熟練應用氣相色譜儀更好地開展食品安全檢測

趙敏

氣相色譜儀是隨著科學技術快速發(fā)展而誕生的新型儀器，現已從傳統(tǒng)的氣相色譜儀向便攜式氣相色譜儀發(fā)展，并在石油化工等領域廣泛應用。本文從氣相色譜儀的技術原理入手，再對它的結構及使用方法、便攜式氣相色譜儀進行詳細闡述，進而幫助應用者實現對氣相色譜儀的良好運用。

一、氣相色譜儀的技術原理

氣相色譜儀主要是依靠在樣品實施氣化措施后，所產生的各組分在色譜柱中形成的流動相與固定相的分配系數具有不同性的效果，進而采取分離樣品各組分的措施。在分離過程中，各組分會在流動相與固定相中實現吸附、脫附、放出的多次分配過程，再根據固定相對各組分具有的不同吸附能力而達到快速分離的目的，并將分離后的各組分輸送至檢測系統(tǒng)；檢測系統(tǒng)在接收后會對各組分的性質實施檢測工作，檢測后會在記錄系統(tǒng)中展示出各組分存在的色譜峰，進而實施定量分析。

二、氣相色譜儀的結構與用法

1.載氣系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)主要由載氣與部分檢測器共同形成，作用是控制氣體的流速并凈化氣源氣體。在選擇此系統(tǒng)時應注意對載氣的流速進行嚴格控制，還要保證能夠適應不同的檢測器。

2.進樣系統(tǒng)。進樣系統(tǒng)由氣化室與進樣器共同構成，主要作用是氣化不同狀態(tài)下的樣品，比如氣態(tài)樣品、液態(tài)樣品、固態(tài)樣品等，能夠將不同的樣品精確轉移至分離系統(tǒng)內。進樣系統(tǒng)中的進樣口含有兩種類型：一是填充柱，二是毛細柱。填充柱進樣口主要應用于不需要采取氣體高效分析的樣品作業(yè)中，毛細柱進樣口一般會應用于液體樣品中以保證進樣效果。毛細柱進樣口經過改進后創(chuàng)建出不分流進樣的方式，當樣品進入進樣口時，分流閘會關閉并進行氣化作業(yè)，然后進入到分離系統(tǒng)中；分流閘打開并清洗氣化室，顯著提高了氣相色譜儀的靈敏度。

3.分離系統(tǒng)。氣相色譜儀的核心部位是由色譜柱構成的分離系統(tǒng)，在分離作業(yè)中需要注重對色譜柱的選擇。在分析樣品時可以選擇的色譜柱主要包含毛細管柱、氣液填充柱、填充毛細管柱等，在分離樣品時需要根據樣品與固體吸收液作為固定相允許的溫度實施柱溫的選擇，若樣品組分之間的沸點差異較大，應采取程序升溫的措施以達到分離要求。

4.檢測系統(tǒng)。檢測系統(tǒng)是將氣相色譜儀完成分離作業(yè)后的樣品信息轉化成電信號后，向記錄系統(tǒng)進行輸送。在氣相色譜儀中經常使用的檢測器包括氫火焰離子化、熱導池、電子捕獲、火焰光度等。氫火焰離子化檢測器形成的電離源主要是以氫火焰作為媒介，通過電離有機物后產生出微電流，通過微電流完成檢測工作，此方法具有較高的靈敏度且對有機物的響應也較高，在應用時經常與毛細管柱直接連接，具有簡單便捷的優(yōu)勢；熱導池檢測器可以根據樣品成分與氣源熱導率的差異性實施信號轉換進而完成檢測，此方法的靈敏度不高，但結構簡單、定量較準，還具有較高的適用性與耐用性；電子捕獲檢測器主要是對電負物質產生有選擇的響應后完成檢測過程，是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器；火焰光度檢測器對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性，其檢測原理是當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強度。

5.記錄系統(tǒng)。記錄系統(tǒng)是氣相色譜儀中將檢測結果進行準確記錄的部分，主要是將檢測系統(tǒng)轉換后的電信號，利用自動電子電位差對色譜的峰型進行記錄，再通過計算的方式確定峰高與峰面積，從而完成分離與檢測樣品的工作。氣相色譜儀在工作時會與計算機技術進行結合，使整個過程達到全自動化。在應用氣相色譜儀時需要對周圍的溫度與濕度進行控制，如果周圍的溫度與濕度分別在5℃-35℃與20%-85%的范圍內，氣相色譜儀器分離后的結果才會滿足準確性的要求。如果周圍環(huán)境溫度過低或者是過高且較為潮濕，氣相色譜儀的靈敏度就會大幅度降低。另外，氣相色譜儀的氣源純度也應達到99.995%，這樣才能保證結果的準確性，若純度不足則會導致檢測器基線不穩(wěn)。

三、便攜式氣相色譜儀

便捷式氣相色譜儀與傳統(tǒng)儀器的構成具有一定的相似度，并達到了可以攜帶的要求，滿足了實時分析與分離的需求。

1.GC-1000便攜式氣相色譜儀。GC-1000便攜式氣相色譜儀應用的載體主要是空氣，在應用時可同時與兩根色譜柱進行搭配，并具有雙進樣口。此儀器擁有較高的靈敏度，體積較小，方便攜帶，可以檢測出無機氣體與有機氣體，還可以對微量氣體進行檢測；最大優(yōu)勢在于載體充足化，有效消除了傳統(tǒng)儀器應用中需要以純氣體為載體的弊端。

2.Voyager便攜式氣相色譜儀。Voyager便攜式氣相色譜儀的進樣方式可以達到直接進樣的要求，具備的檢測器包括兩種：光離子與電子捕獲檢測器，實際應用時可以在色譜柱與檢測器之間進行任意切換。此儀器具有較小的體積且重量較輕，在實際應用中不需要富集樣品，可直接進入到色譜柱內實施檢測工作，分析速度較快，工作效率大幅度提升。

3.Alphamos便攜式氣相色譜儀。Alphamos便攜式氣相色譜儀擁有的檢測器包括兩種：一是雙光離子化，二是非極性雙柱，每一次進樣后都需要分配兩個色譜圖。此儀器適宜車載應用和液態(tài)樣品檢測，其優(yōu)勢在于儀器出廠后自帶污染物質定性分析和標準曲線，取消了傳統(tǒng)儀器中的色譜定性環(huán)節(jié)，可以在應急監(jiān)測中使用。

四、氣相色譜儀的應用

在水果和蔬菜食品中殘留的農藥可能對食用者產生危害，因此在食品安全檢驗中，農藥殘留檢測是一個常規(guī)檢查項目?？梢岳脷庀嗌V儀中的FPD色譜對蔬菜水果中的有機磷進行檢測，利用氣相色譜儀中的ECD色譜對蔬菜水果中的有機氯進行檢測，還可以利用氣相色譜儀中的NPD色譜對食品中的有機氮農藥殘留情況進行檢測，分別確定其種類和含量。

在環(huán)境監(jiān)測中，大氣中非甲烷總烴超過一定濃度，除直接對人體健康有害外，在經一定條件的日光照射下還能產生光化學煙霧，對環(huán)境和人類造成危害。檢測時以氣袋采樣，氣體自動進樣器進樣，雙柱雙氫火焰離子化檢測器分別測定樣品中的總烴和甲烷含量，以兩者之差得出非甲烷總烴含量，同時以除烴空氣求氧的空白值，扣除總烴色譜峰中氧峰的干擾，從而計算出空氣中的非甲烷總烴含量。