楊學(xué)靈，魏嘉良，蔡子洋，許 青, 湛恒樂

(廣州中科檢測技術(shù)服務(wù)有限公司，廣東 廣州 510650)

異丙胺是一種重要的精細(xì)化工中間體，數(shù)據(jù)低碳脂肪胺(C2～C8)類產(chǎn)品。它是具有特殊氨味的清亮液體，呈堿性，其用途主要用作溶劑、有機(jī)合成、乳化劑、殺蟲劑、表面活性劑等?？梢陨a(chǎn)農(nóng)藥(如草甘膦異丙胺鹽、撲草凈、苯達(dá)松)、染料中間體，在水處理行業(yè)用作硬水處理劑和去垢劑[1]。異丙胺主要應(yīng)用在農(nóng)業(yè)和醫(yī)藥領(lǐng)域，但其在土壤和沉積物中不斷累積，給環(huán)境安全和食品質(zhì)量造成影響。目前還沒有專門針對土壤和沉積物中異丙胺殘留分析的標(biāo)準(zhǔn)。

土壤和沉積物樣品前處理常用的提取方法有索氏提取、微波提取、超聲波提取、加壓提取等[2-5]。本文采用超聲波萃取法對土壤和沉積物中異丙胺進(jìn)行提取，提高了分析速度，簡化了操作步驟。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀 器

GC-2030氣相色譜儀，日本島津公司；KQ218型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；BS110S電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司 。

1.1.2 試 劑

丙酮(色譜純)，廣州化學(xué)試劑廠；無水硫酸鈉、石英砂，國藥集團(tuán)；異丙胺標(biāo)準(zhǔn)品(含量99.5%)，百靈威科技有限公司。

1.2 氣相色譜條件

色譜條件：DB -17石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.50 μm)；進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器溫度280 ℃；載氣為氮?dú)?，柱流?.0 mL /min; 程序升溫: 初始溫度40 ℃保持5 min，以10 ℃/min升至150 ℃保持10 min。進(jìn)樣方式：直接進(jìn)樣；進(jìn)樣量1 μL，分流比為30∶1。

1.3 分析步驟

準(zhǔn)確稱取5.0 g土壤樣品放入50 mL離心管中，加入10 mL丙酮提取劑和1 g無水硫酸鈉， 置于超聲波提取器中超聲提取30 min，于3600 r/min離心8 min，小心移取上層有機(jī)相于20 mL離心管中。重復(fù)提取2次，合并有機(jī)相，用丙酮定容至25 mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 空白試驗(yàn)

用石英砂代替土壤樣品在相同的條件下做空白試驗(yàn)，異丙胺結(jié)果未檢出，說明實(shí)驗(yàn)過程未引入干擾組分。

2.2 提取方法的比較

2.2.1 振蕩提取方法

準(zhǔn)確稱取5.0 g土壤樣品放入50 mL離心管中，加入10 mL丙酮提取劑和1 g無水硫酸鈉，置于振床上振蕩1 h，于3600 r/min離心8 min，小心移取上層有機(jī)相于20 mL離心管中。重復(fù)提取2次，合并有機(jī)相，合并有機(jī)相，用丙酮定容至25 mL。

2.2.2 超聲提取方法

見步驟1.3實(shí)驗(yàn)方法。分別用以上兩種提取方法對同一個(gè)土壤樣品進(jìn)行本底和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測定結(jié)果見表1。從表1可知，振蕩提取和超聲提取均能滿足實(shí)際分析要求，但超聲提取相對提取時(shí)間較短。

表1 振蕩提取方法與超聲波提取方法測定結(jié)果的比較(n=5)

2.3 異丙胺的氣相色譜圖

胺類分析最常用的固定相多為中等極性或弱極性，如DB-1、SE-54、OV-17等[6-7]。本文采用DB -17石英毛細(xì)管柱，分析速度快，在程序升溫下，標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中的待測組分基本得到分離，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。圖1為異丙胺標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖(保留時(shí)間：4.232 min)。

圖1 異丙胺標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜圖

2.4 校準(zhǔn)曲線及線性范圍

按照優(yōu)化條件，用石英砂進(jìn)行7 次平行空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，異丙胺的加標(biāo)量為5 mg/kg，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S，按照公式 MDL=S×t(n-1，0.99)計(jì)算方法檢出限[置信度為99%時(shí)的t(6，0.99)=3.143]，結(jié)果見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

2.5 方法的精密度和準(zhǔn)確度

表3 方法的精密度和準(zhǔn)確度

在土壤和沉積物樣品中進(jìn)行異丙胺的低、高濃度加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，土壤低濃度加標(biāo)量為10 mg/kg，高濃度加標(biāo)量為50 mg/kg；沉積物低濃度加標(biāo)量20 mg/kg，高濃度加標(biāo)量為50 mg/kg。進(jìn)行6 次平行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，異丙胺的精密度和準(zhǔn)確度見表3。土壤和沉積物中低、高濃度加標(biāo)樣品都有較好的精密度和準(zhǔn)確度，說明該方法的精密度和準(zhǔn)確度較好。

3 結(jié) 論

本文建立用超聲提取土壤和沉積物中的異丙胺的分析方法，溶劑用量少，萃取速度快，具有回收率理想、精密度和準(zhǔn)確度好等優(yōu)點(diǎn)，適用于土壤和沉積物中異丙胺殘留的調(diào)查監(jiān)測，為深入研究土壤和沉積物中異丙胺及健康風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)提供方法參考。