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      消毒劑中過(guò)氧乙酸檢測(cè)方法研究進(jìn)展

      2020-06-24 08:48:08鄧建剛李建兵王曉濱
      山東化工 2020年10期
      關(guān)鍵詞:過(guò)氧乙酸滴定法試紙

      鄧建剛,李建兵,祁 魁,王曉濱

      (1.青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,山東 青島 266101;2.國(guó)家海洋精細(xì)化工及其生物制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,山東 青島 266101;3.青島市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)研究所,山東 青島 266061)

      過(guò)氧乙酸分子式為C2H4O3,分子量為76.05,是一種無(wú)色透明的弱酸性液體,有刺激性氣味,產(chǎn)品如加8-羥基喹啉穩(wěn)定劑顯黃色,易揮發(fā),易溶于水和有機(jī)溶劑中。過(guò)氧乙酸熔點(diǎn)是0.1℃,沸點(diǎn)110℃,閃點(diǎn)(40%)40℃,比重1.226。過(guò)氧乙酸化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,遇到重金屬離子、受熱、大多數(shù)有機(jī)物、強(qiáng)堿等易分解,遇到劇烈的碰撞或加熱即可能發(fā)生爆炸,腐蝕性很強(qiáng),具有漂白作用[1-2]。制備高純過(guò)氧乙酸可能爆炸,市面上以過(guò)氧化氫和乙酸合成的過(guò)氧乙酸消毒劑中有過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化氫、乙酸、催化劑如硫酸和各類穩(wěn)定劑等[3-4]。

      過(guò)氧乙酸遇有機(jī)物放出活性氧而起氧化作用,對(duì)細(xì)菌繁殖體、病毒、真菌及其孢子等均有殺滅作用,對(duì)細(xì)菌芽孢也有一定的殺滅作用,過(guò)氧乙酸是一種廣譜、高效消毒劑,對(duì)細(xì)菌、真菌、細(xì)菌芽孢和各種病毒均有較強(qiáng)的殺滅作用[5],廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、工業(yè)用水、食品企業(yè)等領(lǐng)域的消毒方面[6],此外過(guò)氧乙酸在工業(yè)上還作為漂白劑、有機(jī)合成原料[7]。

      過(guò)氧乙酸消毒劑中過(guò)氧乙酸含量直接影響著消毒效果,化學(xué)分析方法與技術(shù)在不斷發(fā)展和進(jìn)步,使得消毒劑中過(guò)氧乙酸檢測(cè)方法更加多元化,到目前為止過(guò)氧乙酸消毒劑檢測(cè)方法主要有滴定法、氣相色譜法、液相色譜法、試紙法、分光光度法、電化學(xué)法等。

      1 滴定法

      滴定法是消毒劑過(guò)氧乙酸測(cè)定的常用方法,有氧化還原滴定法和酸堿滴定法,目前過(guò)氧乙酸消毒劑產(chǎn)品中主成分的檢測(cè)方法主要參照《消毒技術(shù)規(guī)范》( 2002 年版)或GB 19104-2008,原理為酸性條件下高錳酸鉀氧化過(guò)氧化氫后,碘化鉀與過(guò)氧乙酸反應(yīng),以硫代硫酸鈉滴定析出的碘,測(cè)得樣品中過(guò)氧乙酸含量,方法適合高含量過(guò)氧乙酸消毒劑產(chǎn)品的檢測(cè),反應(yīng)產(chǎn)生的Mn可能促進(jìn)過(guò)氧乙酸分解[8],測(cè)定的準(zhǔn)確度較高,不適合低含量樣品檢測(cè),此外滴定法操作繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,檢測(cè)人員的經(jīng)驗(yàn)對(duì)結(jié)果影響較大。戴興德等[9]基于重鉻酸鉀和過(guò)氧乙酸酸性條件下氧化Fe2+到Fe3+,采用自動(dòng)電位滴定法測(cè)定過(guò)剩Fe2+間接得到過(guò)氧乙酸的含量,方法檢查限低,自動(dòng)化程度高。Frank Sode[10]基于酸堿反應(yīng)原理,采用pH電極草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液自動(dòng)滴定過(guò)氧乙酸,過(guò)氧乙酸和乙酸pKa值的不同可以消除乙酸的干擾,過(guò)氧乙酸和硫酸也不干擾測(cè)定,產(chǎn)品中如含有1-羥基乙烷-1,1-二膦酸(HEDPA)穩(wěn)定劑會(huì)干擾測(cè)定。

