袁建宇 逄錦程 王 影 謝國君 韓 露

（航天材料及工藝研究所，北京 100076）

文 摘 為了研究C/SiC 復合材料緊固件的拉-拉疲勞行為，在疲勞應力比為0.1、加載頻率為10 Hz的條件下對不同應力水平的疲勞壽命進行統(tǒng)計。采用斷口分析和金相分析方法對C/SiC復合材料螺釘疲勞破壞的細觀機制進行了研究。結果表明：C/SiC 復合材料螺釘拉-拉疲勞包含拉斷疲勞及拉脫疲勞兩種失效形式；基于雙參數(shù)冪指數(shù)形式的壽命模型，兩種失效形式的疲勞壽命經(jīng)驗公式相似；C/SiC 復合材料螺釘?shù)钠跇O限約為拉伸強度的65%～70%，若最大疲勞應力大于0.7σmax，其材料損傷隨循環(huán)次數(shù)增多而明顯增大。

0 引言

C/SiC 復合材料由陶瓷基體和碳纖維組成，陶瓷基體損傷容限和斷裂韌性較低；而碳纖維可以替代基體承受外力，減緩裂紋擴展，通過纖維拔出和斷裂的形式消耗能量，克服材料脆性［1-2］。將陶瓷基體與碳纖維的優(yōu)勢相結合，既能充分發(fā)揮陶瓷基體耐高溫的優(yōu)點，又能保持纖維較高的比強度和斷裂韌性，提升疲勞性能及抗蠕變能力，因此C/SiC 復合材料成為高超聲速飛行器關鍵熱結構的主要候選材料。由于航天飛行器形狀復雜，一般采用多塊復合材料拼接進行熱結構的制備，需要采用相容性好、熱結構強度高的C/SiC 復合材料緊固件來對熱結構材料進行固定和連接。

在使用過程中，C/SiC 復合材料承受振動工況，因此其疲勞行為受到了越來越多的重視［3-9］。已有大量學者對不同試驗溫度、不同疲勞載荷、不同試樣形狀的材料級試樣進行了試驗研究，其試驗參數(shù)見表1。孫龍生等人［4］通過室溫等幅單向拉-拉疲勞實驗，發(fā)現(xiàn)C/SiC 復合材料疲勞極限（N=5×105）約為極限拉伸強度的80%～85%，并給出了疲勞壽命的經(jīng)驗公式。杜雙明等人［5］研究了疲勞極限隨保溫溫度的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)疲勞極限隨溫度升高而增加，在1 100 ℃達到最大值，隨后隨溫度增加而下降。李雪楓［6］給出了高溫條件下的雙參數(shù)疲勞壽命模型，發(fā)現(xiàn)隨著循環(huán)次數(shù)的增加，材料的應變逐漸增加，材料體現(xiàn)出顯著的棘輪效應。除拉-拉疲勞行為之外，方光武等人［7］還對拉-壓疲勞行為進行了研究，發(fā)現(xiàn)拉-壓疲勞強度略低于拉-拉疲勞強度，拉-壓循環(huán)加載下的細觀失效機制既包括垂直于加載方向的基體開裂以及界面脫粘，也包括平行于加載方向的基體開裂以及層間開裂。

對C/SiC 復合材料緊固件而言，其上螺紋的存在相當于在疲勞試樣上預制了缺口，部分學者對有缺口存在的條件下C/SiC 復合材料試樣進行了研究。侯軍濤等人［8］發(fā)現(xiàn)C/SiC復合材料缺口試樣的S-N曲線非常平坦，其疲勞極限是同溫度下拉伸強度的80%～90%，缺口附近損傷在疲勞試驗初期主要表現(xiàn)為產(chǎn)生大量與加載方向垂直的裂紋，隨著疲勞次數(shù)的增加，缺口附近與加載方向垂直的裂紋數(shù)量明顯多于平行加載方向的。陳劉定等人［9］研究發(fā)現(xiàn)C/SiC復合材料開孔試樣疲勞極限約為拉伸強度的85%～90%，疲勞峰值應力超過疲勞極限時疲勞壽命下降很快，但稍低于疲勞極限時損傷不明顯。

