細葉韭花浸膏的提取工藝優(yōu)化

游新勇，李瓊

安陽工學院生物與食品工程學院（安陽 455000）

細葉韭（Allium tenuissimumL.）又名細絲韭、細葉蔥，為百合科蔥屬多年生草本植物，耐旱、耐寒、耐瘠薄，適合生長于海拔2 000 m以下的山坡、草地及沙丘中，具有較強的防風固沙、水土保持特性，在我國華北和西北的內蒙古、陜西、山西和寧夏等地分布較為廣泛[1-4]。細葉韭花序可食，香味獨特、濃郁，長期以來被我國北方內蒙古和陜北等地居民用作食用調味香料[3-4]。細葉韭同時也是一種具有較強開發(fā)潛力的新型健康食品資源，具有降血糖、降血脂、防治腫瘤及軟化血管等多種生理活性功能[5-6]，其生理活性功能主要存在于亞油酸及乙酯等脂溶性成分中[7]。

目前，國內外對浸膏研究較多，主要集中在浸膏提取工藝優(yōu)化研究[8-10]、提取物有效成分研究[11-12]等方面，但細葉韭花浸膏的提取工藝優(yōu)化研究鮮見報道。鑒于此，采用有機溶劑浸提法對細葉韭花中的浸膏進行提取，并通過單因素試驗和正交試驗對細葉韭花浸膏提取工藝進行優(yōu)化，確定最優(yōu)工藝條件，為細葉韭資源的高附加值產業(yè)化開發(fā)利用提供一定的技術參考和理論支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

細葉韭，購于內蒙古包頭市。乙醚、石油醚、丙酮，分析純。

1.2 儀器與設備

DFT-200手提式高速萬能粉碎機，溫嶺市林大機械有限公司；101型電熱鼓風干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司；SYC-15B型超級恒溫水浴，南京桑力電子設備廠；JA5003型電子分析天平，上海越平科學儀器有限公司；索氏抽提器，上海越平科學儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 有機溶劑法提取細葉韭花浸膏工藝流程

細葉韭原料→挑選→清理→干燥（45 ℃，烘至恒質量）→粉碎→包裹→浸提→分離→干燥（通風櫥室溫干燥）→細葉韭花浸膏

1.3.2 細葉韭花浸膏提取率的計算

式中：y為細葉韭花浸膏提取率，%；m為干燥細葉韭花質量，g；m1為接收平皿的質量，g；m2為接收平皿和細葉韭花浸膏的質量，g。

1.3.3 單因素試驗設計

1.3.3.1 有機溶劑對細葉韭花浸膏提取率的影響

進入新世紀以來，隨著人們環(huán)保意識的不斷提升，我國人民對環(huán)境保護的重視程度越來越高，在市政工程建設中，都市生態(tài)環(huán)境保護也成為一項十分重要的工作。因此在一些發(fā)達城市的市政工程建設中，會有意識的采取一些都市生態(tài)保護措施，發(fā)揮出了不俗的作用。但與此同時，不重視都市生態(tài)保護的現象依舊十分嚴重，如決策過于隨意、超預算投資、資金不合理浪費等。針對這些情況，我國必須進一步優(yōu)化市政工程管理，為都市生態(tài)健康發(fā)展提供良好的保障。

分別以乙醚、丙酮和石油醚為浸提溶劑，料液比為1∶10（g/mL），在50 ℃下恒溫浸提3 h，以提取率為考察指標，進行單因素試驗，考察不同浸提溶劑對細葉韭花浸膏提取率的影響。

1.3.3.2 料液比對細葉韭花浸膏提取率的影響

以1.3.3.1中提取率最高的有機溶劑作為浸提劑，在料液比分別為1∶5，1∶10，1∶15，1∶20和1∶25（g/mL）條件下，于50 ℃恒溫浸提3 h，以提取率為考察指標，進行單因素試驗，考察不同料液比對細葉韭花浸膏提取率的影響。

1.3.3.3 浸提溫度對細葉韭花浸膏提取率的影響

以1.3.3.1中提取率最高的有機溶劑作為浸提劑，料液比為1∶10（g/mL），分別在55，60，65，70和75 ℃下恒溫浸提3 h，以提取率為考察指標，進行單因素試驗，考察不同浸提溫度對細葉韭花浸膏提取率的影響。

1.3.3.4 浸提時間對細葉韭花浸膏提取率的影響

以1.3.3.1中提取率最高的有機溶劑作為浸提劑，料液比為1∶10（g/mL），在50 ℃下分別恒溫浸提1，2，3，4和5 h，以提取率為考察指標，進行單因素試驗，考察不同浸提時間對細葉韭花浸膏提取率的影響。

在單因素的基礎上，選取料液比（A）、浸提溫度（B）、浸提時間（C）三個因素為變量，以細葉韭花浸膏提取率為指標，按L9(34)正交設計進行試驗。正交試驗因素水平表見表1。

