市售肉蓯蓉飲片質(zhì)量評價與分析

楊國寧，畢天琛，趙丹彤，2 ，李懷偉，張裕民

（1. 山東省菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院，山東 菏澤 274000； 2. 山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，山東 濟(jì)南 250355）

肉蓯蓉為列當(dāng)科植物肉蓯蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma 或 管 花 肉 蓯 蓉 Cistanche tubulosa（Schenk）Wight 的干燥帶鱗葉的肉質(zhì)莖，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，性溫，味甘、咸，具有補(bǔ)腎陽、益精血、潤腸通便的功效，主要分布于北半球溫暖的沙漠、荒漠等干燥地帶，如我國內(nèi)蒙古、新疆、寧夏、甘肅等地[1－3]。肉蓯蓉含有苯乙醇苷類、苯甲醇苷類、環(huán)烯醚萜及其苷類、木質(zhì)素及其苷類、單萜苷類、糖類、生物堿等化合物[2－5]，具有神經(jīng)保護(hù)[6]、抗疲勞[7]、抗炎鎮(zhèn)痛[8]、保護(hù)肝臟[9]等生理活性。為全面了解山東省肉蓯蓉飲片的整體質(zhì)量，保障人民用藥安全，本研究中對37 個生產(chǎn)企業(yè)的46 批次肉蓯蓉飲片的質(zhì)量進(jìn)行評價與分析，為肉蓯蓉飲片的質(zhì)量控制和監(jiān)管提供參考?，F(xiàn)報道如下。

1 材料與方法

2015 年版《中國藥典（一部）》收載的肉蓯蓉藥材品種包括肉蓯蓉片、管花肉蓯蓉片、酒蓯蓉和酒管花蓯蓉4 種飲片規(guī)格。共抽取樣品46 批次，其中生產(chǎn)企業(yè)2 批次、經(jīng)營單位21 批次、醫(yī)療機(jī)構(gòu)23 批次，抽樣地域覆蓋全省16 個地市。其中，肉蓯蓉片24 批次、管花肉蓯蓉片10 批次、酒蓯蓉10 批次、酒管花蓯蓉2 批次。樣品產(chǎn)地包括新疆（34 批次）、內(nèi)蒙古（11 批次）、甘肅（1 批次）。標(biāo)示生產(chǎn)企業(yè)37 個，包括安徽（18 個）、河北（7 個）、山東（7 個）、江西（2 個）、湖北（1 個）、河南（1 個）、甘肅（1 個）。本次抽驗(yàn)樣品執(zhí)行2015 年版《中國藥典（一部）》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目包括性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定等。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果

2.1.1 抽驗(yàn)結(jié)果

共檢驗(yàn)46 批次樣品，其中合格樣品41 批次，合格率為89.13%；不合格樣品5 批次，不合格項(xiàng)目為性狀、水分和灰分。詳見表1。

表1 肉蓯蓉飲片抽驗(yàn)結(jié)果( n ＝46)

2.1.2 性狀

46 批次樣品中，1 批次肉蓯蓉片不符合規(guī)定。肉蓯蓉片均呈不規(guī)則形厚片，表面棕褐色或灰棕色，部分可見肉質(zhì)鱗葉，多已斷裂；切面均有排列成波狀環(huán)紋的點(diǎn)狀維管束，維管束呈淡棕色或棕黃色；氣微，味甜、微苦。其中1 批次樣品不符合規(guī)定，部分樣品表面及切面覆蓋白色霜狀粉末，氣微，味咸、微苦，疑似加鹽增重，或切片前未將表面咸味洗凈導(dǎo)致。酒蓯蓉形如肉蓯蓉片，表面黑棕色，切面均有排列成波狀環(huán)紋的點(diǎn)狀維管束，質(zhì)柔潤，略有酒氣香，味甜、微苦。管花肉蓯蓉片和酒管花蓯蓉均符合規(guī)定。

2.1.3 鑒別

46 批次樣品均符合規(guī)定。樣品薄層色譜圖中，在與松果菊苷和毛蕊花糖苷對照品溶液相應(yīng)位置上顯相同藍(lán)白色斑點(diǎn)。詳見圖1。

圖1 肉蓯蓉薄層色譜圖

2.1.4 檢查

水分：肉蓯蓉片和酒蓯蓉水分在9.0% ～10.0%范圍內(nèi)，接近標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上限值，其中2 批次肉蓯蓉片、3 批次酒蓯蓉水分不符合規(guī)定；管花肉蓯蓉和酒管花蓯蓉水分均符合規(guī)定?？梢?，與管花肉蓯蓉相比，肉蓯蓉水分整體較高，尤其是酒蓯蓉，提示應(yīng)在炮制、運(yùn)輸和貯存過程中注意水分檢測和控制。詳見圖2 A。

