謝宏法 韋偉平
摘 要:通過加入10%的硝酸溶液溶解粗銅樣品,銀的標準曲線中加入等量的高純銅達到基體匹配,利用火焰原子吸收光譜法測定粗銅中銀的含量。該方法操作簡便,分析快速,有效消除基體干擾的影響,穩(wěn)定性好,精密度高;樣品結(jié)果與國標火試金方法數(shù)據(jù)比對,結(jié)果滿意,有效提高了粗銅的檢測效率,大大縮短了粗銅中銀含量測定方法的周期。
關鍵詞:粗銅;銀;基體干擾;火焰原子吸收光譜法
1 前言
在進出口貿(mào)易中,粗銅作為中國重要的進出口產(chǎn)品之一,有著舉足輕重的作用,粗銅廣泛應用于冶煉、電子、電氣等多個領域。進出口粗銅常常檢測銅、金、銀常規(guī)項目以及鉛、鎘、砷等有害元素[1-5],銀作為計價元素在進出口貿(mào)易中有很大的市場需求,目前,粗銅測定銀含量常用的方法是火試金法,該方法周期長,流程繁瑣,成本高,且氧化鉛對檢測人員身體傷害極大,容易造成環(huán)境污染。
本文稱取2.5g粗銅的樣品,利用硝酸溶解樣品,同時稱取純銅片(純度在99.999%以上)在同樣品等條件下進行分解樣品,定容于250mL容量瓶中,根據(jù)銀含量的大小,配制相應梯度的銀標準曲線,將純銅溶液等量加入到銀的標準曲線中,消除基體干擾和試劑空白的干擾,用帶銅基體的空白進行儀器調(diào)零,測定粗銅中銀的含量。本文對粗銅測定銀含量的方法進行改進與創(chuàng)新,大大縮短了檢測周期,流程簡易操作,成本大大降低,檢測的數(shù)據(jù)與標準數(shù)據(jù)對比,結(jié)果滿意,適用于粗銅中銀含量的測定。
2 實驗部分
2.1 試劑
優(yōu)級純硝酸,純銅片(純度在99.999%以上),銀標準儲備液(1000μg/mL)
2.2 儀器以及相關參數(shù)
采用安捷倫AA240原子吸收光譜儀,原裝銅元素燈,氘燈扣背景,燈預熱20min以上;相關參數(shù)如表1所示。
2.3 銀標準曲線的配制
分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 的銀標準溶液(10.00μg/mL)和1.00mL、2.00mL、3.00mL的銀標準溶液(100.0μg/mL)于100mL的容量瓶中,用純銅基體溶液定容至刻度,搖勻備用。配制的銀標準溶液曲線的濃度分別為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。
2.4 實驗步驟
稱取2.5000g粗銅樣品,于400mL 的燒杯中,加少量水潤濕,同時稱取等質(zhì)量的經(jīng)過處理的純銅片,加入100mL硝酸溶液(1+3),蓋上表面皿,低溫溶解樣品,至樣品反應完全,沖洗表面皿和杯壁,加水至150mL左右,煮沸10min后拿下,冷卻至室溫,用一級水轉(zhuǎn)移至250mL 的容量瓶中,定容,搖勻,靜置備用。預熱儀器,用帶有銅基體空白調(diào)零,用5%硝酸溶液作為清洗液,采用火焰原子吸收光譜儀測定銀含量。
3 結(jié)果與討論
3.1 試劑對銀測定結(jié)果的影響
粗銅易溶于硝酸,銀與硝酸能夠形成穩(wěn)定的離子化合物,銀與鹽酸易形成絡合物,在基體銅的影響下,在10%濃度的硝酸溶液中,硝酸銀更容易穩(wěn)定電離,在火焰原子吸收光譜儀上測定數(shù)據(jù)更為穩(wěn)定。同時,試劑越少,對整體實驗的試劑干擾影響較少。
3.2 銀含量與粗銅稱樣量的關系
大部分粗銅的樣品,一般會分有篩上、篩中、篩下三個區(qū)間,一般稱取的樣品的量不能太少且盡量具有代表性,在稱取樣品時進行四分法選取稱樣,做三個杯進行實驗,數(shù)據(jù)取平均值。定容的體積一般不宜太大,且不宜進行二次或多次稀釋,大量實驗發(fā)現(xiàn):若銀含量少于300g/t,稱樣量為2.5000g,定容體積為250mL若銀含量在300 g/t-800 g/t,稱樣量為1.2000g,定容體積為250mL;若銀含量在800 g/t-800 g/t,稱樣量為1.0000g,定容體積為500mL。
3.3 準確度與精密度分析
選取三個不同銀含量的粗銅試樣進行實驗,將兩種方法的數(shù)據(jù)匯總,如表2,兩種方法的結(jié)果在實驗室允差范圍內(nèi),結(jié)果滿意;穩(wěn)定性好,精密度高。
4 結(jié)論
該方法操作簡便,分析快速,周期較短,有效消除基體干擾的影響,穩(wěn)定性好,精密度高;數(shù)據(jù)表明,該方法可以有效提高粗銅的檢測效率,大大縮短了粗銅中銀含量測定方法的檢測周期,適用于粗銅和電解銅的銀含量測定,對進出口貿(mào)易的良好發(fā)展有重要的作用!
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作者簡介:
謝宏法,男,廣西南寧人,大學本科學歷,主要從事有色金屬礦產(chǎn)品分析檢測工作。