白炳良
(閩南師范大學(xué)物理與信息工程學(xué)院,福建漳州363000)
電子順磁共振(Electron Paramagnetic Resonance 簡(jiǎn)寫(xiě)為EPR)是由前蘇聯(lián)物理學(xué)家E·K·扎沃伊斯基于1944年從順磁性鹽類(lèi)發(fā)現(xiàn)的.物理學(xué)家最初用EPR技術(shù)研究某些復(fù)雜原子或分子的電子結(jié)構(gòu)、偶極矩等問(wèn)題;根據(jù)EPR 測(cè)量結(jié)果,解析復(fù)雜的有機(jī)化合物中的化學(xué)鍵和電子密度分布等許多問(wèn)題.文獻(xiàn)[1]給出利用電子自旋共振實(shí)驗(yàn)裝置可測(cè)量電子自旋弛豫時(shí)間、示波器觀測(cè)共振信號(hào)等.文獻(xiàn)[2]指出:由于電子自旋相干、自旋標(biāo)記、自旋捕捉、飽和轉(zhuǎn)移等電子順磁共振和順磁成像等實(shí)驗(yàn)新技術(shù)和新方法的提出,EPR技術(shù)已在物理學(xué)、有機(jī)化學(xué)、半導(dǎo)體、化工、醫(yī)學(xué)、地質(zhì)探礦、環(huán)境科學(xué)等許多領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用,并給出EPR 在量子操控和量子計(jì)算方面的應(yīng)用,以及用EPR 檢測(cè)自由基、瞬態(tài)自由基的方法.文獻(xiàn)[3]分析了EPR信號(hào)波形所反映的物理過(guò)程.文獻(xiàn)[4]利用LabVIEW分析EPR信號(hào)的采集方法.
上述文獻(xiàn)主要是利用相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)EPR 信號(hào)進(jìn)行理論分析,沒(méi)有給出具體電子測(cè)量技術(shù)線(xiàn)路.本文將利用小磁調(diào)制技術(shù)及鎖相放大電路測(cè)定EPR信號(hào)的一階微分(可提高EPR信號(hào)的測(cè)量精度),同時(shí)給出具體設(shè)計(jì)方案.很多文獻(xiàn)都指出EPR 技術(shù)的應(yīng)用前景廣闊,因此研究與探索EPR 信號(hào)的檢測(cè)方法具有現(xiàn)實(shí)及實(shí)踐意義.
鎖相放大電路(Lock-in Amplifier)是一種高性能的測(cè)量電路,主要由參考信號(hào)通道、輸入信號(hào)通道、相敏檢波器組成;其中相敏檢波器是鎖相放大器的核心部件.相敏檢波器主要由乘法器、低通濾波器組成;因?yàn)橐竽M乘法器動(dòng)態(tài)范圍大、線(xiàn)性度好是比較難的,而待測(cè)信號(hào)通常是由正弦波調(diào)制,因此在鎖相放大器中可采用開(kāi)關(guān)式乘法器[5].相敏檢波器采用互相關(guān)檢測(cè)原理實(shí)現(xiàn)對(duì)輸入信號(hào)的檢測(cè).如圖1為相敏檢波器[6],圖中2SK49為結(jié)型場(chǎng)效應(yīng)管,當(dāng)開(kāi)關(guān)使用,電位器VR可調(diào)整相敏檢波器的增益.
圖1 相敏檢波器Fig.1 The coherent detection amplifier
由文獻(xiàn)[5]可知,設(shè)待測(cè)信號(hào)為:
參考信號(hào)經(jīng)整形為方波:
只有當(dāng)參考信號(hào)基波頻率和待測(cè)信號(hào)頻率相同(相關(guān),即ω = ωr)時(shí),鎖相放大器才有輸出,此時(shí)選擇合適的低通濾波參數(shù),則鎖相放大器的輸出為:
(4)式中的φ 為參考信號(hào)與待測(cè)信號(hào)間的相位差,k 是與鎖相放大電路傳輸系數(shù)有關(guān)的常數(shù)[5],而與待測(cè)信號(hào)不相關(guān)的噪聲、參考信號(hào)的高次諧波等都被濾除,這就是鎖相放大器的工作原理.
