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      基于電子舌感應(yīng)技術(shù)的肉類硝鹽組分可行性研究

      2019-12-19 06:43:52
      中國調(diào)味品 2019年12期
      關(guān)鍵詞:肉類亞硝酸鹽回歸方程

      潘 岳

      (長沙商貿(mào)旅游職業(yè)技術(shù)學(xué)院,長沙 410116)

      目前,國內(nèi)外有很多肉類公司都使用亞硝酸鹽作為肉類著色劑,添加的目的是提供紅色著色并抑制微生物生長[1,2]。然而,使用高于某一標(biāo)準(zhǔn)(>150 mg/kg)的亞硝酸鹽將導(dǎo)致大量殘留的NO—進(jìn)一步和蛋白質(zhì)代謝物仲胺的次級產(chǎn)物形成亞硝胺,是致癌因子。在肉類加工中使用著色劑一直是一個有爭議的問題,需要在它的安全問題與它對肉制品的外觀、風(fēng)味和穩(wěn)定性方面的應(yīng)用中權(quán)衡[3]。常用的硝鹽定量分析方法有重氮偶合比色法、催化動力學(xué)法、氧化還原比色法和透析法等[4-6],但這些方法的檢測時間都較長。

      電子舌的原理是將來自特定的、非特定的和重疊的傳感器的信號與模式識別相結(jié)合,對樣品進(jìn)行模擬識別和定量定性分析[7]。電子舌技術(shù)在肉制品新鮮度評價、品質(zhì)評價中已有廣泛應(yīng)用,但對于定量測定肉類硝鹽組分卻鮮有報道[8-10]。本文以豬肉為對象,應(yīng)用多頻大幅脈沖電子舌,采用偏最小二乘法 (PLS)對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,建立預(yù)測模型,為電子舌在肉類硝鹽組分測定中的可行性提供了試驗依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      豬肉(豬后腿肉)、羊肉(羊后腿肉):購自長沙市菜市場。

      1.2 材料處理

      將豬肉和羊肉絞碎,加水勻漿(料液比1∶5,勻漿5 min)并加入適量的硝酸鈉(NaNO3)、亞硝酸鈉(NaNO2)、氯化鈉(NaCl),使勻漿液中鹽濃度達(dá)到以下4個水平:極低等(0)、低等(100 mg/kg NaNO3和NaNO2;1%NaCl)、中等(200 mg/kg NaNO3和NaNO2;2%NaCl)和高等(300 mg/kg NaNO3和NaNO2;3% NaCl)。在測定含量之前冷藏1 d使鹽和勻漿液充分滲透。2/3的樣本隨機(jī)選擇作為訓(xùn)練集,其他1/3的樣本作為構(gòu)建回歸模型的預(yù)測集用于驗證模型性能,校正集和預(yù)測集樣品分配見表1。

      表1 豬肉、羊肉校正集和預(yù)測集樣品分配Table 1 Sample distribution of pork and mutton correction set and prediction set

      1.3 測量原理、設(shè)備和程序

      電子舌片裝置由8個工作電極(即Au,Pt,Ir,Rh,Ag,Cu,Ni和Co)組成,其純度為99.9%,直徑為1 mm,安裝在自制的不銹鋼圓筒內(nèi),與電子舌系統(tǒng)的主體和參考電極同時使用。以鉑柱電極為輔助電極,Ag/AgCl 作為參比電極,通過使用電子設(shè)備執(zhí)行脈沖的產(chǎn)生和當(dāng)前數(shù)據(jù)的記錄。系統(tǒng)可以生成最多32個脈沖的序列,正向最大多頻大幅脈沖電位1.0 V,負(fù)向多頻大幅脈沖電位-1.0 V,遞減脈沖幅度0.2 V。使用的相關(guān)頻率在1 kHz~1 MHz的范圍內(nèi)。檢測每個樣品傳感器共采集2 min。在進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理時,采用第120 s所得的穩(wěn)定數(shù)據(jù)作為輸出值進(jìn)行分析。每次測量后,從樣品中取出針電極并用蒸餾水和丙酮清洗[11]。

      1.4 數(shù)據(jù)處理

      提取電流采集信號的頂點(diǎn)和拐點(diǎn)值作為檢測樣品的變量。使用多變量數(shù)據(jù)分析處理從實驗收集的所有數(shù)據(jù),特別是PLS[12]。 PLS的主要目標(biāo)是通過同時分解一組成分(潛在變量)中的矩陣或向量來預(yù)測X中的Y,這些成分盡可能地解釋X和Y的協(xié)方差[13]。通過使用校準(zhǔn)集(標(biāo)準(zhǔn))和收集數(shù)據(jù)分別創(chuàng)建預(yù)測模型,所有數(shù)據(jù)管理均使用SPSS19軟件進(jìn)行。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 豬肉硝鹽組分電子舌檢測

      以電子舌傳感器響應(yīng)值為樣本的測量數(shù)據(jù),以豬肉中NaNO3、NaNO2、NaCl濃度為擬合目標(biāo)值進(jìn)行擬合,PLS預(yù)測模型結(jié)果見圖1。

      圖1 豬肉NaNO3、NaNO2、NaCl的PLS預(yù)測圖Fig.1 PLS prediction charts of NaNO3, NaNO2 and NaCl in pork

