Fe-Si-Al吸波材料的制備與分析

王玄哲 陶思博 張利華 王玉林

摘 要：采用金屬純鐵、金屬純鋁、金屬純硅為原材料，通過制備破碎粉、破碎粉高能球磨片狀化、晶化熱處理等一系列方式制得性能參數(shù)符合要求的片狀Fe-Si-Al吸波粉末，并通過流延法與熱壓法制成吸波薄膜。同時對片狀吸波粉進(jìn)行SEM分析、參數(shù)分析，得出其粒度分布和形態(tài)。平均粒度D50為58.83μm，松裝密度為0.4-0.8g/cm3，其磁導(dǎo)率可達(dá)150-180（@1MHz頻率測試）。

關(guān)鍵詞：Fe-Si-Al吸波粉末;高能球磨;磁導(dǎo)率

一、引言

隨著電子設(shè)備朝小型、輕量、集成、高速、智能和多功能方向發(fā)展，引起了越來越嚴(yán)重的電磁干擾問題[1]。Fe-Si-Al合金粉在低頻段（1～4GHz）有較高的飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，軟磁性能優(yōu)異，它能突破鐵氧體材料的性能限制，有望成為低頻段的理想吸波劑[2]。目前，最適合吸波粉產(chǎn)業(yè)化的工藝是高能球磨法，通過球磨介質(zhì)的剪切和擠壓作用可以將球磨物料研磨成徑厚比極高的片狀結(jié)構(gòu)，而具有片狀結(jié)構(gòu)的磁性吸波材料可以突破Snoke限制，提高材料的磁導(dǎo)率[3]。本文選用Fe-Si-Al合金進(jìn)行制備片狀吸波粉及吸波材料的研究，通過高能球磨片狀化制得片狀吸波粉后進(jìn)行SEM、粒度檢測，并通過流延法制備吸波膜片進(jìn)行磁導(dǎo)率檢測。

二、實(shí)驗

（一）制備片狀吸波粉

采用金屬純鐵、金屬純鋁、金屬純硅為原材料，其中純鐵采用T4號，要求其C元素含量小于0.05%，其他金屬均要求C元素含量小于0.06%，平均粒度小于5mm。熔煉完成后1300℃保溫10分鐘，之后利用真空鑄片爐進(jìn)行鑄片操作。獲得的Fe-Si-Al鑄片需利用機(jī)械破碎設(shè)備破碎為更小尺寸的鑄片，通過對機(jī)械破碎和機(jī)械球磨參數(shù)的控制，最終能獲得成品率在95%以上、成分均勻、粒度分布均勻的塊狀Fe-Si-Al破碎粉。

制得塊狀破碎粉后，采用高能球磨法進(jìn)行片狀吸波粉制備。高能球磨法分為一級球磨和二級球磨兩個過程。一級球磨采用臥式行星球磨機(jī)進(jìn)行。制備時，在每罐內(nèi)放入5公斤破碎粉，球料比為5：1（φ5硬質(zhì)合金球25公斤），加入溶劑油至淹沒球料即可。設(shè)置轉(zhuǎn)速為260r/min，進(jìn)行球磨2h，降低轉(zhuǎn)速至160r/min，繼續(xù)進(jìn)行球磨3h。集中收集粉體與溶劑油混合體系并分離出溶劑油和潤濕粉體，溶劑油回收待下次備用，潤濕粉體加入立式攪拌磨中準(zhǔn)備進(jìn)行二級球磨。

二級球磨采用立式攪拌磨機(jī)對片狀吸波粉進(jìn)行處理。加入收集到的潤濕粉體100公斤，球料比為2：1（φ5硬質(zhì)合金球200公斤），加入調(diào)配的溶劑油，轉(zhuǎn)速設(shè)置為90r/min，每隔10min取微量粉體觀察情況，最終得出球磨4h左右即可。球磨完成后將粉體漿料從立式球磨機(jī)中抽出，過500目篩網(wǎng)，收集從篩網(wǎng)中滴下的溶劑油以便下次球磨使用。收集到的粉體傾倒入容器中進(jìn)行殘留溶劑油清洗，之后送入烘箱中進(jìn)行烘干處理，參數(shù)設(shè)置為150℃，4h。

制得的粉末在高能球磨制備過程中積累了大量的應(yīng)力釘軋磁疇，磁導(dǎo)率極低，需要對其進(jìn)行晶化熱處理釋放應(yīng)力，并且促進(jìn)材料內(nèi)部晶粒長大，能夠顯著提高材料磁導(dǎo)率。筆者采用真空熱處理爐，在保護(hù)氣氛（氮?dú)猓┫逻M(jìn)行700℃熱處理。吸波粉大批量制備中，各個批次之間的性能會有差別，為了消除差別，將制備好的吸波粉放入三維混料機(jī)中進(jìn)行粉料混合?；旌虾蟮玫阶罱K所需Fe-Si-Al成品片狀吸波粉。

