翟嘉琪 李冠龍 翟嘉偉 馬輝 覃濤

摘 要

燃料化驗(yàn)設(shè)備性能試驗(yàn)是按照規(guī)定程序驗(yàn)證設(shè)備功能或計(jì)量特性能否滿足方法要求或規(guī)定要求而進(jìn)行的操作，是保證檢測(cè)設(shè)備穩(wěn)定、檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的重要方法和手段。本文探討了燃料化驗(yàn)設(shè)備包括熱量計(jì)、馬弗爐、庫(kù)侖測(cè)硫儀以及碳?xì)湓胤治鰞x的性能試驗(yàn)方法，對(duì)其在使用過程中設(shè)備性能的穩(wěn)定性進(jìn)行了核查，保證儀器設(shè)備狀態(tài)的持續(xù)可信度。

關(guān)鍵詞

性能試驗(yàn);化驗(yàn)設(shè)備;發(fā)熱量;元素分析;工業(yè)分析

中圖分類號(hào)： TQ533.2 ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2020.19.015

Abstract

The performance test of fuel testing equipment is an operation to verify whether the function or measurement characteristics of the equipment can meet the method requirements or specified requirements according to the specified procedures.It is an important method and means to ensure the stability of testing equipment and the accuracy of testing data.Especially for the instruments and equipment with high frequency，easy damage and unstable performance，due to the influence of operation method， environmental conditions（electromagnetic interference，radiation，gray， temperature，humidity，power supply，sound level），as well as movement， vibration，sample and reagent solution pollution and other factors，it is not necessarily able to ensure the continuous reliability of the instrument and equipment status，so it is necessary to Conduct performance test on equipment regularly.

Key Words

Performance test;Laboratory equipment;Calorific value;Elemental analysis;Industrial analysis

0 前言

燃料化驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)是評(píng)價(jià)燃料的最主要的指標(biāo)，也是燃煤發(fā)電企業(yè)計(jì)價(jià)的主要依據(jù)，因此檢測(cè)設(shè)備的穩(wěn)定對(duì)于燃料化驗(yàn)至關(guān)重要。儀器設(shè)備的性能試驗(yàn)為按照規(guī)定程序驗(yàn)證其功能或計(jì)量特性能否持續(xù)滿足方法要求或規(guī)定要求而進(jìn)行的操作。尤其對(duì)于使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備在使用一段時(shí)間后，由于操作方法，環(huán)境條件（電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級(jí)），以及移動(dòng)、震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不一定能保證儀器設(shè)備狀態(tài)的持續(xù)可信度，因此需要利用性能試驗(yàn)來保證儀器設(shè)備測(cè)量結(jié)果的有效性。由于不同類型儀器設(shè)備的獨(dú)特性，不同類型儀器設(shè)備的性能試驗(yàn)方法也不盡相同，但目前無(wú)針對(duì)不同類型儀器設(shè)備的具體的性能試驗(yàn)操作指南，很多實(shí)驗(yàn)室針對(duì)儀器性能試驗(yàn)無(wú)從下手。

本文主要是針對(duì)不同儀器設(shè)備制定不同的性能試驗(yàn)方法，真正解決儀器設(shè)備使用過程中其他因素帶來的影響，保證儀器設(shè)備狀態(tài)的持續(xù)可信度。

1 試驗(yàn)方法

1.1 熱量計(jì)

1.1.1 儀器熱容量精密度

依據(jù)《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》GB/T 213-2008[1]（以下簡(jiǎn)稱“GB/T 213”），選取有證標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸對(duì)量熱儀進(jìn)行5次熱容量標(biāo)定，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%。

1.1.2 熱量計(jì)精密度測(cè)試

依據(jù)GB/T 213，選取質(zhì)量控制樣品（以下簡(jiǎn)稱“QCM”）分別進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)試，每種QCM測(cè)定10次，記錄每次測(cè)定的樣品質(zhì)量、彈筒發(fā)熱量及測(cè)試用時(shí)。

發(fā)熱量的測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行F檢驗(yàn)（式1），將所得的F值與F分布表查得的F0.05，n-1進(jìn)行比較，若F≤F0.05，n-1，則測(cè)量精密度與國(guó)標(biāo)方法精密度之間無(wú)顯著性差異，滿足性能試驗(yàn)要求，否則測(cè)量精密度不符合要求。

2.1.3 熱量計(jì)正確度測(cè)試

依據(jù)GB/T 213，標(biāo)定熱容量后，選取有證標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸對(duì)量熱儀進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定，苯甲酸重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過50J/g。

