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      柴油三種低溫流動(dòng)性能指標(biāo)兩種測(cè)定方法的對(duì)比

      2020-09-19 08:45:04師懷兵周鴻剛
      石油化工應(yīng)用 2020年8期
      關(guān)鍵詞:濁點(diǎn)傾點(diǎn)凝點(diǎn)

      師懷兵,陸 蓉,周鴻剛

      (中國(guó)石油蘭州石化分公司,甘肅蘭州 730060)

      柴油在低溫下的流動(dòng)性能,不僅關(guān)系到柴油機(jī)燃料供給系統(tǒng)在低溫下能否正常供油,而且與柴油在低溫下的儲(chǔ)存、運(yùn)輸?shù)茸鳂I(yè)能否正常進(jìn)行有密切的關(guān)系[1]。柴油的低溫流動(dòng)性與其化學(xué)組成有關(guān),姜少華等研究了柴油正構(gòu)烷烴含量與其低溫性質(zhì)的關(guān)系[2]。常見(jiàn)的評(píng)價(jià)柴油低溫流動(dòng)性能的指標(biāo)有濁點(diǎn)、冷濾點(diǎn)、傾點(diǎn)和凝點(diǎn),不同國(guó)家和地區(qū)中柴油的低溫流動(dòng)性能控制指標(biāo)不盡相同,我國(guó)主要監(jiān)控凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn),尼日爾等西非國(guó)家以濁點(diǎn)為指標(biāo),歐洲地區(qū)以冷濾點(diǎn)為指標(biāo)。因此在煉油廠(chǎng)生產(chǎn)和產(chǎn)品調(diào)合過(guò)程中,嚴(yán)格監(jiān)控柴油相關(guān)低溫性能指標(biāo)具有重要意義。

      關(guān)于濁點(diǎn)、冷濾點(diǎn)、傾點(diǎn)和凝點(diǎn)的測(cè)定方法,國(guó)內(nèi)的方法分別為GB/T 6986-2014(包括手動(dòng)法、自動(dòng)法)[3]、SH/T 0248-2006[4]、GB/T 3535-2006[5]和GB/T 510-83[6],國(guó)外濁點(diǎn)測(cè)定方法為ASTM D2500-17a[7]和ASTM D5773-17[8],冷濾點(diǎn)的測(cè)定方法為ASTM D6371-17a[9],傾點(diǎn)的測(cè)定方法為ASTM D97-17b[10]、ASTM D5949-16[11]和ASTM D5950-14[12],沒(méi)有相應(yīng)的凝點(diǎn)測(cè)定方法。本文對(duì)尼日爾煉油廠(chǎng)柴油組分的濁點(diǎn)、凝點(diǎn)和傾點(diǎn)測(cè)定的手動(dòng)法和自動(dòng)法的應(yīng)用對(duì)比情況進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器和試劑

      石油產(chǎn)品傾點(diǎn)、濁點(diǎn)測(cè)定儀:型號(hào)JSR0806,湖南津市市石油化工儀器有限公司。

      石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定儀:型號(hào)JH011204,西安市精華電子儀器廠(chǎng)。

      濁點(diǎn)、凝點(diǎn)和傾點(diǎn)自動(dòng)測(cè)定儀:型號(hào)PCA-70Xi,PHASE Technology(不能分析冷濾點(diǎn))。

      無(wú)水乙醇:分析純,北京化工試劑廠(chǎng)。

      正庚烷:分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

      柴油(iis18G01EN 和iis19G01EN):荷蘭IIS 機(jī)構(gòu)國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證樣品。

      1.2 四個(gè)指標(biāo)的定義和關(guān)系

      濁點(diǎn):在規(guī)定條件下,油品在冷卻過(guò)程中由于蠟晶體的出現(xiàn)而首次呈霧狀或渾濁時(shí)的最高溫度。

      冷濾點(diǎn):在規(guī)定條件下冷卻,當(dāng)20 mL 試樣流過(guò)過(guò)濾器的時(shí)間大于60 s 或試樣不能完全流回試杯時(shí)的最高溫度。一般在濁點(diǎn)后0 ℃~3 ℃時(shí)出現(xiàn)。

      傾點(diǎn):油品在規(guī)定條件下冷卻時(shí)能夠流動(dòng)的最低溫度,一般在冷濾點(diǎn)后出現(xiàn)。

      凝點(diǎn):油品在實(shí)驗(yàn)條件下冷卻到液面不流動(dòng)時(shí)的最高溫度,一般比傾點(diǎn)低2 ℃~3 ℃。

      1.3 分析步驟

      1.3.1 手動(dòng)法 三個(gè)指標(biāo)的手動(dòng)操作法和測(cè)定步驟參閱相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)即可。

