何書平
【摘要】目的:為測定飲片廠采購三七中人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量,以三七為研究對象,用高效液相色譜法測定三七中人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量。方法:色譜柱為C18(250 mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(梯度洗脫),流速為1.0 mL/min,檢測波長為203nm。結(jié)果:結(jié)果表明,三七中人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷Rl的含量符合2015年版《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】三七;人參皂苷Rb1;人參皂苷Rg1;三七皂苷R1;水分測定;含量測定;高效液相色譜法
【中圖分類號】R286.0;0657.72 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B 【文章編號】1002-8714(2020)01-0141-02
三七為五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.) F.H.Chen的干燥根和根莖。性溫,味甘、微苦。歸肝、胃經(jīng)。散瘀止血,消腫定痛。三七是文山的道地藥材,俗稱“金不換”,皂苷類成份是三七的主要活性成分。自上世紀(jì)40年代開始,國內(nèi)外對三七進(jìn)行的廣泛研究,發(fā)現(xiàn)其可降血壓、調(diào)血脂、改善心肌缺血等多方面的藥理作用,目前被廣泛應(yīng)用于臨床。
三七粉末(過四號篩)。
1.1實(shí)驗(yàn)儀器
Aglient高效液相色譜儀、101-1-S-Ⅱ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶、BS/BT系列電子天平
1.2試劑
人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1、甲醇(色普純)、乙腈(色譜純)、純化水
2.1水分測定
三七水分測定用2015年版《中國藥典》0832水分測定法第二法(烘干法),取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,精密稱定,開啟瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,放冷30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),放冷,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過Smg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。
2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
色譜柱為C18(250mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(梯度洗脫),流速為1.0 mL/min,檢測波長為203nm。
對照品溶液的制備:精密稱取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品適量,加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rb10.4mg、人參皂苷Rg10.4mg、三七皂苷R19.1mg的混合溶液,即得。
供試品制備:取2份三七粉末(過四號篩)約0.6g,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,放置過夜,置80℃水浴上保持微沸2小時(shí),放冷,在稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定方法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀測定。
3.1水分測定結(jié)果
3.2人參皂苷Rh1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品色譜圖、三七樣品色譜圖(圖1、2)
圖1 人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品色譜圖
圖2 三七樣品色譜圖
3.3含量結(jié)果
測量對照品溶液和供試品溶液中待測物質(zhì)的峰面積,按下式計(jì)算含量:含量(CX=CR×AX/AR,見表1、表2。
本次實(shí)驗(yàn)對中藥飲片廠采購三七對照2015年版《中國藥典》,用HPLC法對其進(jìn)行含量測定,按干燥品計(jì)算,含人參皂苷Rg1(C42H72014)、人參皂苷Rb1(C54H92033)、三七皂苷R1(C47H80018)總量不得少于5.0%。收購三七符合藥典規(guī)定的含量,保證飲片的安全發(fā)放。