秦菁莉 何書平
【摘 要】??目的: 飲片廠采購?fù)淋蜍邽檠芯繉ο螅瑴y定落新婦苷含量。用高效液相色譜法測定土茯苓中落新婦苷含量。 方法: 色譜柱為C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流動相為甲醇-0.1%冰醋酸溶液(39∶61),流速為1.0 mL/min,檢測波長為291nm。 結(jié)果: 結(jié)果表明,土茯苓中落新婦苷的含量符合2015年版《中國藥典》標(biāo)準。
【關(guān)鍵詞】? 土茯苓;落新婦苷;水分測定;含量測定;高效液相色譜法
【中圖分類號】? R453????? 【文獻標(biāo)志碼】B?? 【文章編號】1005-0019(2020)05-082-01
土茯苓為百合科植物光葉菝葜Smilax glabra Roxb.的干燥根莖。性淡平味甘,歸肝、胃經(jīng)。解毒,除濕,通利關(guān)節(jié) [1] 。其主要分布在陜西、甘肅、安徽、浙江、江西、四川和云南等地 [2] 。始載于《名醫(yī)別錄》,名禹余糧,《本草綱目》始稱土茯苓, 有赤、白兩種, 《本草綱目》載此藥能“ 健脾胃、強筋骨、祛風(fēng)濕、利關(guān)節(jié)、治拘攣骨痛、惡瘡癰腫, 解汞粉、銀朱毒”。土茯苓化學(xué)成分多, 有糖類包括己糖和淀粉、有機酸類機酸類主要有琥珀酸 、棕櫚酸、阿魏酸、莽草酸、油酸、亞油酸等、苯丙素類、黃酮和黃酮苷類、甾醇類、皂苷類有赤土茯苓苷、異黃杞苷、落新婦苷、新落新婦苷、異落新婦苷、新異落新婦苷、土茯苓苷、槲皮素、(-)表兒茶精;及揮發(fā)油等 [3-5] 。其藥理作用廣泛,主要有痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎 [6、7] 、抗心肌缺血和對心臟缺血-再灌注損傷的保護作用 [8] 、抗動脈粥樣硬化和抗血栓作用 [9] 等。
1 實驗材料
土茯苓粉末(過二號篩)。
1.1 實驗儀器 Aglient高效液相色譜儀、101-1-S-Ⅱ型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、稱量瓶、BS/BT系列電子天平
1.2 試劑 落新婦苷、甲醇(色普純)、醋酸(分析純)
2 實驗方法
2.1 水分測定
土茯苓水分測定用2015年版《中國藥典》0832水分測定法第二法(烘干法) [10] ,取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,精密稱定,開啟瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,放冷30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時,放冷,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。
2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱為C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%冰醋酸溶液(39∶61),流速為1.0 mL/min,檢測波長為291nm。
對照品溶液的制備:取落新婦苷對照品適量,精密稱定,加60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備:取2份土茯苓粉末(過二號篩)約0.8g,精密稱定,置圓底燒瓶中,精密加入60%甲醇100ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定方法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀測定。
3 實驗結(jié)果
3.1 水分測定結(jié)果
3.2 落新婦苷對照品色譜圖、土茯苓樣品色譜圖(圖1、2)
3.3 含量結(jié)果 測量對照品溶液和供試品溶液中待測物質(zhì)的峰面積,按下式計算含量:(CX)=CR× AX AR ,見表1、表2。
4 結(jié)論
本次實驗對中藥飲片廠采購?fù)淋蜍邔φ?015年版《中國藥典》,用HPLC法對其進行含量測定,按干燥品計算,含落新婦苷(C21 H22 O11 )不得少于0.45%。收購?fù)淋蜍叻纤幍湟?guī)定含量,控制該藥材的含量,保證飲片的質(zhì)量。
參考文獻
[1]? 國家藥典委員會.中國藥典,一部[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2015.
[2] 王建平,張海燕,傅旭春.土茯苓的化學(xué)成分和藥理作用研究進展[J].海峽藥學(xué),2013,25(1):42-44.
[3] 霍昕,高玉瓊,劉建華,等.土茯苓揮發(fā)性成分的研究[J].生物技術(shù),2006 ,16(3):60-62.
[4] 張穎,張立木,齊永秀,等.土茯苓中部分無機元素含量的測定[J].泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2003,24(4):376-377.
[5] Ng TB,Yi YI.Isolation of a novel heteodimeric agglutinin from rhi-zomes of Smilax glabra, the Chinese medicinal tufuling[J].The Inter-national Journal of Biochemistry & Cell Biology,2001,33:269-277.
[6] 陳紅明.通痹土茯苓湯治療急性痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎 80 例觀察[J].實用醫(yī)藥雜志,2010,26(8):528-829.
[7] 張白嘉,劉亞歐,劉榴,等.土茯苓及落新婦苷抗炎、鎮(zhèn)痛、利尿作用研究[J].中藥藥理與臨床雜志, 2004,20(1):11-12.
[8] 艾尼瓦爾·那比,周承明,等.赤土茯苓苷對血小板聚集及實驗性血栓形成的影響[J].中草藥,1997, 28(supp1):97-98.
[9] 孫曉龍,王寬字,張丹琦.土茯苓注射液對大鼠血栓形成影響的實驗研究[J].中國中醫(yī)藥科技,1994, 11(4):2290-231.
[10]? 國家藥典委員會.中國藥典,四部[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2015.