表1 C/SiC復合材料疲勞行為文獻試驗參數(shù)1）Tab.1 Fatigue behavior experimental parameters for C/SiC composite materials from literature

C/SiC 復合材料疲勞行為與傳統(tǒng)金屬疲勞行為差異很大，從疲勞微觀的角度分析，金屬發(fā)生疲勞的微觀機制，是裂紋尖端存在應力奇異場和塑性區(qū)［10］，在循環(huán)應力作用下裂紋尖端不斷擴展，形成疲勞條帶特征。而C/SiC 復合材料的疲勞損傷機理與金屬材料不完全相同，C/SiC 復合材料靠纖維橋連、裂紋偏轉和纖維拔出等機制來提高陶瓷的韌性和強度。損傷的發(fā)展主要與纖維和基體界面的退化和基體開裂相關，因此纖維與基體界面強度、界面剪切應力的變化、基體微裂紋的發(fā)展與疲勞損傷關系密切。

從試驗結果來看，大部分研究認為，材料級試樣疲勞極限是其拉伸強度的80%～90%，目前對材料級試樣疲勞性能的研究較為充分，對緊固件疲勞性能的研究尚未見報道，對其疲勞極限也未見相關分析。與材料級試樣相比，緊固件上增加了螺紋，相當于在加載段預制了缺口，其斷裂一般在螺紋根部發(fā)生。在這種情況下，螺釘疲勞行為與材料級試樣有何差異，其疲勞行為是否有自身的特點，其疲勞強度與拉伸強度比值在哪個區(qū)間尚未得知。本文主要研究緊固件的疲勞行為，建立疲勞壽命預測模型，并從斷口角度分析C/SiC 復合材料的疲勞損傷機理，擬為C/SiC復合材料緊固件的工程化應用奠定基礎。

1 試驗

1.1 試驗材料

C/SiC 復合材料緊固件采用目前熱結構材料廣泛使用的PIP工藝［11］制備。其中，碳纖維預制體采用xy向平紋編織、z向穿刺增強，隨后與SiC 前驅體經(jīng)反復高溫浸漬裂解制備而成。采用機加工將C/SiC 復合材料坯料加工成螺釘，螺紋段長14 mm，參照GB/T 197—2003 制備標準粗牙螺紋，螺距為1.50 mm，螺紋共有9 扣。采用118 膠粘結螺釘與螺母，并在室溫下固化24 h，固化后螺母與螺釘有6扣嚙合。試樣結構示意圖見圖1，固化前，螺母旋至螺帽一側第一道螺紋。在上述情況下，螺帽一側1～6道螺紋承受拉剪應力作用，7～9道螺紋不受力。

圖1 C/SiC復合材料緊固件結構示意圖Fig.1 Structural illustration of C/SiC composite fasteners

1.2 試驗參數(shù)

靜力拉伸試驗在SANS 電子萬能試驗機上進行，載荷方向為螺釘軸向（x向），加載速度為1 mm/min。疲勞試驗在MTS-100 疲勞試驗機上進行，應力比為0.1，加載頻率為10 Hz，峰值應力σf與拉伸強度σmax的比值選取為0.6～0.95。

靜力試驗及疲勞試驗均在常溫大氣環(huán)境下進行，共對30 件螺釘進行試驗，其中3 件（1#-3#）進行靜力拉伸試驗，試驗結果見表2，27件（4#-30#）進行疲勞試驗，試驗結果見表3。在疲勞試驗中，每個應力水平選取3～6個子樣進行試驗。試驗后進行統(tǒng)計，拉斷子樣數(shù)量為5 件，拉脫子樣數(shù)量為15 件，在整個試驗時長范圍內(nèi)，停止試驗（螺釘未發(fā)生破壞）的子樣數(shù)量為7件。

力學測試試驗后采用Quanta FEG 650 場發(fā)射掃描電鏡試樣進行微觀觀察，分析其損傷模式和破壞機理，加速電壓為20 kV。

表2 C/SiC復合材料緊固件拉伸試驗參數(shù)Tab.2 Tensile experiment parameters for C/SiC composite fasteners

