同步輻射X射線原位三維成像在金屬增材制件缺陷評(píng)價(jià)中的應(yīng)用

吳正凱，張 杰2，吳圣川，謝 成，宋 哲

(1.西南交通大學(xué) 牽引動(dòng)力國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610031；2中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024)

作為一種先進(jìn)的高性能部件加工方法，增材制造(Additative Manufacturing，AM)或者3D打印技術(shù)打破了傳統(tǒng)制造方式的諸多約束，使得以往無(wú)法實(shí)現(xiàn)的金屬?gòu)?fù)雜結(jié)構(gòu)件的高效制造成為可能，尤其適用于航空航天國(guó)防裝備關(guān)鍵部件的低成本、快速成形制造[1]。但增材制造金屬構(gòu)件在整個(gè)成形和服役過(guò)程中，仍存在著嚴(yán)峻的技術(shù)挑戰(zhàn)和亟需解決的若干共性基礎(chǔ)問(wèn)題。例如，增材工藝參數(shù)、材料質(zhì)量、熔池狀態(tài)的波動(dòng)和變化，以及掃描路徑的變換等不穩(wěn)定現(xiàn)象，都可能在沉積層或沉積道之間及單一沉積層內(nèi)部等局部區(qū)域產(chǎn)生各種冶金缺陷，而與焊接存在的局域缺陷相比，增材制件缺陷具有全域分布的特點(diǎn)[2]。

近年來(lái)，同步輻射和實(shí)驗(yàn)室X射線斷層掃描(X-Ray Computed Tomography，X-CT)已成為一種在線分析和原位檢測(cè)部件內(nèi)部質(zhì)量與損傷的先進(jìn)方法，尤其在三維缺陷表征和孔隙分析方面具有廣泛的適用性、較高的準(zhǔn)確性及可靠的還原度，成為增材制造部件無(wú)損探傷和缺陷評(píng)價(jià)的主要技術(shù)手段之一[2-3]。在材料科學(xué)中，MAIRE等[4]清楚地表明，該方法已經(jīng)從過(guò)去的定性成像技術(shù)發(fā)展到近年來(lái)的定量分析技術(shù)。隨著高能同步輻射光源大科學(xué)裝置的發(fā)展，同步輻射X射線成像以其強(qiáng)穿透性、高時(shí)空分辨率、高通量等顯著優(yōu)勢(shì)，被學(xué)者借以進(jìn)行缺陷形成機(jī)理討論、缺陷致疲勞損傷失效過(guò)程追蹤、高通量材料表征測(cè)試等方向的研究，并形成了諸多研究成果[5]。

1 同步輻射X射線斷層掃描的原理

1895年，ROENTGEN發(fā)現(xiàn)了X射線，并很快將其應(yīng)用于醫(yī)療診斷；1917年，RADON提出了X-CT的基本思想；1963年，CORMACK成功解決了X-CT的重建問(wèn)題；1971年，HOUNSFIELD研制出世界上第一臺(tái)X-CT設(shè)備，極大地提高了醫(yī)療診斷的可靠性和準(zhǔn)確性[6-7]。此后，X-CT也漸漸地被應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域的無(wú)損檢測(cè)及材料科學(xué)研究中。根據(jù)X射線源類型的不同，可將X-CT分為同步輻射X射線斷層掃描(Synchrotron Radiation Computed Tomography, SR-CT)和實(shí)驗(yàn)室X射線斷層掃描(Laboratory Computed Tomography, Lab-CT)[6]。不同類型X-CT的主要特點(diǎn)如表1所示。

表1 不同類型X-CT的主要特點(diǎn)