      1.3.2 自動(dòng)法 (濁點(diǎn)ASTM D5773 和傾點(diǎn)ASTM D5949):(1)儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后,對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾,用配備的進(jìn)樣器吸取樣品清洗兩次樣品杯,第三次吸取150 μL 樣品裝入樣品杯,關(guān)閉鎖上蓋子;(2)點(diǎn)“BASEOIL”鍵,進(jìn)入界面后,輸入樣品名稱(chēng),選擇需要分析的項(xiàng)目(可以選單獨(dú)項(xiàng)目,也可以選兩個(gè)項(xiàng)目同時(shí)分析);(3)點(diǎn)“RUN”開(kāi)始測(cè)試,分析結(jié)束后,結(jié)果自動(dòng)顯示在屏幕上。

      注意事項(xiàng):只能有塑料棒或者紙棒的棉簽擦拭樣品杯,木棒或竹棒的棉簽會(huì)對(duì)樣品杯的鏡面造成損傷;用無(wú)水乙醇或正庚烷來(lái)清洗樣品杯,不能使用酮類(lèi);不要在指示燈為紅色時(shí)打開(kāi)分析室的上蓋,只能在指示燈變綠時(shí)打開(kāi);嚴(yán)格按要求執(zhí)行進(jìn)樣器的操作;按時(shí)更換干燥劑、干燥劑瓶O 形圈和分析室上蓋的O形圈。

      1.4 儀器差異

      對(duì)手動(dòng)法而言,三個(gè)分析項(xiàng)目需要三個(gè)獨(dú)立的儀器來(lái)完成分析,耗時(shí)費(fèi)力,而自動(dòng)法則將三個(gè)項(xiàng)目在一臺(tái)儀器上即可完成,提高了效率,減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。

      原理:三個(gè)項(xiàng)目的手動(dòng)法均是逐步冷卻觀察法,而自動(dòng)法則是光學(xué)檢測(cè)。

      如果有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM),則用其對(duì)分析儀器進(jìn)行期間核查,也可選用參考物質(zhì)(RM)或能力驗(yàn)證樣品來(lái)進(jìn)行,以確認(rèn)儀器的狀態(tài)。

      表1 準(zhǔn)確性結(jié)果Tab.1 The accuracy results

      2 結(jié)果與討論

      2.1 準(zhǔn)確度考察

      利用荷蘭IIS 機(jī)構(gòu)的國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證項(xiàng)目的樣品來(lái)考察兩種方法的準(zhǔn)確度,各連續(xù)分析兩次取平均值,結(jié)果(見(jiàn)表1)。

      由表1 可見(jiàn),國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證項(xiàng)目樣品的三個(gè)項(xiàng)目?jī)煞N方法的測(cè)量值,絕對(duì)誤差均小于0.87,說(shuō)明兩種方法的測(cè)定結(jié)果都是準(zhǔn)確可靠的。

      2.2 自動(dòng)法樣品圖像的解讀

      尼日爾煉油廠(chǎng)所加工的原油是油田三個(gè)區(qū)塊的混合原油,屬于低硫石蠟基原油,煉油廠(chǎng)柴油的調(diào)和組分主要有常一線(xiàn)、常二線(xiàn)、常三線(xiàn)和加氫精制柴油。以常三線(xiàn)為例來(lái)解讀自動(dòng)法樣品的圖像(見(jiàn)圖1~圖3)。

      自動(dòng)法的圖像是在橫軸和縱軸上的溫度和光學(xué)信號(hào)(散射光)(凝點(diǎn)或濁點(diǎn))或運(yùn)動(dòng)指數(shù)(傾點(diǎn))的曲線(xiàn)圖。

      對(duì)凝點(diǎn)和濁點(diǎn),通過(guò)光學(xué)信號(hào)繪制,當(dāng)樣品完全是液體的時(shí)候,圖像保持低而平坦的一條線(xiàn),當(dāng)有蠟狀晶體出現(xiàn)的時(shí)候,該曲線(xiàn)上升。

      濁點(diǎn)測(cè)試分兩個(gè)階段:第一個(gè)階段,將樣品進(jìn)行快速冷卻,通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)觀察晶體的形成,信號(hào)逐步上升,在圖像上,可以看做是由右到左的藍(lán)線(xiàn)移動(dòng),樣品的結(jié)晶形成,基線(xiàn)上升,曲線(xiàn)上轉(zhuǎn)折點(diǎn)的位置被近似看做濁點(diǎn);第二個(gè)階段,加熱樣品直到所有的結(jié)晶體消失,圖像的紅色部分表示升溫階段,逐漸回到藍(lán)色基線(xiàn)上,分析儀重新測(cè)試樣品,此時(shí)樣品冷卻的比較慢,圖像上曲線(xiàn)綠色的部分表示樣品再次被冷卻,一旦曲線(xiàn)有明顯的上升,分析儀便顯示出濁點(diǎn),此時(shí)完成測(cè)試并升溫至室溫。

