王薽 高秋生

摘 要：在GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》的支持下，為減少操作人員帶來(lái)的分析誤差，提高分析準(zhǔn)確度，提高自動(dòng)化水平，將自動(dòng)餾程儀應(yīng)用于成品油分析。通過(guò)對(duì)各種成品油所需試驗(yàn)條件進(jìn)行考察，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，以達(dá)到分析誤差小、結(jié)果可靠，并在相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件下完成準(zhǔn)確度和精密度的考察，保障成品油正常出廠。

關(guān)鍵詞：自動(dòng)餾程儀;實(shí)驗(yàn)條件;準(zhǔn)確度;精密度

前言：

GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》規(guī)定了油品餾程分析中很多試驗(yàn)條件，如接受量筒周圍冷卻浴溫度、從初餾點(diǎn)到5%回收體積的時(shí)間等。因成品油組分復(fù)雜，為保證分析方法中實(shí)驗(yàn)條件能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，針對(duì)不同的石油產(chǎn)品給出在自動(dòng)餾程儀的不同試驗(yàn)條件。

1.儀器和材料

1.1儀器：自動(dòng)餾程測(cè)定儀

1.2、試劑材料

（1）甲苯，分析純。（2）有證標(biāo)樣。

2.試驗(yàn)條件考察

2.1第一段加熱溫度考察

從開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間主要受第一段加熱溫度影響，標(biāo)準(zhǔn)中要求開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間為300s～600s，為保證方法能適應(yīng)成品油組分的變化，選取居中數(shù)據(jù)應(yīng)用于分析，第一段溫度為200℃。

2.2第一段加熱溫度持續(xù)時(shí)間考察

第一段加熱溫度持續(xù)時(shí)間在300s～500s對(duì)從開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間都能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，但初餾點(diǎn)到5%回收體積的時(shí)間的影響較大，為保證方法能適應(yīng)成品油組分的變化，選取居中數(shù)據(jù)應(yīng)用于分析，選取第一段溫度持續(xù)時(shí)間420s。

2.3第二段加熱溫度考察

第二段加熱溫度主要影響初餾點(diǎn)到5%回收體積的時(shí)間，當(dāng)?shù)诙渭訜釡囟仍?00℃～310℃時(shí)都符合方法標(biāo)準(zhǔn)，選取居中數(shù)據(jù)應(yīng)用于分析，即第二段溫度為305℃。

2.4油品溫度和回收室溫度考察（以C5為例）

油品溫度與回收室溫度影響?zhàn)s程分析的損失百分?jǐn)?shù)和回收百分?jǐn)?shù)，為保證分析準(zhǔn)確性，自動(dòng)餾程儀分析時(shí)要求油溫與回收室溫度相同，這里只考察回收室溫度，對(duì)于C5分析的回收室溫度和油品溫度選擇13℃。

2.5冷凝管溫度考察（以0#車用柴油為例）

冷凝管的溫度主要是影響95%回收溫度和終餾點(diǎn)，當(dāng)冷凝管溫度在40℃～60℃之間時(shí)，對(duì)車用柴油的95%回收溫度和終餾點(diǎn)基本無(wú)影響，但根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)“應(yīng)使用能得到滿意操作的最低溫度”要求，在此冷凝管的溫度選40℃。

2.6判斷終餾點(diǎn)的溫度差考察（以92#車用汽油為例）

自動(dòng)餾程測(cè)定儀是利用出現(xiàn)95%回收溫度之后，溫度最高值開(kāi)始下降所引起的溫度差進(jìn)行判斷終餾點(diǎn)。溫度差主要影響終餾點(diǎn)，在調(diào)試時(shí)廠家工程師提供的溫度差0.2℃～2.0℃，在此范圍內(nèi)使用同一樣品進(jìn)行考查，當(dāng)溫度差在0.2℃～0.6℃時(shí)，終餾點(diǎn)偏小;當(dāng)0.8℃～2.0℃時(shí)，終餾點(diǎn)基本無(wú)偏差，為保證參數(shù)能適應(yīng)組分變化和節(jié)約分析時(shí)間，92#車用汽油溫度差選1.0℃。

2.7最終功率調(diào)整（以92#車用汽油為例）

當(dāng)最終功率調(diào)整值太小，95%回收體積到終餾點(diǎn)的時(shí)間超過(guò)5min，儀器自行停止分析，不會(huì)出現(xiàn)終餾點(diǎn); 當(dāng)最終功率調(diào)整值太大，使終餾點(diǎn)偏高。在調(diào)試時(shí)廠家工程師提供的最終功率調(diào)整值為3%～15%，在此范圍內(nèi)進(jìn)行考察，當(dāng)最終功率調(diào)整值為3%～9%時(shí)，終餾點(diǎn)偏差較小;當(dāng)9%～15%，終餾點(diǎn)有上升趨勢(shì)，在保證精密度的前提下，還要增加儀器電子元器件的壽命，所以92#車用汽油最終功率調(diào)整值為5%。

2.8溫度傳感器積碳對(duì)分析結(jié)果影響以及處理方式

當(dāng)多次連續(xù)分析時(shí)，溫度傳感器會(huì)有積碳，影響?zhàn)s程分析結(jié)果。經(jīng)查閱資料、詢問(wèn)廠家工程師，解決辦法是趁熱使用絨布蘸取去污粉慢慢擦拭，然后使用蒸餾水沖洗。這樣避免因?yàn)閭鞲衅鞣e碳影響其分析結(jié)果，達(dá)到減小分析誤差的目的。

3 結(jié)論

儀器參數(shù)確定，通過(guò)上述對(duì)儀器各種參數(shù)的研究，現(xiàn)給出6種成品油和3種組分的餾程分析所需要的所有參數(shù)：

注：其他參數(shù)，比如從5%回收體積到蒸餾瓶中5mL殘留物的均勻平均冷凝速率主要有自動(dòng)餾程儀通過(guò)加熱溫度的高低自行調(diào)節(jié)，此文不做考察。

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