孟思凡，明 偉

（南京威爾藥業(yè)股份有限公司，江蘇南京 210047）

合成基礎(chǔ)油產(chǎn)品應(yīng)用于航空航天發(fā)動機(jī)油、齒輪油、汽車輪船發(fā)動機(jī)油、壓縮機(jī)油等領(lǐng)域，油品的使用性能對酸值的要求很高。在無催化劑合成的產(chǎn)品酸值達(dá)不到指定要求的情況下，需對合成粗品進(jìn)一步處理優(yōu)化得到符合要求的樣品。常用后處理方式有加氫脫酸、加堿中和、脫酸劑或用堿性吸附劑進(jìn)行處理。本實驗主要考察不同堿性吸附劑在不同加入量、不同吸附時間的的吸附降酸效果。以酸值較高的合成油作為考察，從主觀數(shù)據(jù)及圖像上進(jìn)行分析。

1 試驗部分

1.1 原料

吸附劑-1（pH為7.39）；吸附劑-2（pH為9.86）；吸附劑-3（pH為10.97）；上述吸附劑均為A廠家供應(yīng)。

基礎(chǔ)油原樣（酸值為13.38mg/g），南京威爾藥業(yè)股份有限公司。

1.2 主要儀器

ME3002E精密電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；JJ-1定時電動攪拌器，金壇市榮華儀器制造有限公司；ZNHW-Ⅱ智能溫度控溫儀，南京科爾儀器有限公司；2000型調(diào)溫電熱器，通州市申通電熱器廠；500mL反應(yīng)釜；250mL錐形瓶；滴定管。

1.3 實驗操作過程

在清潔干燥的三口玻璃瓶中加入規(guī)定量基礎(chǔ)油原樣及吸附劑，升溫至指定溫度保溫，控制吸附時長，經(jīng)過濾得到樣品。

2 產(chǎn)品分析與表征

考察堿性吸附劑的降酸效果，需對樣品的酸值進(jìn)行檢測，此次質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參考脂肪及脂肪油產(chǎn)品酸值的測定。

測定步驟：精密稱取供試品，置250mL錐形瓶中，加乙醇-乙醚（1∶1）混合液[臨用前加酚酞指示液1.0mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調(diào)至微顯粉紅色]50mL，振搖使完全溶解，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，粉紅色持續(xù)30s不褪。

結(jié)果的計算：以消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的容積（mL）為A，供試品的重量（g）為W，參照下式計算酸值：供試品的酸值=A*5.61/W。

3 結(jié)果和討論

3.1 不同堿性吸附劑的降酸效果

實驗以酸值為13.38mg/g基礎(chǔ)油原樣為原料，采用pH為7.39、9.86、10.97堿性吸附劑進(jìn)行吸附。向3個玻璃釜中加入規(guī)定量基礎(chǔ)油原樣，再分別加入10‰吸附劑-1、吸附劑-2、吸附劑-3，升溫至指定溫度吸附2h后降溫過濾，檢測酸值。表1比較了不同堿性吸附劑在相同加入量、相同吸附時間下的降酸效果。

表1 不同堿性吸附劑的降酸效果

從表1可以看出，酸值變化符合吸附劑pH變化規(guī)律，隨著pH增加，吸附劑降酸效果越好。

3.2 堿性吸附劑加入量對酸值的影響

實驗以酸值為13.38mg/g基礎(chǔ)油原樣為原料，采用吸附劑-2、吸附劑-3考察吸附劑加入量對酸值的影響。向6個反應(yīng)釜中加入規(guī)定量基礎(chǔ)油原樣及堿性吸附劑，升溫至指定溫度吸附攪拌一定時長后過濾，檢測酸值。表2對比了堿性吸附劑不同加入量的降酸效果（①加入5‰吸附劑-2，②加入10‰吸附劑-2，③加入15‰吸附劑-2，④加入5‰吸附劑-3，⑤加入10‰吸附劑-3，⑥加入15‰吸附劑-3）。

表2 吸附劑加入量對應(yīng)降酸效果

從表2可以看出，隨著吸附劑加入量的增加，降酸效果越好，堿性吸附劑加入量控制在5‰～10‰可達(dá)到一定的吸附降酸效果，但是加入量過多會出現(xiàn)反酸的現(xiàn)象。

3.3 吸附時間對應(yīng)降酸效果

實驗以酸值為13.38mg/g 基礎(chǔ)油原樣為原料，采用吸附劑-3進(jìn)行吸附，考察吸附時間對酸值的影響。向反應(yīng)釜中加入規(guī)定量基礎(chǔ)油原樣及堿性吸附劑，升溫至指定溫度吸附攪拌，中控取樣過濾檢測酸值。同一吸附劑不同吸附時長下（1h、1.5h、2h、3h、4h、5h）酸值（mg/g）降低至10.87、10.34、9.14、10.56、9.73、9.17。

綜上，隨著吸附時間的增加酸值呈下降的趨勢，但吸附時間在3～5h會出現(xiàn)明顯波動，考慮到經(jīng)濟(jì)性可判斷吸附劑最佳吸附時長為1.5～2h。

4 結(jié)論

1）堿性吸附劑在一定程度上可以降低油品的酸值。

2）pH越大，吸附劑的降酸效果越好。

3）隨著吸附劑加入量的增加，酸值呈下降趨勢，但是加入量超過一定范圍，會出現(xiàn)反酸現(xiàn)象，最佳加入量為5‰～10‰。

4）吸附降酸隨著吸附時間的增加酸值呈下降趨勢，但在3～5h中酸值出現(xiàn)明顯波動，考慮到經(jīng)濟(jì)性，最佳吸附時間為1.5～2h。