張國(guó)華

（上海昀豐光電技術(shù)有限公司，上海 201210）

0 引言

藍(lán)寶石晶體具有優(yōu)良的光學(xué)、機(jī)械、化學(xué)穩(wěn)定性等綜合性能，以及強(qiáng)度高、硬度大、耐高溫、抗腐蝕等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光電子技術(shù)、航空航天、光學(xué)窗口等領(lǐng)域，隨著藍(lán)寶石生長(zhǎng)技術(shù)的快速發(fā)展與成熟，其成本不斷降低，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，推動(dòng)了市場(chǎng)需求的快速增長(zhǎng)。近年來(lái)隨著Mini-LED及Micro-LED概念的興起及光學(xué)市場(chǎng)的迅猛發(fā)展，迫切需要生長(zhǎng)出高質(zhì)量、大尺寸、性能穩(wěn)定的藍(lán)寶石單晶[1]。

目前國(guó)際主流使用的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法主要是泡生法和熱交換法[2]。因其質(zhì)量高、技術(shù)成熟、良率高，成為目前主流的長(zhǎng)晶技術(shù)。全球泡生法或改良型泡生法工藝生長(zhǎng)的藍(lán)寶石晶體約占目前市場(chǎng)份額的80%以上。該種方法生長(zhǎng)的晶體缺陷少、位錯(cuò)密度低。

現(xiàn)有的泡生法藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)工藝，是通過(guò)加熱單元提供合適的溫度梯度，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱單元功率的大小，來(lái)控制晶體的直徑大小，從而順利完成引晶過(guò)程。晶體生長(zhǎng)前先將籽晶牢牢固定于籽晶軸上，籽晶軸里面直接通入水，水在籽晶軸里面作為一個(gè)回路，起到冷卻籽晶夾頭的作用，同時(shí)形成一個(gè)封閉的熱交換單元，該熱交換單元，對(duì)熱場(chǎng)分布的要求很高，需要構(gòu)建坩堝底部溫度高、上部溫度低，坩堝外部溫度高、中心溫度低的合適溫度梯度場(chǎng)，在生長(zhǎng)藍(lán)寶石等晶體，尤其是超過(guò)200 kg的特大超高晶體時(shí)，由于晶體體積大，坩堝所處的位置基本上都在發(fā)熱體的有效發(fā)熱區(qū)域內(nèi)，導(dǎo)致構(gòu)建上述熱場(chǎng)的困難很大，并且基本不可調(diào)節(jié)。一旦熱場(chǎng)加熱器設(shè)計(jì)定型，溫度梯度也就定型了，不利于溫度梯度的調(diào)整，導(dǎo)致下籽晶時(shí)，比較難以控制液面界面的凸起形狀，難以防止長(zhǎng)晶界面翻轉(zhuǎn)，完全依靠工藝人員的經(jīng)驗(yàn)水平。

許承海對(duì)SAPMAC法工藝制造藍(lán)寶石單晶進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，藍(lán)寶石晶體在生長(zhǎng)的放肩階段時(shí)，希望晶體直徑不斷長(zhǎng)大[3-4]。在剛開(kāi)始放肩時(shí)，藍(lán)寶石晶體的直徑偏小，依據(jù)特定的溫場(chǎng)設(shè)計(jì)，應(yīng)用調(diào)節(jié)熱交換器散熱能力和降低加熱溫度相結(jié)合的方式，對(duì)晶體生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行分段控制，這樣可實(shí)現(xiàn)提高晶體質(zhì)量的目標(biāo)。

該文設(shè)計(jì)了一種晶體生長(zhǎng)用溫度梯度調(diào)節(jié)裝置，解決了現(xiàn)有技術(shù)中單獨(dú)水冷的籽晶軸結(jié)構(gòu)熱場(chǎng)溫度難以控制、溫度梯度不能調(diào)整的問(wèn)題，為籽晶部位提供了合適的溫度梯度。

1 籽晶軸溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.1 設(shè)計(jì)目標(biāo)

由于藍(lán)寶石單晶向大尺寸、高良率、低成本的方向發(fā)展，這也對(duì)藍(lán)寶石單晶晶體生長(zhǎng)設(shè)備有了更高的性能要求，尤其是熱場(chǎng)加熱部件和保溫部件的要求，熱場(chǎng)很難同時(shí)兼顧不同階段和不同部位的溫度要求，需要藍(lán)寶石單晶爐具備較好的穩(wěn)定性能，并且能夠提供合適的溫度梯度，能夠延長(zhǎng)熱場(chǎng)等部件的壽命，同時(shí)使熱場(chǎng)組裝操作簡(jiǎn)便[5]?，F(xiàn)階段，在提高藍(lán)寶石單晶晶體質(zhì)量以及晶體完整率方面，僅對(duì)熱場(chǎng)單元結(jié)構(gòu)、熱場(chǎng)選用材料等做了優(yōu)化設(shè)計(jì)，并沒(méi)有對(duì)單晶晶體生長(zhǎng)設(shè)備的核心結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)及優(yōu)化。所以作為藍(lán)寶石單晶晶體的生長(zhǎng)設(shè)備，籽晶軸作為關(guān)鍵部件必須在具備較好的強(qiáng)度和剛度穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，從而更有利于晶體生長(zhǎng)。