（二）吸波膜片制備工藝流程

吸波膜制備是將吸波粉混合高分子膠體充分均勻攪拌后通過流延法制備為膜片，經(jīng)過熱壓成型后封裝離型紙、雙面膠或麥拉鋁箔、導(dǎo)電屏蔽纖維等等材料形成最終成品。筆者選取熱塑性聚酯型聚氨酯（TPU） 作為粉體粘接劑，利用酒精溶解膠體。要制得均勻的溶膠，需要將酒精與TPU放入球磨罐中放入3mm的軸承鋼球，200r/min的球磨轉(zhuǎn)速，球磨1h。取出后膠體均勻，基本無凝聚膠體團(tuán)聚。均勻膠體制備好后，取出軸承鋼球，加入吸波粉體，放入兩顆直徑為球磨罐罐底半徑的軸承鋼球在球磨罐內(nèi)，使其在罐內(nèi)無相對碰撞，轉(zhuǎn)速200r/min，球磨4h后，粉體與膠體混合及其均勻。制備好的粉體與膠體漿料，需在流延機(jī)進(jìn)行流延形成流延薄膜，其目的是利用刮刀將在漿料中雜亂無章排列的片狀粉統(tǒng)一定向，使粉體在空間上實(shí)現(xiàn)層疊，制備的吸波膜指向性好，磁導(dǎo)率高。通過對流延機(jī)器改造，在其承載板下方加裝微弱磁場，使取向更為方便和容易進(jìn)行。

制得的流延膜因溶劑揮發(fā)后形成凹凸不平的表面需用壓機(jī)進(jìn)行大壓力熱壓方能形成表面平整，厚度均勻，各部分性能均勻的吸波膜片。本文采用60噸壓力壓機(jī)，熱壓溫度為110℃，保溫10min。高于110℃后流延膜熔化程度過重，吸波粉在膜中的排列層疊情況被打亂，性能會惡化。

三、結(jié)果及分析

（一）片狀粉末SEM分析

圖1為制得的成品Fe-Si-Al片狀吸波粉末的SEM照片，比例尺分別為20μm，10μm與2μm。由圖片可知制得的成品粉末呈極大片狀，大小厚度均勻，表面光滑無粘附的衛(wèi)星顆粒，在粒度分布和形態(tài)上已經(jīng)滿足要求。

（二）片狀粉末性能參數(shù)分析

在經(jīng)過制備破碎粉、破碎粉高能球磨片狀化、晶化熱處理后最終形成的片狀吸波粉產(chǎn)品，松裝密度為0.4-0.8g/cm3。其磁導(dǎo)率可達(dá)150-180（@1MHz測試）。

（三）吸波膜片參數(shù)分析

在經(jīng)過流延法和熱壓制成的吸波膜磁導(dǎo)率檢測方法按照GB/T 32596-2016《電磁屏蔽吸波片通用規(guī)范》執(zhí)行檢測。制作樣品利用模切切出磁環(huán)。最終制得吸波膜磁環(huán)尺寸固定（外徑19.9mm，內(nèi)徑8.8mm），最終測出的膜片磁導(dǎo)率能在180（@1MHz頻率測試）。

四、總結(jié)與展望

本文通過制備破碎粉、破碎粉高能球磨片狀化、晶化熱處理等一系列方式制得性能參數(shù)符合要求的片狀Fe-Si-Al吸波粉末，并通過流延法與熱壓法制成吸波薄膜。本文制得的片狀吸波粉末片厚在1～2um級，但是在電子設(shè)備及產(chǎn)品日益小型化甚至微型化的今天，勢必會對于吸波材料的性能提出更高的要求。吸波粉材料會朝著極薄的方向（片厚納米級）發(fā)展，因此，吸波材料領(lǐng)域潛力巨大。

參考文獻(xiàn)

[1] 陳旭明，江建軍，別少偉，張傳坤，姚劍平.熱處理對片狀Fe-Si-Al磁微粉微波電磁性能的影響[J].電子元件與材料，2011，30（05）：35-37.

[2] Electron Structure and Microwave Absorbing Ability of Flaky FeSiAl Powders[J].Journal of Materials Science & Technology，2011，27（02）：170-174.

[3] 王錳剛，謝國治，陳文俊，李艷，張澤敖，王嘉波，沈楊，孫康，周倜，諶靜.吸波材料的高能球磨工藝研究進(jìn)展[J].磁性材料及器件，2016，47（05）：59-63.