由表1可知，Lab-CT的X射線束為錐束且是多色的，掃描時(shí)需將試樣旋轉(zhuǎn)360°，在每一個(gè)角度位置進(jìn)行多次成像，空間分辨率一般在幾百納米至幾毫米之間，且高分辨率意味著放大比更大，探元尺寸更小，需要更多的曝光時(shí)間來(lái)保證成像對(duì)比度，故整體成像時(shí)間更長(zhǎng)，高分辨率成像一次掃描需要幾個(gè)小時(shí)。SR-CT的X射線束為平行束，具有高強(qiáng)度、高亮度、高準(zhǔn)直、高通量等特點(diǎn)，因此SR-CT的曝光時(shí)間更短，且掃描中只需將試樣旋轉(zhuǎn)180°，一次掃描僅需十幾分鐘。SR-CT的空間分辨率可達(dá)幾十納米，相比Lab-CT在成像質(zhì)量和成像時(shí)間方面都具有顯著優(yōu)勢(shì)[6-7]。更為重要的是，SR-CT的光源與成像裝置之間的試驗(yàn)空間大，足以放置拉伸、疲勞試驗(yàn)機(jī)、環(huán)境箱等原位試驗(yàn)裝置，可以對(duì)材料內(nèi)部缺陷或者傷損演化進(jìn)行原位追蹤和表征。

圖1 基于SR-CT的三維成像基本原理示意

基于SR-CT的三維成像基本原理示意如圖1所示(圖中PITRE，PITREBM,Avizo和Mimics均為軟件名稱)，試樣位于X射線光源與探測(cè)器之間的旋轉(zhuǎn)平臺(tái)中心，旋轉(zhuǎn)平臺(tái)帶動(dòng)試樣旋轉(zhuǎn)180°，探測(cè)器記錄樣品旋轉(zhuǎn)過(guò)程中各個(gè)角度的投影像，每一行像素完成樣品一個(gè)斷層的投影數(shù)據(jù)采集，隨后采用特定的濾波反投影算法得到二維斷層切片，最后基于二維切片，通過(guò)三維可視化軟件重建試樣的三維圖像，同時(shí)還可以生成含真實(shí)缺陷的三維有限元模型。

二維切片圖像的灰度值反映了不同材料對(duì)X射線的吸收特性。由于不同金屬對(duì)X射線的吸收量不同，所以光子能量還應(yīng)該與構(gòu)成樣品的金屬特征相匹配，即并非X射線能量越高越好。例如，為了獲得吸收襯度和背景對(duì)比優(yōu)化的圖像，上海光源X射線成像及生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用光束線站(BL13W1)一般要求用戶樣品的光子透射率在20%30%左右[7]。圖2為不同金屬單質(zhì)(同種金屬元素組成的純凈物)在單色X射線下光子透射率為20%時(shí)的樣品最大厚度曲線。對(duì)于上海光源BL13W1線站，單色X射線光子能量最高可達(dá)72.5 keV(1 eV=1.6×10-19J)，即對(duì)于單質(zhì)鈦，X射線的穿透厚度約為5 mm。由此可見(jiàn)，對(duì)于目前的增材制造輕質(zhì)合金，如增材制造鈦合金、鋁合金等材料，X射線的穿透能力足以滿足高精度成像要求。隨著未來(lái)位于北京懷柔的高能同步輻射光源(HEPS)的建設(shè)，X射線光子能量最高可達(dá)300 keV，具備納米量級(jí)的空間分辨率、皮秒量級(jí)的時(shí)間分辨率，基于X射線成像技術(shù)的應(yīng)用也將迎來(lái)更大的飛躍[8]。

圖2 不同金屬單質(zhì)在單色X射線下光子透射率為20%時(shí)的樣品最大厚度曲線[9]