設(shè)計(jì)目標(biāo)有4項(xiàng)參數(shù)。1）籽晶軸工作腔體內(nèi)部溫度：2 150 ℃。2）有效行程：950 mm。3）惰性氣體流量：0～100 L/min。4）籽晶軸水流量：20 L/min。

1.2 設(shè)計(jì)選型

1.2.1 籽晶軸材料選型

由于籽晶軸頭部在2 150 ℃左右的環(huán)境溫度下工作，所以籽晶軸頭部材料必須滿足耐高溫、高溫膨脹系數(shù)小等要求，優(yōu)先考慮鎢鉬合金材料，籽晶軸尾部在爐體外側(cè)，材料選用316不銹鋼。

1.2.2 旋轉(zhuǎn)接頭選型

由于籽晶軸既要升降，又要旋轉(zhuǎn)，所以通入水和惰性氣體時(shí)，必須選用特殊型號(hào)的旋轉(zhuǎn)接頭，具體連接原理圖如圖1所示。

1.2.3 氣體質(zhì)量流量計(jì)的選型

根據(jù)工藝要求，氣體流量為0～100 L/min，氣體類型為惰性氣體氬氣，安裝方式為水平安裝，氣體工作壓差范圍0.1 MPa～0.3 MPa，參照供應(yīng)商選型樣冊(cè)選定型號(hào)為：D07-23F型。

1.2.4 籽晶軸冷卻水流量確定

根據(jù)熱場(chǎng)模擬結(jié)果，冷卻水流速越快，籽晶軸的冷卻效果越好。建議冷卻水流速為1.5 m/s較為合適。流量根據(jù)以下公式計(jì)算：

式中：Q為冷卻水流量，V為冷卻水流速，S為冷卻水管道直徑面積，d為冷卻水管道直徑。

籽晶軸冷卻水流量設(shè)計(jì)為：20 L/min。

1.2.5 水流量計(jì)的選型

根據(jù)設(shè)計(jì)冷卻水流量為20 L/min，液體類型為工業(yè)用水，安裝方式為水平安裝，液體工作壓差范圍0.2 MPa～0.35 MPa，參照供應(yīng)商選型樣冊(cè)選定型號(hào)為：156262。

1.3 設(shè)計(jì)結(jié)果

結(jié)合現(xiàn)有的籽晶頭技術(shù)，對(duì)籽晶部件進(jìn)行優(yōu)化，主要增加惰性氣體氦氣的輸入和輸出結(jié)構(gòu)以及雙極稱重傳感器系統(tǒng)。該結(jié)構(gòu)包括旋轉(zhuǎn)接頭、連接座和套設(shè)有籽晶桿外殼的籽晶桿，通過(guò)將水管道和氣管道同時(shí)設(shè)置在籽晶桿的設(shè)備上，提供了一種用于晶體生長(zhǎng)的可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)水冷氣冷溫度梯度調(diào)節(jié)的裝置技術(shù)，通過(guò)控制氣體和液體的流量與壓力，帶走籽晶桿上的熱量，使晶體沿籽晶晶向緩慢生長(zhǎng)，在生長(zhǎng)過(guò)程中，還可以通過(guò)改變熱場(chǎng)溫度、籽晶桿的旋轉(zhuǎn)速度和拉升速度等參數(shù)控制晶體的生長(zhǎng)速度。

水冷氣冷式籽晶軸屬于雙層水冷和氣冷結(jié)構(gòu)，目的是通過(guò)調(diào)節(jié)水流量、氣體流量大小，同時(shí)配合籽晶部件的旋轉(zhuǎn)和提升功能，實(shí)現(xiàn)調(diào)整籽晶軸向溫度梯度的目的。采用這種同時(shí)具備水冷和氣冷的結(jié)構(gòu)是因?yàn)樗{(lán)寶石原料具有較高的熔點(diǎn)，熔點(diǎn)高達(dá)2 150 ℃，當(dāng)使用藍(lán)寶石長(zhǎng)晶設(shè)備制作藍(lán)寶石單晶晶體時(shí)，要對(duì)Al2O3餅狀原材料進(jìn)行熔化，才能順利制作出Al2O3單晶晶體[5]，而單靠熱場(chǎng)單元來(lái)調(diào)整溫度梯度是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，很容易出現(xiàn)烤籽晶的現(xiàn)象，導(dǎo)致無(wú)法引晶。所以設(shè)計(jì)工程師研究出了具有循環(huán)結(jié)構(gòu)的水冷和氣冷雙層裝置，緩解籽晶軸的軸向溫度。籽晶軸與籽晶夾頭處，采用螺紋連接，不至于由于高溫的作用，燒結(jié)在一起。設(shè)計(jì)的籽晶軸結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖1 連接原理圖