      2 氣相色譜法

      氣相色譜法具有選擇性好、分離效能高、靈敏度高等特點(diǎn)在有機(jī)化合物分析中得到了廣泛的應(yīng)用。氣相色譜分析過(guò)氧乙酸主要是通過(guò)色譜柱直接分析過(guò)氧乙酸消毒劑或者過(guò)氧乙酸衍生物間接測(cè)定過(guò)氧乙酸含量。Furia等[11]基于過(guò)氧乙酸比過(guò)氧化氫在酸性介質(zhì)中更快把甲基對(duì)甲苯基硫醚(MTS)氧化為甲基對(duì)甲苯基亞砜(MTSO),利用填充柱色譜內(nèi)標(biāo)法分離MTS和MTSO,通過(guò)MTSO間接測(cè)定過(guò)氧乙酸含量,結(jié)果不受高濃度過(guò)氧化氫和衍生試劑MTS干擾。之后Furia等[12]用氣相色譜法通過(guò)測(cè)定堿性介質(zhì)下過(guò)氧乙酸氧化甲基苯基亞砜的產(chǎn)物甲基苯基砜,間接測(cè)定過(guò)氧乙酸含量,產(chǎn)物需要氯仿提取,衍生試劑純化。韓津生等[13]以涂有FFAP固定液的填充柱直接分析測(cè)定消毒液中的過(guò)氧乙酸含量,方法不受乙酸、乙醛、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯等的干擾,但該方法需要滴定法定量過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      3 液相色譜法

      液相色譜法主要是利用過(guò)氧乙酸的氧化衍生反應(yīng)產(chǎn)生紫外或可見光吸收衍生物,衍生產(chǎn)物可以購(gòu)買到標(biāo)準(zhǔn)品,解決了過(guò)氧乙酸不穩(wěn)定沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品的困難,具有靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

      Pinkernell等[14]也利用過(guò)氧乙酸氧化甲基對(duì)甲苯基硫醚(MTS)氧化為甲基對(duì)甲苯基亞砜(MTSO),C18反相液相色譜柱分離,230nm紫外吸收間接測(cè)定過(guò)氧乙酸含量,方法不需要過(guò)氧乙酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),方法重現(xiàn)性好,過(guò)氧化氫不干擾測(cè)定,檢測(cè)限可以達(dá)到30μg/L。之后Pinkernell等[15]進(jìn)一步改進(jìn)了該方法,通過(guò)添加二氧化錳催化過(guò)氧乙酸分解,提高了MSTO的穩(wěn)定性,液相分析時(shí)間縮短在1分鐘以內(nèi),加前處理5分鐘內(nèi)完成過(guò)氧乙酸測(cè)定,并應(yīng)用于啤酒廠過(guò)氧乙酸檢測(cè)。Pinkernell等[8]進(jìn)一步通過(guò)增加三苯基膦(TPP)和過(guò)氧化氫反應(yīng)生產(chǎn)三苯基膦氧化物(TPPO),同時(shí)檢測(cè)過(guò)氧乙酸消毒劑中的過(guò)氧乙酸和過(guò)氧化氫,方法簡(jiǎn)單,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

      Effkemann和Karst[16]用合成的新的硫代甲氧基偶氮化合物2-[(3-{2-[4-氨基-2-(甲基磺酰}苯基]-1-二氮烯基)苯基)磺酰]-1-乙醇(ADS)與過(guò)氧乙酸反應(yīng)生成相應(yīng)的亞砜(ADSO),用反相液相色譜分離ADS和ADSO,最大吸收波長(zhǎng)在可見光區(qū)410nm外標(biāo)法檢測(cè)ADSO間接測(cè)定過(guò)氧乙酸,較少了基體干擾的影響,方法有很高的選擇性,不受過(guò)氧化氫干擾,線性范圍超過(guò)2個(gè)數(shù)量級(jí),結(jié)果更加準(zhǔn)確和可靠。Effkemann等[17]用反相C18柱分離過(guò)氧乙酸和C3-12的過(guò)氧脂肪羧酸,流動(dòng)性用1%四氫呋喃的乙腈和2%乙酸的水梯度洗脫分離,柱后碘離子催化氧化2,2'-聯(lián)氮雙(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)生產(chǎn)一個(gè)綠色自由基陽(yáng)離子可在可見光區(qū)檢測(cè),過(guò)氧化氫不在C18柱上保留,不干擾脂肪過(guò)氧羧酸測(cè)定,方法檢出限2.5μM,消除了機(jī)質(zhì)干擾,重現(xiàn)性好,可以同時(shí)測(cè)定多種脂肪族過(guò)氧羧酸。

