(河南神馬尼龍化工有限責任公司 ， 河南 平頂山 467013)

0 前言

在眾多己二酸生產(chǎn)工藝中，硝酸氧化KA油法運用最為廣泛，反應(yīng)收率較好，產(chǎn)品副產(chǎn)物較少。但此工藝己二酸的生成速率直接受到亞硝酸濃度的影響，因此硝酸濃度越高，反應(yīng)的收率和選擇性就越高。因此為了提高KA油的氧化反應(yīng)收率，生產(chǎn)中采用過量的硝酸。但是反應(yīng)中硝酸濃度過高，一方面造成原材料的浪費，另一方面造成己二酸產(chǎn)品總氮含量偏高，影響產(chǎn)品的品質(zhì)。

為了保證合適的硝酸和KA油物質(zhì)的量比，保證生產(chǎn)的己二酸溶液濃度控制在合理范圍之內(nèi)，反應(yīng)生成的己二酸溶液設(shè)置了結(jié)晶點在線檢測裝置，實時檢測己二酸溶液的結(jié)晶點，通過結(jié)晶點調(diào)整己二酸溶液的濃度，保證己二酸裝置的安全穩(wěn)定運行。

1 生產(chǎn)中存在的問題

己二酸溶液的結(jié)晶點檢測系統(tǒng)包含帶夾套的檢測罐、攪拌器、溫度傳感器、溫度檢測系統(tǒng)組成。反應(yīng)生成的己二酸溶液送入己二酸檢測罐內(nèi)，通過檢測罐夾套中的冷卻水將己二酸溶液溫度降低，使己二酸溶液由不飽和溶液逐步變?yōu)轱柡腿芤海斠后w有己二酸晶體生成時，結(jié)晶放出潛熱，熱量由夾套內(nèi)的冷卻水帶走。隨著己二酸溶液溫度下降速度變緩，溫度曲線上出現(xiàn)一個水平段，該點的溫度即為己二酸溶液的結(jié)晶點。

現(xiàn)階段結(jié)晶點檢測系統(tǒng)采用的冷卻水為工業(yè)水，一定量的冷卻水連續(xù)進入結(jié)晶點檢測罐夾套內(nèi)，帶走高溫己二酸溶液的顯熱和己二酸結(jié)晶釋放的潛熱，冷卻水從夾套流出后，排入裝置內(nèi)化學地溝，送入公司污水處理系統(tǒng)，造成了水資源的浪費。

因工業(yè)水的特性，含有雜質(zhì)、鈣鎂離子等物質(zhì)，經(jīng)過長周期的熱量交換，結(jié)晶點檢測罐夾套內(nèi)壁會生成污垢層。隨著璧面污垢層厚度的增加，影響了檢測罐結(jié)晶點的檢測準確性，嚴重時影響己二酸裝置的安全穩(wěn)定運行[1-2]。同時夾套內(nèi)的污垢層清除難度較大，只有等到己二酸裝置停車時，進行化學清洗，每年需要清洗2～3次。

2 優(yōu)化和解決措施

針對以上問題，避免結(jié)晶點檢測罐夾套內(nèi)壁形成污垢層，影響己二酸結(jié)晶點的檢測，同時減少水資源的浪費。決定更換冷卻介質(zhì)，更換后的冷卻介質(zhì)需要滿足以下兩個要求：①在熱交換過程中，不會造成夾套內(nèi)壁形成污垢層；②熱交換后的冷卻水，不再送入公司污水處理系統(tǒng)，最好能進入己二酸生產(chǎn)系統(tǒng)，降低己二酸的生產(chǎn)成本。

通過對裝置內(nèi)現(xiàn)有公用工程的對比發(fā)現(xiàn)，高純水的壓力和工業(yè)水壓力相同，并且高純水經(jīng)過處理后，不會在璧面形成污垢層。最重要的一點就是，經(jīng)熱交換后的高純水可以引入己二酸生產(chǎn)系統(tǒng)，替代一部分己二酸裝置的高純水用量。

己二酸裝置水系統(tǒng)包含冷水儲罐和熱水儲罐，熱水系統(tǒng)用于精己二酸溶解脫色工序，消耗熱水8 t/h，保證精己二酸工序的運行。而己二酸結(jié)晶點檢測系統(tǒng)需要消耗冷卻水1.8 t/h，此水量遠遠小于精己二酸工序的熱水消耗量，所以將換熱后的冷卻水引入熱水儲罐，不會影響己二酸裝置的水平衡。同時因為冷卻水帶有一部分熱量，將降低己二酸水系統(tǒng)熱水儲罐的蒸汽消耗量。己二酸改造前后系統(tǒng)簡圖如圖1所示。

圖1 己二酸系統(tǒng)改造簡圖

3 效益分析

通過對己二酸裝置結(jié)晶點自測系統(tǒng)優(yōu)化，徹底解決了己二酸結(jié)晶點檢測罐夾套結(jié)垢，影響己二酸結(jié)晶點檢測的問題。同時降低了裝置工業(yè)水的消耗，生產(chǎn)成本有所下降，達到了預(yù)期的效果。己二酸裝置的年設(shè)計生產(chǎn)時間為8 000 h，現(xiàn)每小時可節(jié)約工業(yè)水1.8 t，全年節(jié)水1.44萬t左右，同時全年減少生產(chǎn)廢水1.44萬t左右。按考核單價，工業(yè)水的單價為3.71 元/t，每年節(jié)約生產(chǎn)成本5.3萬元，而處理生產(chǎn)廢水的成本為5.8 元/t，減少污水處理費用8.3萬元。共計每年節(jié)約13.6萬元。

4 結(jié)束語

通過對己二酸生產(chǎn)系統(tǒng)結(jié)晶點檢測裝置的全面分析，總結(jié)了影響己二酸結(jié)晶點檢測的關(guān)鍵因素，特別是因冷卻水結(jié)垢引起的己二酸結(jié)晶點檢測異常，影響己二酸裝置安全穩(wěn)定運行的問題，得到了徹底解決。從技改后的效果來看，此次改造不僅解決了檢測罐璧面結(jié)垢的問題，同時降低了工業(yè)水的消耗。保證了己二酸生產(chǎn)系統(tǒng)穩(wěn)定運行的同時，進一步降低了己二酸的生產(chǎn)成本，為以后的技術(shù)改造積累了一定的經(jīng)驗。