另外，相比于其他無(wú)損檢測(cè)手段，X-CT可以獲得材料損傷的三維空間形貌，基于SR-CT的原位成像技術(shù)也使得其在材料的損傷失效機(jī)理研究方面得到廣泛關(guān)注。對(duì)于同步輻射X射線應(yīng)用線站，其成像旋轉(zhuǎn)平臺(tái)可與特制的輕量化原位成像加載裝置相配合，使得材料內(nèi)部損傷演化過(guò)程的三維可視化成為可能[9]。圖3為典型的基于SR-CT的含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗(yàn)機(jī)，試驗(yàn)溫度在-190 ℃400 ℃可控，試驗(yàn)機(jī)主體可隨旋轉(zhuǎn)平臺(tái)旋轉(zhuǎn)180°以上，且X射線可穿過(guò)PMMA(有機(jī)玻璃)護(hù)罩，進(jìn)而穿透試樣，用于完成對(duì)不同環(huán)境溫度、不同加載狀態(tài)下材料內(nèi)部疲勞損傷演化的動(dòng)態(tài)表征。

圖3 典型的基于SR-CT的含溫控系統(tǒng)的原位疲勞試驗(yàn)機(jī)外觀

2 增材制件典型缺陷表征

2.1 增材制件缺陷形成機(jī)理

根據(jù)所用熱源類型的不同，增材制造可分為激光束、電子束、等離子束等高能束流制造。其中，激光選區(qū)熔化(Selective Laser Melting, SLM)增材制造技術(shù)是一種以激光為熱源，按照預(yù)設(shè)的掃描路徑，逐層熔化金屬粉末，逐層固化疊加，直接制造復(fù)雜金屬構(gòu)件的先進(jìn)制造技術(shù)，在增材制造領(lǐng)域發(fā)展的前景廣闊[1]。然而，在高功率激光熔化過(guò)程中，激光功率、粉末品質(zhì)、鋪粉層厚、掃描路徑的變換等，都可能導(dǎo)致熔池狀態(tài)的波動(dòng)，并在沉積層間或單一沉積層內(nèi)部等區(qū)域產(chǎn)生各種冶金缺陷(如未熔合、氣孔、裂紋等)，顯著影響著增材制件品質(zhì)、力學(xué)性能及構(gòu)件的服役行為等[9]。例如，高激光功率、低激光掃描速度條件下，過(guò)高的能量輸入往往會(huì)形成如圖4(a)所示的氣孔缺陷，氣孔形貌多為近球形或橢球型，內(nèi)壁較為光滑，尺寸較小。圖4(b)所示的是一種金屬粉末未完全熔合形成的未熔合缺陷，尺寸較大且形貌不規(guī)則，其形成機(jī)理與激光掃描路徑間距、球化現(xiàn)象及熔池大小有關(guān)。當(dāng)掃描路徑間距很大時(shí)，掃描路徑間的交叉重疊不足，引起掃描道間的金屬粉末未發(fā)生熔合；當(dāng)掃描路徑間距很小時(shí)，較小的熔池寬度同樣也會(huì)造成熔合不均勻現(xiàn)象，這些因素都會(huì)引起未熔合缺陷的存在。另外，不同三維幾何結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)也會(huì)導(dǎo)致缺陷，缺陷的尺寸參數(shù)與零件的堆積方向存在一定的相關(guān)性。

圖4 SLM成形鈦合金內(nèi)部典型缺陷

2.2 內(nèi)部缺陷成像與表征

筆者以SLM成形Ti-6Al-4V合金為例，于上海光源BL13W1線站開(kāi)展了基于SR-CT的原位成像試驗(yàn)。結(jié)合同步輻射X射線的穿透能力與原位成像試驗(yàn)機(jī)的載荷參數(shù)確定SLM成形Ti-6Al-4V合金最佳成像試樣尺寸，SLM成形鈦合金同步輻射X射線成像試樣尺寸如圖5所示。成像參數(shù)為: 光子能量為60 keV，試樣距離探測(cè)器18 mm，曝光時(shí)間為3.5 s，CCD(電荷耦合器件)像素尺寸為3.25 μm，試樣旋轉(zhuǎn)180°，一次成像可得到720張射線照片。試驗(yàn)過(guò)程中，首先對(duì)無(wú)加載試樣進(jìn)行原位成像，獲得試樣的初始損傷狀態(tài)；然后采用MTS Bionix 858微力拉扭試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行正弦波疲勞加載，加載至一定循環(huán)周次，將試樣轉(zhuǎn)至原位拉伸試驗(yàn)機(jī)并施加一定靜載荷，以確保裂紋呈現(xiàn)張開(kāi)狀態(tài)，再次對(duì)試樣掃描成像。重復(fù)上述操作，直至試樣斷裂。