      韓葆莉等[18]用磷酸調(diào)pH值=3~4的水做流動(dòng)相,C18柱分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè)直接檢測(cè)過(guò)氧乙酸消毒液中的過(guò)氧乙酸,方法分析速度快,不受乙酸、過(guò)氧化氫、過(guò)氧化酰干擾。郭治安等[19-20]以磷酸鹽緩沖液和乙腈作流動(dòng)相,采用反相高效液相色譜法直接用于消毒劑中過(guò)氧乙酸含量測(cè)定,分析在10分鐘內(nèi)可完成且可以測(cè)定低含量過(guò)氧乙酸,但這些過(guò)氧乙酸直接測(cè)定法需要滴定法標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)過(guò)氧乙酸溶液。Kirk等[21]用安培檢測(cè)器測(cè)定過(guò)氧乙酸含量通過(guò)反相色譜法分離過(guò)氧乙酸,該方法快速、高效選擇性高。

      4 試紙法

      醫(yī)療衛(wèi)生機(jī)構(gòu)大部分參照WS/T 535—2017標(biāo)準(zhǔn),利用試紙上的碘化鉀與對(duì)應(yīng)消毒劑中的過(guò)氧乙酸發(fā)生氧化還原反應(yīng),根據(jù)試紙的顏色發(fā)生變化后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)確定消毒劑中過(guò)氧乙酸的含量。試紙法作為一種半定量方法,簡(jiǎn)單,快速,在現(xiàn)場(chǎng)使用中得到了廣泛的應(yīng)用[22-23],王龍海[24]以定性濾紙涂硫代硫酸鈉、碘化鉀、碳酸氫鈉后烘烤制備過(guò)氧乙酸濾紙,丁錦春以定量濾紙浸泡碘化鉀溶液后烘干獲得過(guò)氧乙酸濾紙[25]。陳東宇等[26]發(fā)現(xiàn)微孔濾膜比定性定量濾紙更加適宜制作過(guò)氧乙酸快速檢測(cè)試紙,該類過(guò)氧乙酸試紙最低檢出限為質(zhì)量百分比0.1%。半定量比色法非常適合在食品加工、水產(chǎn)養(yǎng)殖、工業(yè)農(nóng)業(yè)用水、醫(yī)療衛(wèi)生機(jī)構(gòu)使用。

      5 紫外可見分光光度法

      6 電化學(xué)法

      電化學(xué)法是過(guò)氧乙酸的電學(xué)及電化學(xué)性質(zhì)所建立起來(lái)的過(guò)氧乙酸含量的電化學(xué)分析方法,具有靈敏度高、測(cè)定快速、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等特點(diǎn),但容易出現(xiàn)干擾。顧雪凡和鄭行望[33]以過(guò)氧乙酸對(duì)魯米諾在硼砂基質(zhì)中弱電化學(xué)還原發(fā)光信號(hào)的強(qiáng)增敏作用建立了過(guò)氧乙酸的現(xiàn)場(chǎng)電化學(xué)轉(zhuǎn)換及其化學(xué)發(fā)光法并成功應(yīng)用于醫(yī)用消毒液中過(guò)氧乙酸的測(cè)定。Li等[34]基于卟啉鐵的高效電催化能力,構(gòu)建了卟啉修飾納米金過(guò)氧乙酸選擇性生物傳感器,用來(lái)測(cè)定過(guò)氧乙酸具有快速、較好的重現(xiàn)性、線性范圍廣(2.5×10-6M~1.05×10-3M)、檢出限低至0.5μM,方法更適合在線監(jiān)測(cè)過(guò)氧乙酸含量。Awad和Ohsaka[35]基于過(guò)氧乙酸加入到碘化鉀溶液中后,過(guò)氧乙酸和碘離子反應(yīng)導(dǎo)致I-/I2濃度比變化,引起玻碳指示電極的電勢(shì)變化測(cè)定過(guò)氧乙酸。Awad[36]用循環(huán)伏安法、旋轉(zhuǎn)磁盤電極和旋轉(zhuǎn)圓盤電極技術(shù)研究了過(guò)氧乙酸和過(guò)氧化氫的電化學(xué)行為,優(yōu)化了同時(shí)測(cè)定過(guò)氧乙酸和過(guò)氧化氫的方法的最佳條件,Awad等[37]后來(lái)用金電極方波循環(huán)伏安法測(cè)定高濃度過(guò)氧化氫介質(zhì)下的過(guò)氧乙酸含量,Toniolo等[38]用Pt和Au電極安培法同時(shí)測(cè)定樣品中的過(guò)氧乙酸和過(guò)氧化氫。