總灰分：肉蓯蓉飲片總灰分在4.0% ～7.0%范圍內(nèi)，有2 批次肉蓯蓉片接近上限，2 批次超過上限。通過分析采收和炮制過程發(fā)現(xiàn)，可能因雜質(zhì)未徹底洗凈等因素形成污染。詳見圖2 B。

浸出物：46 批次樣品均符合規(guī)定，且肉蓯蓉（肉蓯蓉片和酒蓯蓉）浸出物含量為59.2% ～66.6% [比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定最低限度值（35.0%）高出0.7 ～0.9 倍]，普遍高于管花肉蓯蓉（管花肉蓯蓉片和酒管花蓯蓉）的34.0% ～48.4% [相對標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定最低限度值（25.0%）高出0.4 ～0.9 倍]。詳見圖2 C。

2.1.5 樣品含量測定

含量測定結(jié)果用松果菊苷和毛蕊花糖苷含量之和表示，46 批次樣品均符合規(guī)定。肉蓯蓉（肉蓯蓉片和酒蓯蓉）含量測定結(jié)果均高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度最低值（0.30%），分布在0.57% ～3.57%范圍內(nèi)；管花肉蓯蓉（管花肉蓯蓉片和酒管花蓯蓉）含量均高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度最低值（1.5%），主要分布在1.6% ～7.9%范圍內(nèi)。不同樣品含量測定結(jié)果差異較大，表明樣品質(zhì)量參差不齊。詳見圖3。

2.2 綜合分析

2.2.1 系統(tǒng)聚類分析

圖2 肉蓯蓉飲片水分、總灰分和浸出物測定結(jié)果箱式圖

圖3 肉蓯蓉片、管花肉蓯蓉片、酒蓯蓉含量測定分布直方圖

采用SPSS 19.0 統(tǒng)計學(xué)軟件分析，采用系統(tǒng)聚類分析法，選用組間聯(lián)接法，以平方Euclidean 距離為量度，分析24 批次肉蓯蓉片樣品松果菊苷和毛蕊花糖苷含量，評價不同產(chǎn)地樣品間的差異。詳見圖4?？梢?，依據(jù)所測定成分的含量被聚為2 類，樣品Y2 和Y5 聚為Ⅰ類，其余樣品聚為Ⅱ類。其中，Ⅱ類又可分為2 個亞類；Y4，Y7，Y13，Y16 聚為1 個亞類，其余聚為另1 個亞類。統(tǒng)計結(jié)果顯示，Y2，Y4，Y5，Y7，Y13，Y16 含量測定結(jié)果比其他樣品略高，且產(chǎn)地均為新疆，表明新疆肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量較高。

圖4 24 批次肉蓯蓉片的聚類分析圖

2.2.2 相關(guān)性分析

采用SPSS 19.0 統(tǒng)計學(xué)軟件，對24 批次肉蓯蓉片的水分、總灰分、浸出物和含量測定進(jìn)行相關(guān)性分析。結(jié)果見表2?？偦曳趾退譁y定結(jié)果呈高度正相關(guān)，和毛蕊花糖苷含量結(jié)果呈正相關(guān)，由于肉蓯蓉富含苯乙醇苷類、苯甲醇苷類[2－5]等，使其易吸收水分和吸附雜質(zhì)。松果菊苷、毛蕊花糖苷和總含量之間均呈高度正相關(guān)?？梢?，松果菊苷對于總含量結(jié)果的影響略高于毛蕊花糖苷。

表2 水分、總灰分、浸出物和含量測定結(jié)果相關(guān)性分析結(jié)果( n ＝24)

3 討論

我省市售肉蓯蓉飲片的質(zhì)量情況總體一般。主要存在以下幾方面問題：1）1 批次性狀不符合規(guī)定，存在加鹽增重等問題；2）2 批次總灰分不符合規(guī)定，部分表面粘附細(xì)小沙粒等雜質(zhì)；3）肉蓯蓉飲片整體水分含量偏高，接近標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上限值，尤其是肉蓯蓉片和酒蓯蓉，其中5 批次樣品的水分超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；4）部分廠家肉蓯蓉飲片命名不規(guī)范，存在肉蓯蓉和管花肉蓯蓉混用現(xiàn)象。目前，肉蓯蓉和管花肉蓯蓉藥理作用的異同已有報道[10－12]，是否能混用仍需進(jìn)一步研究。建議生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)加強(qiáng)原料的質(zhì)量控制，進(jìn)一步規(guī)范生產(chǎn)加工過程，加強(qiáng)對運(yùn)輸和貯存環(huán)境的監(jiān)控，相關(guān)部門應(yīng)加強(qiáng)對生產(chǎn)、流通、使用等環(huán)節(jié)的監(jiān)管。