HPLC法測定土茯苓中落新婦苷的含量

秦菁莉 何書平

【摘 要】??目的： 飲片廠采購?fù)淋蜍邽檠芯繉ο螅瑴y定落新婦苷含量。用高效液相色譜法測定土茯苓中落新婦苷含量。 方法： 色譜柱為C18 （250 mm×4.6 mm，5μm），流動相為甲醇-0.1%冰醋酸溶液（39∶61），流速為1.0 mL/min，檢測波長為291nm。 結(jié)果： 結(jié)果表明，土茯苓中落新婦苷的含量符合2015年版《中國藥典》標(biāo)準。

【關(guān)鍵詞】? 土茯苓;落新婦苷;水分測定;含量測定;高效液相色譜法

【中圖分類號】? R453????? 【文獻標(biāo)志碼】B?? 【文章編號】1005-0019（2020）05-082-01

土茯苓為百合科植物光葉菝葜Smilax glabra Roxb.的干燥根莖。性淡平味甘，歸肝、胃經(jīng)。解毒，除濕，通利關(guān)節(jié) [1] 。其主要分布在陜西、甘肅、安徽、浙江、江西、四川和云南等地 [2] 。始載于《名醫(yī)別錄》，名禹余糧，《本草綱目》始稱土茯苓， 有赤、白兩種， 《本草綱目》載此藥能“ 健脾胃、強筋骨、祛風(fēng)濕、利關(guān)節(jié)、治拘攣骨痛、惡瘡癰腫， 解汞粉、銀朱毒”。土茯苓化學(xué)成分多， 有糖類包括己糖和淀粉、有機酸類機酸類主要有琥珀酸 、棕櫚酸、阿魏酸、莽草酸、油酸、亞油酸等、苯丙素類、黃酮和黃酮苷類、甾醇類、皂苷類有赤土茯苓苷、異黃杞苷、落新婦苷、新落新婦苷、異落新婦苷、新異落新婦苷、土茯苓苷、槲皮素、（-）表兒茶精;及揮發(fā)油等 [3-5] 。其藥理作用廣泛，主要有痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎 [6、7] 、抗心肌缺血和對心臟缺血-再灌注損傷的保護作用 [8] 、抗動脈粥樣硬化和抗血栓作用 [9] 等。

1 實驗材料

土茯苓粉末（過二號篩）。

1.1 實驗儀器 Aglient高效液相色譜儀、101-1-S-Ⅱ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶、BS/BT系列電子天平

1.2 試劑 落新婦苷、甲醇（色普純）、醋酸（分析純）

2 實驗方法

2.1 水分測定

土茯苓水分測定用2015年版《中國藥典》0832水分測定法第二法（烘干法） [10] ，取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，開啟瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，放冷30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，放冷，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。

2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱為C18 （250 mm×4.6 mm，5μm），甲醇-0.1%冰醋酸溶液（39∶61），流速為1.0 mL/min，檢測波長為291nm。

對照品溶液的制備：取落新婦苷對照品適量，精密稱定，加60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取2份土茯苓粉末（過二號篩）約0.8g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入60%甲醇100ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用60%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定方法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀測定。

3 實驗結(jié)果

3.1 水分測定結(jié)果

3.2 落新婦苷對照品色譜圖、土茯苓樣品色譜圖（圖1、2）

3.3 含量結(jié)果 測量對照品溶液和供試品溶液中待測物質(zhì)的峰面積，按下式計算含量：（CX）=CR× AX AR ，見表1、表2。

4 結(jié)論

本次實驗對中藥飲片廠采購?fù)淋蜍邔φ?015年版《中國藥典》，用HPLC法對其進行含量測定，按干燥品計算，含落新婦苷（C21 H22 O11 ）不得少于0.45%。收購?fù)淋蜍叻纤幍湟?guī)定含量，控制該藥材的含量，保證飲片的質(zhì)量。

參考文獻

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[9] 孫曉龍，王寬字，張丹琦.土茯苓注射液對大鼠血栓形成影響的實驗研究[J].中國中醫(yī)藥科技，1994， 11（4）：2290-231.

[10]? 國家藥典委員會.中國藥典，四部[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2015.