      由于肉類中NaCl的添加會影響NaNO3和NaNO2,含量的測定,故本實驗還另外測定了NaCl含量。3個模型的相關(guān)參數(shù)見表2。

      表2 豬肉NaNO3、NaNO2、NaCl 的PLS預(yù)測模型參數(shù)Table 2 PLS prediction model parameters of NaNO3,NaNO2,NaCl in pork

      p1為校正集中真實值與預(yù)測值之間的相關(guān)系數(shù),p2為截距,r2為相關(guān)指數(shù)[14]。NaNO3、NaNO2、NaCl的擬合效果良好,回歸方程分別為y=0.9432x-0.0031,y=0.9315x-0.0011和y=0.9192x+0.2032。

      由回歸方程和表2 參數(shù)可知,PLS預(yù)測模型對豬肉NaNO3具有最高的相關(guān)性,其次為NaNO2,最低的是NaCl。但是在這三者之中,NaCl模型的r2最高,也就是說其最穩(wěn)定,可能是其較大添加量決定的。說明即使在NaCl大量存在的情況下,少量的硝酸鹽和亞硝酸鹽的預(yù)測模型也能很好地發(fā)揮作用。

      分別以不同濃度NaNO3、NaNO2、NaCl的豬肉樣品對模型進(jìn)行驗證,結(jié)果見表3。

      表3 豬肉NaNO3、NaNO2、NaCl 的預(yù)測值、實測值和相對誤差 Table 3 Predicted values, measured values and relative error of NaNO3,NaNO2 and NaCl in pork

      由表3可知,豬肉NaNO3、NaNO2、NaCl 的預(yù)測值、實測值和相對誤差。數(shù)據(jù)顯示,各鹽組分的PLS預(yù)測模型預(yù)測效果較好,在2.08%~12.24%之間,均在低濃度下誤差較大,高濃度下誤差較小,這符合模型特征[15]。由表3還可知,相對誤差總體NaNO3

      2.2 羊肉硝鹽組分電子舌檢測

      以電子舌傳感器響應(yīng)值為樣本的測量數(shù)據(jù),以羊肉中NaNO3、NaNO2、NaCl濃度為擬合目標(biāo)值進(jìn)行擬合,PLS預(yù)測模型結(jié)果見圖2。3個模型的相關(guān)參數(shù)見表4。

      圖2 羊肉NaNO3、NaNO2、NaCl的PLS預(yù)測圖Fig.2 PLS prediction charts of NaNO3, NaNO2 and NaCl in mutton

      表4 羊肉NaNO3、NaNO2、NaCl 的PLS預(yù)測模型參數(shù)Table 4 PLS prediction model parameters of NaNO3, NaNO2 and NaCl in mutton

      NaNO3、NaNO2、NaCl的擬合效果良好,回歸方程分別為y=0.9831x+0.0034,y=0.9676x+0.0024和y=0.9302x+0.2279。

      由回歸方程和表4 參數(shù)可知,PLS預(yù)測模型對羊肉NaNO3具有最高的相關(guān)性,其次為NaNO2,最低的是NaCl。但是在這三者之中,NaCl模型的r2最高,也就是說其最穩(wěn)定,可能是其較大添加量決定的。說明即使在NaCl大量存在的情況下,少量的硝酸鹽和亞硝酸鹽的預(yù)測模型也能很好地發(fā)揮作用。結(jié)果與豬肉中NaNO3、NaNO2、NaCl的PLS預(yù)測模型一致,但相關(guān)性更強(qiáng),也更穩(wěn)定,可能是由于羊肉組分中干擾成分較少,例如脂肪含量、膽固醇含量較豬肉少得多。

      分別以不同濃度NaNO3、NaNO2、NaCl羊肉樣品對模型進(jìn)行驗證,結(jié)果見表5。

      表5 羊肉NaNO3、NaNO2、NaCl 的預(yù)測值、實測值和相對誤差 Table 5 Predicted values, measured values and relative error of NaNO3,NaNO2 and NaCl in mutton

      由表5可知,羊肉NaNO3、NaNO2、NaCl的預(yù)測值、實測值和相對誤差。數(shù)據(jù)顯示,各鹽組分的PLS預(yù)測模型預(yù)測效果很好,在0.02%~15.81%之間,均在低濃度下誤差較大,高濃度下誤差較小,這符合模型特征。由表5還可知,相對誤差總體呈現(xiàn)NaNO3

      3 結(jié)論

      本文提出了一種基于電子舌技術(shù)測量豬肉、羊肉中硝酸鹽、亞硝酸鹽和氯化物含量的方法。電子舌片由8種金屬電極組成,用于檢測和測定陰離子硝酸根、亞硝酸根和氯離子的濃度水平,采用PLS對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,并建立了預(yù)測模型。本研究表明,可以通過測量簡單但合適的一組金屬電極的電化學(xué)響應(yīng)來檢測真實復(fù)雜豬肉、羊肉樣品中的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氯化物含量。結(jié)果表明電子舌傳感器PLS模型具有較好的預(yù)測能力和精確度,羊肉的PLS預(yù)測模型效果優(yōu)于豬肉;3種鹽分的預(yù)測效果優(yōu)劣順序為:硝酸鹽>亞硝酸鹽>氯化物;高濃度優(yōu)于低濃度?;陔娮由嗉夹g(shù)的肉類硝鹽組分檢測方法簡單、快速、成本低,是一種具有較強(qiáng)市場競爭力的檢測手段。

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