      7 其他方法

      除了上述研究和使用比較多的分析方法外,消毒液中過(guò)氧乙酸的檢測(cè)方法還有流動(dòng)注射分析法、熒光光譜法、離子色譜法等。如Hams和Karst[39]基于過(guò)氧乙酸在線選擇性氧化2,2'-聯(lián)氮雙(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)6秒鐘內(nèi)生成綠色自由基陽(yáng)離子(ABTS+),然后405nM波長(zhǎng)檢測(cè)過(guò)氧乙酸的流動(dòng)注射法,方法解決了過(guò)氧化氫的干擾,檢測(cè)了5個(gè)消毒液產(chǎn)品,與液相色譜等方法沒(méi)有顯著差異。李靜雅等[40]先用高錳酸鉀稀溶液去除過(guò)氧化氫干擾物,然后采用基于過(guò)氧乙酸使羅丹明B溶液熒光迅速降低。楊學(xué)靈等[41]加熱過(guò)氧乙酸分解為乙酸和氧氣,用氫氧化鈉吸收乙酸,離子色譜法測(cè)定乙酸根含量間接測(cè)定過(guò)氧乙酸的濃度,國(guó)內(nèi)過(guò)氧乙酸產(chǎn)品大部分以乙酸和過(guò)氧化氫合成,乙酸含量高達(dá)40%[42],因此該方法不太適用于目前市場(chǎng)上消毒液中的過(guò)氧乙酸的檢測(cè)。燕麗等[43]研究空氣中過(guò)氧乙酸濃度變化中的變化時(shí)也是采用用離子色譜法,同樣存在環(huán)境中乙酸對(duì)過(guò)氧乙酸測(cè)定的干擾問(wèn)題待解決。

      8 小結(jié)與展望

      作為重要的化學(xué)消毒劑,過(guò)氧乙酸消毒劑的應(yīng)用得到了較快的發(fā)展,過(guò)氧乙酸的測(cè)定方法包括滴定法、色譜法、試紙法、紫外可見光譜法、電化學(xué)法等,這些方法的發(fā)展對(duì)其功能、殺菌機(jī)理、應(yīng)用研究至關(guān)重要,其中滴定法對(duì)設(shè)備要求少,簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,但操作繁瑣,主要用于常量過(guò)氧乙酸測(cè)定;色譜法尤其是衍生法,操作復(fù)雜,但結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢測(cè)過(guò)氧乙酸濃度范圍比滴定法廣;試紙法適用于沒(méi)有定量檢測(cè)條件的使用現(xiàn)場(chǎng)使用人員半定量檢測(cè),數(shù)據(jù)不夠精確,但具有快速、簡(jiǎn)單、容易操作等優(yōu)點(diǎn);光譜法簡(jiǎn)單、容易,但每次測(cè)定前需滴定法標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)物;電化學(xué)法簡(jiǎn)單、快速,有發(fā)展?jié)摿Γ菀资芑|(zhì)等的干擾。總之,每種檢測(cè)方法各具特點(diǎn),需要檢測(cè)人員根據(jù)樣品基質(zhì)、儀器設(shè)備條件、時(shí)間要求、人員能力和結(jié)果需求等因素綜合考慮選擇最佳檢測(cè)方法。

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