固相萃取-高效液相色譜法測定潤腸合劑中大黃的五種成分的含量

顧永江　王忠華　朱燦

[摘要] 目的 建立潤腸合劑中大黃五種成分含量的測定方法，為藥品質(zhì)量控制提供依據(jù)參考。 方法 精密稱取用以配制潤腸合劑的大黃1.0 g制成供試品溶液，采用固相萃取技術(shù)，以高效液相色譜儀測定潤腸合劑中大黃的五種蒽醌類成分大黃素、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚的含量， 色譜柱Lichrospher-C18柱（4.6×250 mm，5 μm）。結(jié)果 各成分均有與峰面積呈良好線性關(guān)系的濃度范圍，r=0.999 9、1.000 0、0.999 7、0.999 8、1.000 0。各成分平均回收率分別為99.88%、99.97%、100.06%、100.01%、99.98%，RSD分別為0.76%、1.03%、0.55%、2.14%、1.96%。結(jié)論 固相萃取-高效液相色譜法測定潤腸合劑中大黃五種成分的含量簡單易行、準(zhǔn)確可靠，可用于潤腸合劑質(zhì)量控制。

[關(guān)鍵詞] 潤腸合劑;固相萃取-高效液相色譜法;大黃;成分;含量;測定

[中圖分類號(hào)] R286? ? ? ? ? [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A? ? ? ? ? [文章編號(hào)] 1674-0742（2019）08（b）-0092-04

[Abstract] Objective To establish a method for the determination of five components of rhubarb in Runchang Mixture， and to provide a basis for drug quality control. Methods 1.0 g of rhubarb used to prepare Runchang Mixture was accurately prepared for the test solution. Solid phase extraction technique was used to determine the five steroidal components of emodin in rhubarb. The content of rhein， chrysophanol， aloe-emodin， emodin methyl ether， column Lichrospher-C18 column （4.6 × 250 mm， 5 μm）. Results Each component had a concentration range with a good linear relationship with the peak area， and r was equal to 0.999 9， 1.000 0， 0.999 7， 0.999 8， and 1.000 0， respectively. The average recoveries of the components were 99.88%， 99.97%， 100.06%， 100.01%， and 99.98%， respectively， and the RSD was 0.76%， 1.03%， 0.55%， 2.14%， and 1.96%， respectively. Conclusion Solid phase extraction-high performance liquid chromatography （HPLC-HPLC） is a simple， accurate and reliable method for the determination of five components of rhubarb in Runchang Mixture. It can be used for quality control of Runchang Mixture.

[Key words] Runchang mixture; Solid phase extraction-high performance liquid chromatography; Rhubarb; Composition; Content; Determination

潤腸合劑是該院制劑室生產(chǎn)的用于治療陰虛、腸燥、便秘的中藥制劑，方劑由大黃、火麻仁、桃仁、羌活、白芍、熟地、當(dāng)歸七味中藥組成，養(yǎng)血、潤腸、活血、通便、導(dǎo)滯，主治大便干燥不暢，風(fēng)熱腸燥及血虛火旺，大便秘結(jié)。但是，該復(fù)方藥味較多，成分復(fù)雜，常規(guī)現(xiàn)行的性狀、理化鑒別等檢查項(xiàng)難以實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量控制，采用快速、便捷、有效檢測方法測定各組方藥材有效成分十分必要[1]。該研究建立了固相萃取-高效液相色譜法（SPE-HPLC）測定潤腸合劑中大黃五種蒽醌類活性成分含量的方法，旨在為該品質(zhì)量控制開展與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立提供數(shù)據(jù)支持與參考，報(bào)道如下。

1? 儀器與試藥

Water Alliance高效液相色譜儀，型號(hào)E2695-2998，色譜站Empower;高精度電子天平;紫外可見分光光度計(jì);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;超聲波清洗器;電熱恒溫水浴鍋;甲醇（批號(hào)16035107），為色譜純;磷酸（批號(hào)20130503）、丙酮（批號(hào)20090505）、硫酸（批號(hào)20120225）、二氯甲烷（批號(hào)20160306），均為分析純;自制潤腸合劑組方;大黃素標(biāo)準(zhǔn)品，純度100.0%（批號(hào)110757-200206）;大黃酸標(biāo)準(zhǔn)品，純度98.7%（批號(hào)110756-2-1512）;大黃酚標(biāo)準(zhǔn)品，純度99.5%（批號(hào)110796-201118）;蘆薈大黃素標(biāo)準(zhǔn)品，純度98.6%（批號(hào)110795-200506）;大黃素甲醚，純度99.1%（批號(hào)110758-201415）等。

2? 方法

2.1? 溶液制備