依據(jù)GB/T 213，選取QCM分別進(jìn)行10次發(fā)熱量測(cè)定，記錄每次測(cè)定的樣品質(zhì)量、彈筒發(fā)熱量及測(cè)試用時(shí)。再對(duì)任意兩臺(tái)設(shè)備測(cè)定結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)（式3），并且與臨界值tn1+n2-2進(jìn)行比較，若t≤tn1+n2-2，則兩種設(shè)備測(cè)定均值間無(wú)顯著性差異，否則存在顯著性差異。如任意兩臺(tái)設(shè)備測(cè)定均值沒有顯著性差異，則滿足性能試驗(yàn)要求。

性能要求：熱容量精密度不大于0.20%，測(cè)定QCM的發(fā)熱量精密度滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。三臺(tái)量熱儀之間測(cè)定發(fā)熱量的精密度和均值一致性無(wú)顯著性差異。

2.2 馬弗爐

依據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》GB/T 212-2008[2]（以下簡(jiǎn)稱“GB/T 212”），選取QCM分別進(jìn)行揮發(fā)分測(cè)試，每臺(tái)測(cè)試10次，記錄每次測(cè)定的樣品質(zhì)量、空干基揮發(fā)分、回溫時(shí)間及超溫現(xiàn)象等。

性能要求：測(cè)定QCM的揮發(fā)分精密度滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。三臺(tái)馬弗爐之間測(cè)定揮發(fā)分的精密度和均值一致性無(wú)顯著性差異。

2.3 庫(kù)侖測(cè)硫儀

依據(jù)《煤中全硫的測(cè)定方法》GB/T 214-2007[3]（以下簡(jiǎn)稱“GB/T 214”）庫(kù)侖滴定法，對(duì)QCM分別進(jìn)行全硫測(cè)試，每臺(tái)設(shè)備測(cè)試10次，記錄每次測(cè)定的樣品質(zhì)量、空干基全硫及測(cè)試用時(shí)。

性能要求：測(cè)定QCM的全硫精密度滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。三臺(tái)庫(kù)侖測(cè)硫儀之間測(cè)定全硫的精密度和均值一致性無(wú)顯著性差異。

2.4 碳?xì)湓胤治鰞x

依據(jù)《煤中碳?xì)涞臏y(cè)定 儀器法》GB/T 30733-2014[4]（以下簡(jiǎn)稱“GB/T 30733”），選取QCM分別進(jìn)行碳、氫元素分析，每臺(tái)測(cè)試10次，記錄每次測(cè)定的樣品質(zhì)量空干基碳、空干基氫及單次測(cè)試和測(cè)定用時(shí)。

性能要求：測(cè)定QCM的碳、氫精密度滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法要求。兩臺(tái)碳?xì)湓胤治鰞x之間測(cè)定碳、氫的精密度和均值一致性無(wú)顯著性差異。

3 結(jié)果與討論

3.1 熱量計(jì)

本試驗(yàn)組對(duì)三臺(tái)同型號(hào)的量熱儀進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果如下：

對(duì)3臺(tái)量熱儀進(jìn)行5次熱容量標(biāo)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.0 8%、0.08%和0.07%，均不大于0.20%，熱容量精密度滿足要求。

標(biāo)定熱容量后，選取有證標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸對(duì)3臺(tái)量熱儀各進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定，苯甲酸重復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差分別為1.4J/g、8.2J/g和13.2J/g，均不超過50J/g，測(cè)定苯甲酸正確度滿足國(guó)標(biāo)要求。

對(duì)3臺(tái)量熱儀測(cè)量結(jié)果精密度與國(guó)標(biāo)方法精密度進(jìn)行了比對(duì)，3臺(tái)量熱儀測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差均小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，表明儀器的測(cè)量精密度與國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法精密度無(wú)顯著性差異。

對(duì)任意2臺(tái)設(shè)備測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差一致性檢驗(yàn)，F(xiàn)值分別為1.85、1.44、1.28，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明3臺(tái)熱量計(jì)任意2臺(tái)精密度無(wú)顯著性差異。

對(duì)任意2臺(tái)量熱儀的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行均值一致性檢驗(yàn)，t值分別為1.09、0.73、1.64，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2臺(tái)量熱儀測(cè)定結(jié)果間無(wú)顯著性差異。

3臺(tái)設(shè)備平均檢測(cè)時(shí)間均小于16min。

結(jié)論：由于1#和3#量熱儀均值一致性檢驗(yàn)t值最小，表明二者測(cè)定結(jié)果之間最為接近，且兩臺(tái)量熱儀精密度比對(duì)F值也較小，故1#和3#量熱儀更為穩(wěn)定，1#、2#和3#量熱儀性能試驗(yàn)結(jié)果合格。

