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遼寧省第四地質(zhì)大隊有限責(zé)任公司 遼寧阜新 123000

根據(jù)我國最新的地質(zhì)勘查規(guī)范（DZ／T0200－2002），鐵礦石化驗的物相分析要求測定的相態(tài)有磁性鐵、碳酸鐵、硅酸鐵、硫化鐵、赤褐鐵共五相，常用的分析方法有系統(tǒng)物相分析方法和單項物相分析方法。系統(tǒng)分析方法是指在一份稱樣中，利用多種溶劑多次連續(xù)浸取，完成多個“相”的測定[1]。單項物相分析方法指在一份稱樣中。只完成一“相”的測定，本文進行系統(tǒng)測定得到磁性鐵、碳酸鐵、硫化鐵的含量，以及赤褐鐵與硅酸鐵的和量，再對硅酸鐵進行單獨測定，利用差減法得到赤褐鐵的含量[2]。

1 實驗方法

1.1 儀器試劑及實驗準(zhǔn)備

（1）高溫馬弗爐，水浴鍋，電子天平，磁選比色管，木炭分；（2）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c＝0．011 94mol／L；氯化亞錫溶液：2%、5%；三氯化鈦溶液；（3）鎢酸鈉溶液：20%；二苯胺磺酸鈉指示劑：0．5%；硫磷混酸（2＋1）；鹽酸：4mol／L、（1＋1）、5%；冰乙酸溶液（1＋9）；高氯酸；氟化鈉；王水；④試樣破碎至200目，選用不同種類國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07272、GBW07273、GBW07275做對照實驗。

1.2 實驗步驟

（1）磁性鐵的測定。稱取0．2000 g試樣于300ml燒杯中，加入50ml水打散，將磁選比色管在燒杯中循環(huán)圓周移動，將比色管上吸附的磁性礦物用水沖洗至另一個燒杯中，重復(fù)操作至磁性礦物洗凈為止，將所選磁性礦物加濃鹽酸20ml，在低溫下分解試樣20min，以重鉻酸鉀容量法測定磁性鐵中鐵含量[3]。（2）碳酸鐵的測定。將非磁性部分試樣轉(zhuǎn)移至300ml燒杯中，加入冰乙酸溶液（1＋9），在沸水浴上浸取1．5 h，不時攪拌，取下，過濾。濾液用200ml燒杯承接，用水洗殘渣6-7次，殘渣保留。濾液中加入10ml高氯酸，在電熱板上蒸發(fā)至近干，加入20ml濃鹽酸低溫加熱至鹽類溶解，用氯化亞錫還原，以重鉻酸鉀容量法測定菱鐵礦中鐵含量。（3）赤褐鐵的測定。將浸取碳酸鐵的殘渣移入原燒杯中加入4mol／L鹽酸100ml及2%氯化亞錫，在水浴上浸取1-2 h，不時用玻璃棒攪動，取下，過濾，用5%鹽酸溶液洗滌6-7次，濾液濃縮至50ml左右，滴加10%高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)粉紅色。煮沸破壞高錳酸根，加5%氯化亞錫還原，以重鉻酸鉀容量法測定鐵含量[4]。（4）硫化鐵的測定。將浸取赤褐鐵后的不容殘渣放入瓷坩堝中灰化。沉淀移入原燒杯中，加王水15ml，加熱使試樣完全分解。取下過濾，濾液用100ml容量瓶承接，分取部分溶液，用磺基水楊酸光度法測定鐵。（5）硅酸鐵的測定。浸取硫化鐵后的不溶殘渣連同濾紙放入剛玉坩堝中?；一?，加入過氧化鈉，在700℃熔融，冷卻。用水浸取，加25ml鹽酸酸化。以氯化亞錫還原，以重鉻酸鉀容量法測定鐵。（6）硅酸鐵的單項測定。準(zhǔn)確稱取0．2000 g試樣于磁坩堝中，于750℃馬弗爐中氧化焙燒20min，冷卻后加入約0．6 g木炭混勻，移入預(yù)先鋪有約0．2 g木炭的磁坩堝中，上面再蓋約0．2 g木炭，于650℃馬弗爐中焙燒30min，取出，冷卻至室溫后將試樣轉(zhuǎn)移至燒杯中，用永久性磁鐵磁選分離，非磁性部分棄去，磁性部分用重鉻酸鉀容量法測定鐵量，結(jié)果為除去硅酸鐵外全部鐵礦物之鐵量，用差減法算出硅酸鐵含量[5]。

2 結(jié)果與討論

2.1 磁選次數(shù)影響試驗

2名化驗員分別稱取0．5000g國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07275MFe18．5%）9份，從燒杯A選到燒杯B用同一場強的磁塊分別選1次、2次、3次、4次、5次、6次……9次，不同次數(shù)的實驗。在實驗結(jié)果中，磁選1-3次磁選結(jié)果呈現(xiàn)偏高趨勢，分析原因主要是磁選次數(shù)少不能將夾雜的非磁性物質(zhì)完全洗脫干凈，選5次以上結(jié)果趨于穩(wěn)定，且與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值接近，因此磁選次數(shù)選擇5次。

2.2 赤褐鐵檢驗結(jié)果分析

選擇國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07273，以系統(tǒng)分析法檢測赤褐鐵、硅酸鐵含量，同時以木炭還原焙燒法檢測單項硅酸鐵含量，利用差減法算出赤褐鐵含量。通過試驗結(jié)果看出，系統(tǒng)分析方法中當(dāng)浸取赤褐鐵時，易溶硅酸鐵也被浸取出來，從而導(dǎo)致赤褐鐵結(jié)果呈現(xiàn)偏高趨勢，硅酸鐵結(jié)果呈現(xiàn)偏低趨勢，樣品計算得到赤褐鐵含量與認(rèn)定值含量較為接近，證明本文所采取方法數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性較好。

3 效果驗證

3.1 方法的精密度

按照上述試驗方法，選取2個生產(chǎn)樣品，分別重復(fù)測定5次，通過統(tǒng)計處理，計算出各組分含量的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。從計算結(jié)果可以看出，各組分精密度RSD均小于5%，該方法具有較好的分析精度。

3.2 方法準(zhǔn)確度

選取3個鐵礦石物相分析國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進行試驗。從試驗結(jié)果可以看出，本方法測定值與標(biāo)準(zhǔn)值差值較小，說明該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，完全可以滿足科研生產(chǎn)要求。

4 結(jié)語

本文從鐵礦石化驗物相分析中各相的影響因素入手，確定了一種改進的物相分析方法。研究過程中，對磁性鐵主要對磁選次數(shù)進行了優(yōu)化，磁選次數(shù)確定5次；本文采用系統(tǒng)分析與單項分析相結(jié)合的方法對赤褐鐵進行了分析，一定程度上消除了赤褐鐵與硅酸鐵不能有效分離的問題。通過深入討論，對鐵礦石化驗物相分析方法進行了改進，提高了檢驗的準(zhǔn)確度，精密度RSD均小于5%，在實際科研生產(chǎn)中能夠有效應(yīng)用。