表1 細葉韭花浸膏提取工藝正交試驗因素水平表

2 結果與分析

2.1 單因素考察試驗

2.1.1 不同有機溶劑對細葉韭花浸膏提取率的影響

不同浸提溶劑對細葉韭花浸膏提取率的影響結果如圖1所示。以丙酮作為浸提溶劑時細葉韭花浸膏提取率最大，其次為乙醚，石油醚最低。根據相似相溶原理，浸膏浸提得率取決于其在溶劑及組織中溶解的能力，要求浸提溶劑與浸膏極性相似，保證浸提充分[13]。三種有機溶劑中，丙酮提取率最高，分析原因可能是其與細葉韭花浸膏極性最為接近。因此，選用丙酮作為浸提溶劑。

2.1.2 料液比對細葉韭花浸膏提取率的影響

不同料液比對細葉韭花浸膏提取率的影響結果如圖2所示。隨著液料比的增加，葉韭花浸膏提取率先增加后趨于平衡。當料液比小于1∶15（g/mL）時，提取率隨料液比的增加而緩慢增大；當料液比在1∶15～1∶20（g/mL）時，提取率隨料液比的增加而快速增長；當料液比大于1∶20（g/mL）時，提取率基本趨于平衡。分析原因：料液比適當增大，細葉韭原料與浸提溶劑接觸更加充分，有利于浸膏溶出[14]。當料液比進一步增大時，料液體系趨于飽和，細葉韭花浸膏提取率維持在一個相對穩(wěn)定的水平。因此，選擇料液比為1∶20（g/mL）。

圖1 不同有機溶劑對細葉韭花浸膏提取率的影響

圖2 不同料液比對細葉韭花浸膏提取率的影響

2.1.3 浸提溫度對細葉韭花浸膏提取率的影響

不同浸提溫度對細葉韭花浸膏提取率的影響結果如圖3所示。當浸提溫度小于65 ℃時，細葉韭花浸膏提取率隨溫度的升高而增高；當浸提溫度大于65 ℃后，細葉韭花浸膏提取率反而隨著溫度的升高而降低。分析原因可能是溫度較低時，浸膏黏度大，分子運動較低，浸膏分子在有機溶劑中的擴散較為緩慢，浸膏提取率相對較低；當溫度升高時，浸膏黏度降低，同時浸提溶劑沸騰強度較大，分子運動加快，浸膏相對容易向溶劑擴散，浸膏提取率逐步提高；但隨著溫度進一步升高，過高的溫度會造成細葉韭花浸膏部分分解，導致浸膏提取率降低[15-16]。因此，選擇浸提溫度為65 ℃。

2.1.4 浸提時間對細葉韭花浸膏提取率的影響

不同浸提時間對細葉韭花浸膏提取率的影響結果如圖4所示。細葉韭花浸膏提取率隨著浸提時間的延長而逐漸提高。浸提時間在1～3 h范圍內，細葉韭花浸膏提取率上升較快；浸提時間在3～4 h范圍內，細葉韭花浸膏提取率上升速度變緩；當浸提時間超過4 h后，細葉韭花浸膏提取率趨于平衡。分析原因可能是隨著浸提時間延長，浸膏不斷從細葉韭原料中溶出，擴散逐步趨于平衡，細葉韭花浸膏提取率也逐步趨于穩(wěn)定。綜合考慮，選擇浸提時間為4 h。

圖3 不同浸提溫度對細葉韭花浸膏提取率的影響

圖4 不同浸提時間對細葉韭花浸膏提取率的影響

2.2 正交試驗分析

2.2.1 正交試驗結果分析

細葉韭花浸膏提取工藝正交試驗結果及直觀分析結果見表2。3個因素對細葉韭花浸膏提取率的影響程度大小順序為A＞B＞C，即料液比＞浸提溫度＞浸提時間。有機溶劑提取對細葉韭花浸膏提取率的最優(yōu)條件為A1B2C1，即料液比1∶25（g/mL）、浸提溫度65℃、浸提時間3 h。

表2 正交試驗結果

細葉韭花浸膏提取工藝正交試驗結果方差分析見表3。料液比在1∶15～1∶25（g/mL）范圍內變化、浸提溫度在60～70 ℃范圍內變化時對細葉韭花浸膏提取率有顯著性影響，而浸提時間在正交試驗設計的3個水平范圍內變化時對細葉韭花浸膏提取率無顯著影響。

表3 正交試驗結果方差分析表

2.2.2 驗證試驗

為了驗證所選條件的可信度[9]，按照正交試驗所得的最佳工藝試驗參數（料液比1∶25 g/mL、浸提溫度6 ℃、浸提時間3 h）進行3組平行試驗，測得浸膏的平均提取率為7.86%。結果顯示正交試驗所選取的條件是最佳的。

3 結論

通過單因素試驗和正交試驗結果分析，得到以丙酮為浸提溶劑的細葉韭花浸膏最優(yōu)提取工藝：料液比1∶25（g/mL），浸提溫度65 ℃，浸提時間3 h。此條件下細葉韭花浸膏提取率為7.86%。此次試驗為有機溶劑法提取細韭葉花浸膏的工業(yè)化生產提供一定的技術依據。