(nèi)進行，減少有機氣體對實驗人員的傷害。

6、將石英蒸餾燒瓶放置到550℃的馬弗爐內(nèi)，灼燒30分鐘即可出去內(nèi)表面附著的煤焦油，然后洗滌干燥即可。

實驗裝置相關(guān)數(shù)據(jù)如下：

1、評價分析

采用該方法得到的煤焦油能滿足餾程、硫、氯、氮、灰分、總金屬等指

標測試要求;加熱樣品可選用不同容積的容器，容積越大裝樣量越多則加熱時間相應(yīng)延長;油樣加熱到100℃出現(xiàn)霧狀水汽，水汽由小變大，出現(xiàn)汽泡。此時應(yīng)調(diào)小功率，功率過高或水分蒸發(fā)過快，樣品會從瓶口溢出和飛濺出來。調(diào)整功率保持樣品溫度≤110℃，約15min后汽泡逐漸減小，20min后汽泡消失，如此階段出現(xiàn)水霧，則說明樣品中應(yīng)該有油包水;該儀器加熱4小時水分能達到0.1%。

2、結(jié)束語：

此加熱除水裝置有以下特點，操作簡單，使用、洗滌方便，只需一臺內(nèi)腔容積較大、溫度可調(diào)的帶電磁攪拌的電熱套和配套石英蒸餾燒瓶即可。如需樣品量較大，則可選用容積大電熱套和蒸餾燒瓶，再配備天平、庫侖法的油品水分測試儀器就可完成樣品除水項目的實驗。隨著煤焦油使用范圍的擴大，煤焦油樣品制備的方法會越來越多，希望此試驗對煤焦油行業(yè)樣品處理具有借鑒作用。

參考文獻：

[1]GBT 24214-2009 ，煤焦油水分快速測定方法.

[2]GBT2288-2008焦化產(chǎn)品水分測定方法--蒸餾法.

[3]《煤焦油制燃料油品》，馬寶歧、任沛建等;化學(xué)工業(yè)出版社。