表3 C/SiC復合材料緊固件疲勞試驗參數(shù)Tab.3 Fatigue experiment parameters for C/SiC composite fasteners

2 結果及討論

2.1 緊固件拉伸強度

3件M10緊固件典型載荷-位移曲線如圖2（a）所示，可以看到，3 件C/SiC 復合材料緊固件載荷-位移曲線相似，均在單調(diào)載荷下大致呈線性上升趨勢。上升至最大值后力值突然降低，螺釘瞬間發(fā)生斷裂。不失一般性，對2#試樣的曲線進行微分，得到的曲線斜率變化趨勢如圖2（b）所示，其中，F(xiàn)為載荷，s為位移。從圖2（b）中看到，位移0～0.1 mm 階段（階段I）為初始加載階段，由于螺釘與螺母之間以及螺釘與工裝之間存在配合間隙，在該階段逐漸張緊，因此該階段斜率不穩(wěn)定，為配合張緊階段。隨著載荷的增大，在位移0.1～1 mm 階段（階段II）曲線斜率逐漸上升，材料彈性模量逐漸增大，表明螺釘復合材料內(nèi)部纖維逐漸張緊，達到靜態(tài)損傷極限。在1～1.4 mm 階段（階段III），曲線斜率保持不變，甚至略有下降，表明在該階段材料內(nèi)部存在基體開裂、界面開裂、界面滑動、纖維斷裂等損傷。階段II 和階段III 在位移約為1 mm 時分界，而試樣在位移約為1.4 mm 時斷裂，因此，C/SiC 復合材料的靜態(tài)損傷極限應變應為斷裂應變的約70%。根據(jù)緊固件的拉斷力值F和受載面積A計算得到其拉伸強度σmax，如式（1）所示:

圖2 M10緊固件典型載荷-位移曲線及其斜率變化趨勢Fig.2 Typical force-displacement curves and the gradient of F-s curves for M10 fasteners

式中，受載面積A根據(jù)M10標準螺紋尺寸計算得到，由實驗獲得的拉伸強度為206～221 MPa，平均值為212 MPa。在后續(xù)的疲勞試驗中，取C/SiC復合材料緊固件的拉伸強度σmax為212 MPa。

2.2 緊固件疲勞性能

C/SiC復合材料疲勞形貌特征如圖3所示。對拉斷疲勞而言，螺釘?shù)臄嗔盐恢梦挥谧月菝币粋扔嫷谝坏缆菁y處，裂紋沿著螺釘截面方向擴展；而對拉脫疲勞而言，螺釘在螺紋處發(fā)生斷裂，裂紋沿著螺釘縱向擴展。從圖中可以看到，疲勞裂紋形成位置和擴展方向不同，從而導致不同的疲勞失效形式。

圖3 C/SiC復合材料螺釘兩種失效形式對比Fig.3 Comparison of two types of failure for C/SiC composite fasteners

圖4顯示了30 件緊固件的力學性能試驗結果，在拉伸試驗及疲勞試驗中，緊固件均存在兩種失效形式:拉斷（方塊）和拉脫（圓圈），菱形帶箭頭試樣代表螺釘未破壞。

圖4 C/SiC復合材料緊固件拉-拉疲勞S-N曲線Fig.4 S-N curves of C/SiC composite fasteners under tensiontension fatigue loading

1#～3#試樣在拉伸試驗中發(fā)生過載失效，4#～27#均為疲勞失效，疲勞循環(huán)周次從數(shù)百次到近千萬次。從圖4中可以看到，緊固件失效與材料級試樣失效形式存在差異，緊固件除斷裂失效之外，還存在拉脫失效。拉脫失效是由于在加載過程中，螺紋段強度不足，先于螺柱發(fā)生斷裂。然而，從圖4中可以看到，在疲勞試驗中，拉斷和拉脫失效形式從同一應力水平下的循環(huán)周次來看，未見明顯差異。

圖5顯示了C/SiC復合材料緊固件的疲勞性能擬合結果，分別針對拉脫和拉斷兩種失效形式給出形如式（2）的雙參數(shù)冪指數(shù)疲勞壽命模型:

圖5 C/SiC復合材料緊固件疲勞性能擬合結果Fig.5 Fitting results of fatigue performance of C/SiC composite fasteners

式中，B和b為擬合的材料參數(shù)。根據(jù)式（2）對試驗數(shù)據(jù)進行擬合，拉斷和拉脫兩種形式下的疲勞壽命模型見表4。從表4中可以看到，對拉斷和拉脫兩種不同形式的斷裂而言，其疲勞壽命模型相似，得到的參數(shù)未見明顯差異。因此在后文中，不對拉斷和拉脫兩種疲勞失效形式進行區(qū)分。若定義疲勞極限對應循環(huán)次數(shù)為106，根據(jù)式（2）及表4，拉斷和拉脫的疲勞極限計算得到為140～150 MPa，為拉伸強度的65%～70%。

表4 拉斷和拉脫兩種形式下的疲勞壽命模型Tab.4 Fatigue life model for thread breaking and thread pulling off

該疲勞極限與C/SiC復合材料緊固件的靜態(tài)損傷極限相吻合。這意味著在較低的應力（＜140 MPa）下，材料內(nèi)部不產(chǎn)生明顯的損傷，這種情況對應疲勞曲線的長壽命區(qū)。如果最大疲勞應力超過拉伸強度的70%，內(nèi)部將會在其作用下產(chǎn)生明顯損傷，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，纖維束之間的基體不斷開裂；當纖維束周圍基體及界面的損傷發(fā)展到不能傳遞載荷時，纖維束斷裂，這種情況對應疲勞曲線的中壽命區(qū)；若最大疲勞應力更大，裂紋直接發(fā)生擴展直至材料斷裂，疲勞循環(huán)周次僅有102或103量級，其斷裂形式類似于靜態(tài)拉伸斷裂。

2.3 疲勞形貌特征

對C/SiC 復合材料緊固件斷口形貌特征觀察發(fā)現(xiàn)，對拉斷疲勞而言，螺釘?shù)臄嗔盐恢梦挥谧月菝币粋扔嫷谝坏缆菁y處，斷口沿著螺紋根部分布，較為粗糙、凹凸不平。對拉伸斷裂而言，螺釘?shù)臄嗔盐恢门c疲勞斷裂相同，斷口整體形貌與疲勞斷口相似，但二者最大區(qū)別在于表面起伏程度不同。由于疲勞斷裂擴展過程為小應力反復作用下裂紋逐漸擴展，因此斷面相對較為平坦，可見磨損特征；而拉伸斷裂擴展過程為大應力一次性作用下發(fā)生瞬時斷裂，因此斷面相對較為粗糙，z向纖維斷口與xy向纖維斷口之間的高度差較大。對于拉脫疲勞而言，螺帽根部大部分螺紋已被磨平，螺紋形貌已不能保持，根部纖維較為散亂。

將拉斷與拉脫兩種失效形式的緊固件置于掃描電鏡下進行觀察，結果見圖6。從圖6（a）中可以看到，疲勞斷口較為平坦，基體中均有微裂紋分布，纖維拔出高度較小，纖維斷面呈機械斷裂特征，斷面上可見大量的碎屑附著，碎屑尺寸約為1～2μm。該附著物應為基體或纖維破裂形成的碎屑，并在后續(xù)疲勞載荷的作用下，斷面相互磨損，形成尺寸更小的碎屑。

圖6 C/SiC復合材料緊固件典型疲勞形貌Fig.6 Structural configuration of C/SiC composite fasteners

與之相對的，拉脫疲勞緊固件在螺紋根部存在平行裂紋，裂紋方向垂直于加載方向。進一步將裂紋放大，發(fā)現(xiàn)裂紋附近也存在大量碎屑，碎屑尺寸約為2～5μm。這是由于局部應力已經(jīng)超過該處的斷裂極限，因此纖維和基體發(fā)生破裂。但由于纖維和基體破裂后碎屑不參與斷面相互磨損，因此尺寸比疲勞斷口形成的碎屑大，見圖6（b）。上述結果表明，對于拉脫形式而言，疲勞載荷也使材料局部發(fā)生開裂，正是基于此，拉斷和拉脫疲勞兩種形式的疲勞壽命模型參數(shù)才會非常接近。

