黃 丹

(山西潞安檢測(cè)檢驗(yàn)中心有限責(zé)任公司，山西 長(zhǎng)治 046204)

1 期間核查的目的

期間檢查的目的在于檢查設(shè)備的狀態(tài)，相關(guān)人員按照檢查標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查，檢查其可信度，如果可信度發(fā)生偏差，需要及時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)。并且檢查的目的在于通過(guò)多次對(duì)設(shè)備的檢查跟校準(zhǔn)，了解到其量值失準(zhǔn)，以此來(lái)保證測(cè)量結(jié)果。

2 期間核查與質(zhì)量控制、檢定、校準(zhǔn)的區(qū)別

期間核查所采用方法與質(zhì)量控制方法如出一轍，包括定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控和/或使用次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)展內(nèi)部質(zhì)量控制、參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃等，許多人誤把質(zhì)量控制等同于期間核查，其實(shí)兩者有本質(zhì)區(qū)別，質(zhì)量控制是針對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果的，而期間核查主要是針對(duì)儀器設(shè)備的，以減少由于儀器穩(wěn)定性變化造成結(jié)果偏差。

期間核查跟質(zhì)量控制、檢定、校準(zhǔn)的區(qū)別在于兩者的對(duì)象不同。期間檢查的對(duì)象是實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)、工作的標(biāo)準(zhǔn)、輔助設(shè)備以及各種儀器設(shè)備。對(duì)于性能穩(wěn)定的實(shí)物量具如砝碼、量塊等，因校準(zhǔn)間隔內(nèi)不會(huì)出現(xiàn)大的量值變化，故不需要進(jìn)行期間核查。檢定具有法制性，其對(duì)象是《中華人民共和國(guó)依法管理的計(jì)量器具目錄》的計(jì)量器具，凡在目錄中的必須定期定點(diǎn)法檢定。校準(zhǔn)的對(duì)象是測(cè)量系統(tǒng)，實(shí)物量具或參考物質(zhì)，依客戶要求實(shí)施。

區(qū)別在于時(shí)機(jī)不同。期間核查的時(shí)機(jī)是通過(guò)周期的方式，采用了定期和不定期的核查方式來(lái)進(jìn)行核查。而質(zhì)量的檢定的時(shí)機(jī)主要為首次的檢定，周期性的強(qiáng)制性檢定以及修理后的檢定，凡列入強(qiáng)制檢定管理范圍的計(jì)量器具應(yīng)由政府計(jì)量行政部門(mén)指定的法定計(jì)量單位實(shí)施定期定點(diǎn)檢定。校準(zhǔn)則應(yīng)根據(jù)顧客的自愿原則。

3 期間核查的流程

期間核查的流程主要分五步。其中第一步就是確定期間核查的范圍。①選擇性能穩(wěn)定的實(shí)物來(lái)當(dāng)核查的標(biāo)準(zhǔn)，來(lái)對(duì)核查對(duì)象進(jìn)行核查。②如果核查對(duì)象為測(cè)量?jī)x器時(shí)，可以不進(jìn)行期間核查，可以參考以前的校準(zhǔn)值來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)。如果需要進(jìn)行期間核查，需要選擇合適的、穩(wěn)定的實(shí)物量來(lái)作為標(biāo)準(zhǔn)。在核查過(guò)程中還會(huì)遇到一些特殊的現(xiàn)象，如特殊規(guī)定、不夠穩(wěn)定、條件惡劣、有質(zhì)量問(wèn)題等。

其次確定期間核查的方法。首先選擇穩(wěn)定的實(shí)物作為核查標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)儀器對(duì)比、實(shí)驗(yàn)室對(duì)比等方式來(lái)進(jìn)行核查，以此來(lái)核查被核查對(duì)象的穩(wěn)定性。

然后確定期間核查的頻率。需要通過(guò)測(cè)量?jī)x器的使用條件、使用頻率以及使用效果來(lái)確定核查的頻率。當(dāng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)用于量值傳遞時(shí)，需要對(duì)其進(jìn)行定期核查，而如果當(dāng)被核查對(duì)象非常重要時(shí)，需要對(duì)其進(jìn)行不定期核查。而且在外出測(cè)量時(shí)，或者使用完測(cè)量時(shí)，或者使用條件發(fā)生變化時(shí)，使用環(huán)境比較惡劣時(shí)，或者測(cè)量?jī)x器感覺(jué)有問(wèn)題時(shí)，都需要對(duì)其進(jìn)行不定期核查。

最后判定期間核查的結(jié)果。

3.1 儀器設(shè)備期間核查的結(jié)果判定

1) 當(dāng)核查標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度(U95或k=2時(shí)的U)與被核查儀器設(shè)備的最大允許誤差的絕對(duì)值(MPEV)之比小于或等于1∶3，即滿足：

(1)

說(shuō)明核查標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量不確定度可忽略不計(jì)，期間核查的結(jié)果按式(2)進(jìn)行判定：

y1-y2≤MPEV

(2)

式中：y1為被核查設(shè)備的示值；y2為被核查標(biāo)準(zhǔn)的示值。

若滿足式(2)，核查結(jié)果符合要求。

2) 當(dāng)不滿足式(1)要求，說(shuō)明核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度不可忽略，此時(shí)依據(jù)式(3)：

(3)

式中：U1為被核查設(shè)備的擴(kuò)展不確定度，k=2；U2為核查標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度，k=2。

若滿足式(3)，核查結(jié)果符合要求。

(4)

若滿足式(4)，核查結(jié)果符合要求。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法和判定

在期間核查時(shí)，如果是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，那么判定其RM的特性量值是非常困難的，因此在判定時(shí)，不是判定其量值的準(zhǔn)確性，而是判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性是否符合要求。方法如下：

1) 如果核查對(duì)象跟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量非常相近時(shí)，可以通過(guò)判斷其穩(wěn)定性的方式來(lái)進(jìn)行核查。

2) 如果跟上一級(jí)或者同級(jí)質(zhì)量跟被核查對(duì)象相似時(shí)，可以通過(guò)對(duì)比CRM量值的方式來(lái)進(jìn)行核查。

3) 還需要將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)送到有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)去確認(rèn)，確認(rèn)核查結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4) 可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)室對(duì)比的方式來(lái)進(jìn)行核查。

5) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果比較滿意的樣品。

6) 可以通過(guò)質(zhì)控圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查的方式來(lái)進(jìn)行核查。

綜上所述，其中：1)、2)、5)的結(jié)果判定依據(jù)式(5)：

(5)

式中：x1為被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量結(jié)果；x2為不確定度相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品或能力驗(yàn)證結(jié)果滿意的樣品的測(cè)量結(jié)果；U1為被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展不確定度；U2為核查標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)展不確定度。

若滿足式(5)，核查結(jié)果符合要求。

1)的結(jié)果判定依據(jù)式(6)：

(6)

若滿足式(6)，判定結(jié)果符合要求。

質(zhì)控圖的方法一般有平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖和平均值-極差控制圖。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖一般要求重復(fù)測(cè)量次數(shù)n≥10，極差控制圖一般要求n≥5。其中要注意個(gè)別數(shù)據(jù)作為離群值應(yīng)該剔除，離群值的剔除方法可采用格拉布斯準(zhǔn)則或狄克遜準(zhǔn)則判斷。若被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)在控制限之間，則認(rèn)為核查結(jié)果符合要求。