圖5 SLM成形鈦合金同步輻射X射線成像試樣尺寸

試驗(yàn)完成后，基于上海光源開(kāi)發(fā)的PITRE3和PITRE3B圖像處理軟件對(duì)射線照片進(jìn)行切片處理，獲得試樣的二維切片數(shù)據(jù)。為保證檢測(cè)成像的質(zhì)量與精度，最后采用Quanta FEG 250型掃描電子顯微鏡(SEM)觀測(cè)成像試樣的疲勞斷口形貌。

圖6 一組試樣的斷口形貌與試樣初始狀態(tài)相應(yīng)位置的成像二維切片

圖6為一組試樣的斷口形貌與試樣初始狀態(tài)相應(yīng)位置的成像二維切片，與觀測(cè)到的同一個(gè)缺陷進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明，對(duì)于特定缺陷的整體輪廓及缺陷內(nèi)部未熔合粉末等特征，成像結(jié)果與SEM觀測(cè)結(jié)果具有高度一致性，可以確定SR-CT對(duì)試樣內(nèi)部缺陷特征參數(shù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

對(duì)獲取試樣的二維切片數(shù)據(jù)進(jìn)行三維重構(gòu)，可以更加直觀地得到試樣內(nèi)部缺陷的分布特征。圖7為SLM成形鈦合金內(nèi)部缺陷及缺陷致裂紋擴(kuò)展形貌的三維重建圖像，可以發(fā)現(xiàn)，試樣內(nèi)缺陷分布并不均勻，不同缺陷的尺寸和形貌差異較大，既有幾何形狀復(fù)雜的缺陷，形態(tài)狹長(zhǎng)或具有棱角，也有幾何形狀較規(guī)則的缺陷，呈球狀或橢球狀。將球度小于0.8的缺陷采用紅色標(biāo)記，球度大于0.8的缺陷采用藍(lán)色標(biāo)記，可以看出，球度較小的缺陷相對(duì)尺寸更大，通常為未熔合缺陷，這也與圖4中缺陷的SEM檢測(cè)結(jié)果相符合。另外，在試樣發(fā)生疲勞斷裂前，捕捉到了表面缺陷致疲勞裂紋擴(kuò)展的三維形貌(黃色標(biāo)記)，可研究缺陷對(duì)增材材料疲勞性能的影響。

圖7 SLM成形鈦合金內(nèi)部缺陷及缺陷致裂紋擴(kuò)展形貌的三維重建圖像

圖8 SLM成形鈦合金樣品孔隙率隨切片數(shù)量增加的變化趨勢(shì)

另外，對(duì)于增材制造材料，孔隙率對(duì)材料的性能具有直接影響。傳統(tǒng)樣品孔隙率檢測(cè)方法需要制備試樣切片，通過(guò)測(cè)量缺陷截面面積來(lái)確定樣品的孔隙率，適用于孔隙率較大且內(nèi)部缺陷分布較為均勻的樣品。對(duì)于SLM成形鈦合金，由于試樣內(nèi)部缺陷局部分布并不均勻，不同位置的二維切片中缺陷面積差異較大，當(dāng)截取不同的切片數(shù)量進(jìn)行三維圖像重構(gòu)時(shí)，計(jì)算得到的相應(yīng)孔隙率也并不相同。針對(duì)SLM成形鈦合金，圖8為SLM成形鈦合金樣品孔隙率隨切片數(shù)量增加的變化趨勢(shì)，可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)切片數(shù)量達(dá)到600張以后，孔隙率穩(wěn)定在0.013%，所以樣品孔隙率的測(cè)定需要合適的樣本量，通過(guò)SR-CT三維成像數(shù)據(jù)計(jì)算樣品孔隙率相對(duì)于傳統(tǒng)切片方法更加準(zhǔn)確可靠。