鎖相放大電路是一種高性能的測(cè)量電路,不僅能像選頻放大電路那樣具有頻率選擇性,同時(shí)還具有信號(hào)的相位特點(diǎn),即“鎖定”了信號(hào)的相位,它能精確地測(cè)量被掩埋在噪聲中的微弱信號(hào).隨著技術(shù)的快速發(fā)展,在信息科學(xué)、電子學(xué)、物理學(xué)等許多領(lǐng)域,越來(lái)越需要測(cè)量淹埋在噪聲中的微弱信號(hào).EPR一階微分信號(hào)的檢測(cè)就是根據(jù)這個(gè)原理設(shè)計(jì)的.
如圖2 為系統(tǒng)設(shè)計(jì)方案圖.單片機(jī)采用STC15F2K60S2,其主要性能:60 KB 的Flash 程序存儲(chǔ)器、內(nèi)部時(shí)鐘從5 MHz~35 MHz可選、8通道10位ADC、3路PWM(可作3路D/A使用)、2個(gè)串行接口(便于與上位機(jī)通信)、6個(gè)定時(shí)器等豐富資源.
圖2 中,由程控電流源加載到電磁鐵上,產(chǎn)生大小可調(diào)的外磁場(chǎng)并作用于待測(cè)樣品(具有未偶電子的物質(zhì)),程控電流源可工作在自動(dòng)方式,也可工作在手動(dòng)方式;信號(hào)源產(chǎn)生頻率為υ的電磁輻射線(xiàn)且垂直于外磁場(chǎng),當(dāng)滿(mǎn)足(1)式時(shí),實(shí)現(xiàn)電子順磁共振.
為了利用鎖相放大電路測(cè)定共振信號(hào),圖2中由振蕩器產(chǎn)生低頻角頻率為ω的正弦信號(hào)分為兩路,一路經(jīng)跟隨器后送移相及整形電路獲得相位可調(diào)的方波作為鎖相放大電路(相敏檢波)的參考信號(hào)(角頻率為ωr= ω),如圖1所示;另一路經(jīng)跟隨器后送功率放大電路加載在電磁鐵的小調(diào)場(chǎng)線(xiàn)圈,這就是所謂的低頻小磁調(diào)制信號(hào)(設(shè)獲得的磁場(chǎng)強(qiáng)度為Bmsinωt).
磁共振時(shí)作用在樣品上的總磁場(chǎng)為B = B0+ Bmsinωt,設(shè)共振信號(hào)為Y,只要恒磁場(chǎng)值是緩慢的(合理設(shè)置程控電流源的掃描速度),即對(duì)共振磁場(chǎng)的掃場(chǎng)速度低,這種情況外磁場(chǎng)非常接近于穩(wěn)定情況,由布洛赫方程穩(wěn)定解可知,Y為磁場(chǎng)B的函數(shù)[7],記為Y(B).共振信號(hào)Y(B)在B0點(diǎn)的泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)式為:
圖2 系統(tǒng)方案設(shè)計(jì)圖Fig.2 System schematic design
共振信號(hào)Y(B)由檢波器檢出送選頻(設(shè)計(jì)選頻的中心角頻率約為ω)放大后作為鎖相放大電路的待測(cè)信號(hào),由鎖相放大電路工作原理及(4)式可知,經(jīng)低通濾波輸出的直流電壓U0與共振信號(hào)在B0點(diǎn)的一階微分成正比(Y(B)展開(kāi)式中的直流分量、高次諧波及其它噪聲信號(hào)均被濾除),即
由(7)式,只要調(diào)節(jié)移相電路,可有效調(diào)節(jié)相位差φ,當(dāng)φ →0 時(shí),可獲得較理想的U0值,U0由STC15F2K60S2單片機(jī)實(shí)現(xiàn)AD 采樣,單片機(jī)將測(cè)量值送PC 機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及共振信號(hào)一階微分曲線(xiàn)顯示等.
本設(shè)計(jì)采用低頻小磁調(diào)制技術(shù)及鎖相放大電路(相敏檢波技術(shù))可濾去調(diào)制共振信號(hào)的直流分量、高次諧波等噪聲,獲得與共振信號(hào)一階微分成正比的直流電壓量,從而提高測(cè)量共振信號(hào)的靈敏度和分辨率.方案具有靈敏、無(wú)破壞性、輸出穩(wěn)定、濾除噪聲能力強(qiáng)以及能將深埋在噪聲中的微弱信號(hào)檢測(cè)出來(lái)的優(yōu)良特性,為將EPR技術(shù)應(yīng)用在化學(xué)、生物學(xué)、量子物理、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域提供參考和借鑒.