      圖1 常三線(xiàn)凝點(diǎn)圖像Fig.1 The solid point chart of 3rd side-cut

      圖2 常三線(xiàn)濁點(diǎn)圖像Fig.2 The cloud point chart of 3rd side-cut

      圖3 常三線(xiàn)傾點(diǎn)圖像Fig.3 The pour point chart of 3rd side-cut

      傾點(diǎn)的曲線(xiàn)表示了在逐漸降低的溫度下,通過(guò)樣品的移動(dòng)量所繪制出的序列的豎線(xiàn)。樣品在沒(méi)有形成蠟結(jié)晶體時(shí)開(kāi)始檢測(cè),然后冷卻樣品,此時(shí)蠟晶體開(kāi)始形成,分析儀通過(guò)所拍到施加在樣品表面的壓縮空氣脈沖來(lái)計(jì)算,壓縮空氣給樣品帶來(lái)擾動(dòng),通過(guò)光傳感器的一連串圖像來(lái)檢測(cè)此運(yùn)動(dòng),該信號(hào)指示樣品所移動(dòng)的距離,隨著樣品被逐步冷卻,綠色條顯示運(yùn)動(dòng)距離的大?。ㄓ捎抑磷笞x),傾點(diǎn)被確定為在最低移動(dòng)量的溫度上,此時(shí)樣品仍然有微小移動(dòng),綠色條被繪制在所設(shè)定的間隔,通常是3 ℃,用戶(hù)也可以根據(jù)實(shí)際需要來(lái)設(shè)定。

      凝點(diǎn)測(cè)定過(guò)程與傾點(diǎn)類(lèi)似,是移動(dòng)量為0 時(shí)的溫度。

      2.3 常一線(xiàn)作為柴油調(diào)和組分的考察

      常一線(xiàn)作為煤油組分,其冰點(diǎn)很低大約為-42 ℃,但在實(shí)際生產(chǎn)中,常一線(xiàn)是作為柴油的調(diào)和組分,為此對(duì)靜態(tài)混合器后的柴油(有常一線(xiàn)、常二線(xiàn)、常三線(xiàn)和精制柴油)兩種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,各測(cè)兩次取平均值,結(jié)果(見(jiàn)表2)。

      由表2 可以看出,混有常一線(xiàn)的靜態(tài)混合器后柴油三個(gè)項(xiàng)目手動(dòng)法和自動(dòng)法分析結(jié)果的差值比較大,因此自動(dòng)法不適合摻有常一線(xiàn)柴油的三個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定。

      2.4 重復(fù)性考察

      選取煉油廠(chǎng)中常見(jiàn)的4 種柴油組分,各柴油組分的基本性質(zhì)(見(jiàn)表3)。

      利用兩種方法分別進(jìn)行重復(fù)性的考察,考察結(jié)果(見(jiàn)表4)。

      由表4 可見(jiàn),兩種方法的重復(fù)性結(jié)果都較好,標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于0.55,說(shuō)明兩個(gè)方法的重復(fù)性都良好,滿(mǎn)足方法的要求,同時(shí)可以看出,兩個(gè)方法的分析結(jié)果基本一致,滿(mǎn)足不同方法的再現(xiàn)性要求,三個(gè)項(xiàng)目結(jié)果的高低順序?yàn)闈狳c(diǎn)>傾點(diǎn)>凝點(diǎn)。

      表2 靜態(tài)混合器柴油兩種方法的測(cè)定結(jié)果Tab.2 Test results of diesel static mixer

      表3 各柴油組分的性質(zhì)Tab.3 The characteristic of different diesel component

      表4 重復(fù)性考察結(jié)果Tab.4 The repeatability results

      3 結(jié)論

      (1)對(duì)柴油低溫性能三個(gè)指標(biāo)的兩種測(cè)定方法原理及儀器的異同進(jìn)行了說(shuō)明。

      (2)利用國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證樣品和煉油廠(chǎng)中常見(jiàn)的4 種柴油組分對(duì)兩種方法的準(zhǔn)確性及重復(fù)性進(jìn)行了考察驗(yàn)證,結(jié)果表明,兩種方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性都較好。

      (3)對(duì)于各柴油組分,兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致,滿(mǎn)足方法的再現(xiàn)性要求,由于自動(dòng)法克服了人為的操作誤差,減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度,可用于煉油廠(chǎng)各柴油組分的中控質(zhì)量監(jiān)控。

      (4)實(shí)際生產(chǎn)中當(dāng)常一線(xiàn)作為柴油的調(diào)和組分時(shí),自動(dòng)法分析結(jié)果誤差較大,建議采用手動(dòng)法進(jìn)行分析。

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