2.4 螺釘金相分析

沿加載方向將C/SiC 復合材料螺釘制備成金相試樣進行觀察，如圖7所示。從圖7中可以清晰看到x、y、z向纖維排布特征（其中x向纖維與加載方向平行）。在疲勞開裂過程中，裂紋沿垂直于x纖維的方向擴展，x向的疲勞斷口參差不齊，較為粗糙，同一纖維簇的纖維拔出長度存在明顯區(qū)別。此時的細觀失效機制主要包括纖維自身的斷裂以及界面的脫粘及滑動開裂。而z向和y向的疲勞斷口較為平齊，可見由于界面脫粘留下的纖維印痕，此時的細觀失效機制主要包括纖維與界面的脫粘以及基體的開裂。

圖7 C/SiC復合材料螺釘金相組織特征Fig.7 Microstructure for C/SiC composite fasteners

從圖7中還可以看到，y向與z向纖維均與裂紋擴展方向平行，但y向纖維更為粗糙，出現(xiàn)跨層脫粘特征，z向纖維更為平坦，出現(xiàn)單層脫粘特征。上述形貌特征與纖維三維編織工藝有關，y向纖維與基體結合良好，界面粘結強度較高，而z向纖維為穿刺增強而成，與基體結合較差，界面粘結強度較低，因此斷面粗糙程度不同。由于z向纖維占所有纖維體積分數(shù)較小（約15%），且界面粘結強度較低，因此，材料斷裂過程主要由x、y向纖維發(fā)揮作用。而對于x、y向纖維而言，由于加載方向平行于x向纖維，因此疲勞強度主要與x向纖維有關。

C/SiC 復合材料緊固件的疲勞損傷機理:發(fā)生基體輕微開裂—基體裂紋飽和—纖維-基體界面處脫粘—纖維沿截面往復滑動—纖維斷裂—纖維拔出等階段。因此，拉-拉疲勞載荷下材料的細觀失效機制包括:（1）在最初階段，材料損傷包括大量的基體開裂，纖維脫粘以及纖維沿截面往復滑動等；（2）隨著循環(huán)次數(shù)增多，各纖維（主要為x向纖維）發(fā)生順序斷裂，在此過程中，還伴隨著基體開裂及界面脫粘（主要為y向和z向纖維）；（3）隨著宏觀裂紋的不斷增大，當有效承載面積不足以承受加載載荷時，材料發(fā)生斷裂。

綜合上述觀察結果，C/SiC 復合材料緊固件采用xy向平紋編織、z向穿刺增強制備而成，當加載方向平行于x向纖維時，拉斷疲勞裂紋沿螺釘截面方向擴展，導致x向的疲勞斷口參差不齊，而y向和z向均與裂紋擴展方向平行，y向纖維跨層脫粘，z向纖維單層脫粘。而拉脫疲勞裂紋沿螺釘縱向擴展，使螺紋產(chǎn)生剪切失效，此時疲勞性能主要與y向和z向纖維有關。

3 結論

（1）C/SiC 復合材料緊固件拉-拉疲勞包含拉斷和拉脫兩種形式，按照雙參數(shù)冪指數(shù)形式的壽命模型，兩種形式疲勞壽命相似，若取循環(huán)基數(shù)為106，則該材料的疲勞極限為拉伸強度的65%～70%。

（2）C/SiC 復合材料緊固件拉斷疲勞裂紋沿螺釘截面方向擴展，x向的疲勞斷口參差不齊，y向纖維跨層脫粘，z向纖維單層脫粘；拉脫疲勞裂紋沿螺釘縱向擴展，使螺紋產(chǎn)生剪切失效，此時疲勞性能主要與y向和z向纖維有關。

（3）在疲勞強度設計中，緊固件所受的疲勞峰值應力不應超過其拉伸強度的70%，若最大疲勞應力大于0.7σmax，C/SiC 復合材料損傷隨循環(huán)次數(shù)增多而明顯增大，直至緊固件拉伸強度不足以承擔最大載荷，從而發(fā)生斷裂。