圖2 籽晶軸結(jié)構(gòu)

2 試驗(yàn)研究

2.1 試驗(yàn)設(shè)備

采用公司自主研發(fā)的ISS系列藍(lán)寶石單晶爐。

1號(hào)試驗(yàn)臺(tái)：籽晶桿里面直接通入水，作為工作流體，形成一個(gè)熱交換器，作為單晶爐籽晶部件，進(jìn)行試驗(yàn)。

2號(hào)試驗(yàn)臺(tái)：采用籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，籽晶桿里面同時(shí)輸入惰性氣體、水，形成熱交換器，作為籽晶軸部件。

2.2 試驗(yàn)過(guò)程

2.2.1 2號(hào)試驗(yàn)臺(tái)籽晶軸水流量試驗(yàn)測(cè)試

手動(dòng)調(diào)節(jié)籽晶軸水流量為10 L/min，同時(shí)籽晶軸通過(guò)旋轉(zhuǎn)接頭接入惰性氣體，氣流流量根據(jù)工藝調(diào)整為40 L/min，引晶過(guò)程中，由于籽晶軸冷卻效果不好，引晶時(shí)難以控制界面的凹凸形狀，無(wú)法正常引晶。當(dāng)手動(dòng)調(diào)節(jié)籽晶軸水流量為20 L/min，同時(shí)籽晶軸通過(guò)旋轉(zhuǎn)接頭接入惰性氣體，流量控制在60 L/min時(shí)，冷卻效果良好，下籽晶時(shí)，容易控制界面的凹凸形狀。

2.2.2 2號(hào)試驗(yàn)臺(tái)籽晶軸通氣試驗(yàn)測(cè)試

籽晶上惰性氣體進(jìn)出口都采用了密封螺紋的安裝形式，同時(shí)密封螺紋配合處采用生膠帶的方式加強(qiáng)密封。試驗(yàn)過(guò)程中會(huì)發(fā)生漏氣現(xiàn)象。后經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)，氣體進(jìn)出口采用卡套式密封結(jié)構(gòu)，達(dá)到了密封的效果。

2.2.3 1號(hào)試驗(yàn)臺(tái)長(zhǎng)晶試驗(yàn)

通過(guò)調(diào)整加熱單元溫度、功率以及籽晶軸的水流量，進(jìn)行引晶，引晶過(guò)程比較費(fèi)時(shí)，完全依靠引晶工藝人員的經(jīng)驗(yàn)。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)籽晶放肩結(jié)果進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果如圖3和圖4所示。

晶體生長(zhǎng)過(guò)程中要注意6個(gè)方面。1）如圖3所示，通過(guò)調(diào)整加熱單元的輸入電源功率大小以及籽晶軸上水流量的大小，并配合籽晶緩慢的提升，得到晶體生長(zhǎng)需要的溫度梯度。2）如圖4所示，通過(guò)調(diào)整加熱單元的輸入電源功率、籽晶軸上水流量以及通入惰性氣體流量的大小，并配合籽晶緩慢的提升和旋轉(zhuǎn)動(dòng)作，得到晶體生長(zhǎng)需要的溫度梯度，從而得到高質(zhì)量的晶體。3）籽晶軸升降速度0.3 mm/h～4 200 mm/h，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證，達(dá)到設(shè)計(jì)目標(biāo)。4）籽晶軸的有效行程滿足設(shè)計(jì)和實(shí)際使用要求。5）惰性氣體流量，滿足設(shè)計(jì)以及實(shí)際使用要求。

3 結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，采用籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，可通過(guò)同時(shí)調(diào)節(jié)惰性氣體和水的流量，來(lái)調(diào)節(jié)籽晶軸的溫度梯度，使籽晶的冷心與晶體冷心重合，可有效控制界面的尖凸，防止長(zhǎng)晶界面翻轉(zhuǎn)，晶體完整率明顯提升，從85%提高到95%。在單晶爐設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)注意進(jìn)出水口處的接頭必須大于13 mm以上。籽晶軸上，進(jìn)氣口，出氣口處的連接管盡量采用金屬卡套管密封，這是因?yàn)樵诟邷丨h(huán)境下，采用其他密封方式，密封件的使用壽命會(huì)大大縮短。為了獲得藍(lán)寶石單晶晶體生長(zhǎng)所需要的溫度梯度，可以通過(guò)調(diào)節(jié)籽晶軸上進(jìn)出水的流量以及惰性氣體的流量來(lái)控制籽晶軸頭部的溫度，并且配合籽晶軸慢慢旋轉(zhuǎn)并以最低0.3 mm/h的速度向上提拉，從而獲得控制籽晶軸向的溫度梯度。

圖3 1號(hào)試驗(yàn)臺(tái)引晶

圖4 2號(hào)試驗(yàn)臺(tái)引晶