3.2 馬弗爐

本試驗(yàn)組對(duì)三臺(tái)同型號(hào)的馬弗爐進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示：

3臺(tái)馬弗爐回溫時(shí)間均在3min以內(nèi)，均未發(fā)生超溫現(xiàn)象。

對(duì)3臺(tái)馬弗爐測(cè)量結(jié)果精密度與國(guó)標(biāo)方法精密度進(jìn)行了比對(duì)，3臺(tái)馬弗爐測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差均小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，表明馬弗爐的測(cè)量精密度與國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法精密度無(wú)顯著性差異。

對(duì)任意2臺(tái)馬弗爐測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差一致性檢驗(yàn)，F(xiàn)值分別為1.57、1.36、1.15，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明3臺(tái)馬弗爐任意2臺(tái)精密度無(wú)顯著性差異。

對(duì)任意2臺(tái)馬弗爐的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行均值一致性檢驗(yàn)，t值分別為1.17、0.45、0.69，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2臺(tái)馬弗爐測(cè)定結(jié)果間無(wú)顯著性差異。

結(jié)論：由于1#和3#馬弗爐均值一致性檢驗(yàn)t值最小，表明二者測(cè)定結(jié)果之間最為接近，且兩臺(tái)馬弗爐精密度比對(duì)F值也較小，故1#和3#更為穩(wěn)定，1#、2#和3#馬弗爐性能試驗(yàn)結(jié)果合格。

3.3 庫(kù)侖測(cè)硫儀

本試驗(yàn)組對(duì)三臺(tái)同型號(hào)庫(kù)侖測(cè)硫儀進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示：

對(duì)3臺(tái)測(cè)硫儀測(cè)量結(jié)果精密度與國(guó)標(biāo)方法精密度進(jìn)行了比對(duì)，3臺(tái)測(cè)硫儀測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差均小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，表明測(cè)硫儀的測(cè)量精密度與國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法精密度無(wú)顯著性差異。

對(duì)任意2臺(tái)測(cè)硫儀測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差一致性檢驗(yàn)，F(xiàn)值分別為1.59、2.85、1.79，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明3臺(tái)測(cè)硫儀任意2臺(tái)精密度無(wú)顯著性差異。

對(duì)任意2臺(tái)量熱儀的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行均值一致性檢驗(yàn)，t值分別為0.73、1.02、0.39，均小于t0.05，18=2.101，表明任意2臺(tái)測(cè)硫儀測(cè)定結(jié)果間無(wú)顯著性差異。

結(jié)論：1#和2#測(cè)硫儀精密度比對(duì)F值最小，且均值一致性檢驗(yàn)t值較小，故1#和2#更為穩(wěn)定，1#、2#和3#庫(kù)侖測(cè)硫儀性能試驗(yàn)結(jié)果合格。

3.4 碳?xì)湓胤治鰞x

本試驗(yàn)組對(duì)同型號(hào)的兩臺(tái)碳?xì)湓胤治鰞x進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示：

對(duì)2臺(tái)元素分析儀測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差與國(guó)標(biāo)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行了比對(duì)，2臺(tái)元素分析儀測(cè)量的F值均小于F臨界值，表明元素分析儀的測(cè)量精密度與國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法精密度無(wú)顯著性差異。

對(duì)2臺(tái)元素分析儀測(cè)定結(jié)果進(jìn)行方差一致性檢驗(yàn)，碳元素和氫元素F值分別為3.08、1.49，均小于臨界值F0.05，9，9=3.179，表明2臺(tái)元素分析儀碳和氫精密度均無(wú)顯著性差異

對(duì)2臺(tái)元素分析儀的碳和氫測(cè)量結(jié)果進(jìn)行均值一致性檢驗(yàn)，t值分別為0.35、0.30，均小于t0.05，18=2.101，表明2臺(tái)元素分析儀測(cè)定結(jié)果間無(wú)顯著性差異。

結(jié)論：通實(shí)驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)可以看出1#元素分析儀碳元素精密度較好，且測(cè)定時(shí)間較短，故1#更為穩(wěn)定，1#和2#元素分析儀性能試驗(yàn)結(jié)果合格。

4 結(jié)論

通過試驗(yàn)結(jié)果情況看，本文中所制定的化驗(yàn)設(shè)備性能試驗(yàn)方案可以有效地對(duì)各設(shè)備進(jìn)行評(píng)價(jià)，同時(shí)性能試驗(yàn)方案可操作性強(qiáng)，對(duì)燃料檢測(cè)設(shè)備性能試驗(yàn)具有較大參考意義。

參考文獻(xiàn)

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