2.3 基于成像數(shù)據(jù)的仿真建模

在獲得基于SR-CT的缺陷三維成像結(jié)果后，還可以進(jìn)一步基于三維成像數(shù)據(jù)建立含真實(shí)缺陷的三維有限元模型，并進(jìn)行相關(guān)仿真計(jì)算。圖9為基于同步輻射X射線成像數(shù)據(jù)的有限元仿真建模流程。首先，基于二維切片數(shù)據(jù)，利用圖像分析軟件Mimics提取并重建試樣與缺陷的三維圖像，將得到的含初始態(tài)缺陷形貌的三維圖像數(shù)據(jù)導(dǎo)入SolidWorks軟件中，建立含真實(shí)缺陷試樣的三維模型；然后，基于HyperMesh軟件進(jìn)行體網(wǎng)格劃分，并設(shè)定相應(yīng)加載及邊界條件；最后，利用ABAQUS軟件對(duì)網(wǎng)格模型進(jìn)行應(yīng)力分析[10]。通過(guò)仿真分析可以確定最大尺寸缺陷處應(yīng)力或最高應(yīng)力處的缺陷特征。由于SR-CT成像視場(chǎng)寬度與成像分辨率呈負(fù)相關(guān)，例如，對(duì)于視場(chǎng)寬度為2 048個(gè)像素的CCD探測(cè)器，當(dāng)像素尺寸分別為1.625 μm和3.25 μm時(shí)，成像視場(chǎng)尺寸分別為3.328 mm和6.656 mm。特別對(duì)于表面或近表面缺陷的應(yīng)力集中區(qū)，其是裂紋萌生頻率最高的位置，可首先建立基于低分辨率SR-CT成像的三維有限元模型來(lái)預(yù)測(cè)裂紋的萌生位置，然后利用SR-CT在預(yù)測(cè)位置進(jìn)行高分辨率原位成像，以獲取裂紋萌生和擴(kuò)展的高分辨率三維圖像，其對(duì)缺陷致疲勞損傷與失效機(jī)理的研究尤為重要。

圖9 基于同步輻射X射線成像數(shù)據(jù)的有限元仿真建模流程

3 結(jié)論與展望

作為一種高分辨率三維成像技術(shù)，與傳統(tǒng)的無(wú)損檢測(cè)手段相比，SR-CT的分辨率為微米甚至亞微米量級(jí)。除了對(duì)缺陷進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)的基本功能外，SR-CT還可以對(duì)材料內(nèi)部缺陷及損傷的演化行為進(jìn)行原位實(shí)時(shí)三維成像，建立反映材料內(nèi)部真實(shí)缺陷的三維有限元仿真模型，進(jìn)而研究金屬材料的裂紋萌生與擴(kuò)展行為，尤其對(duì)于缺陷主導(dǎo)疲勞裂紋萌生的增材制造金屬材料具有更強(qiáng)的適用性。

此外，隨著基于高能同步輻射光源的SR-CT與衍射(Diffraction)晶體成像、數(shù)字圖像相關(guān)(DIC)等技術(shù)的聯(lián)合應(yīng)用，以及基于金屬增材制造技術(shù)的高通量材料制備技術(shù)的發(fā)展，金屬增材材料的“制備—加工—服役”全壽命周期的原位觀測(cè)和定量表征成為可能，SR-CT在金屬增材材料工藝參數(shù)的優(yōu)化、傷損及缺陷容限評(píng)價(jià)等方面也必將發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。