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      采用紅曲黃納濾脫鹽濃縮工藝環(huán)保節(jié)能更高效

      2020-09-22 04:57:27林楚潮
      中國(guó)食品 2020年17期
      關(guān)鍵詞:色價(jià)紅曲濃縮液

      福建同舟縱橫(廈門)流體技術(shù)有限公司通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明,可以采用膜過(guò)濾回收紅曲黃生產(chǎn)過(guò)程中所產(chǎn)生的溶液中的色價(jià),同時(shí)降低濾液色度、環(huán)保處理的難度及成本,促進(jìn)清潔生產(chǎn)。

      一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

      實(shí)驗(yàn)使用的膜設(shè)備為公司自行設(shè)計(jì)開發(fā)的陶瓷膜和納濾膜設(shè)備,實(shí)驗(yàn)料液為紅曲黃發(fā)酵液板框?yàn)V渣的水提液。

      二、實(shí)驗(yàn)方法

      1.工藝流程。紅曲黃清液直接進(jìn)入納濾膜系統(tǒng)中濃縮,納濾后的透析液進(jìn)入后處理工序,濃縮液則通過(guò)干燥進(jìn)行處理。如圖1所示。

      2.實(shí)驗(yàn)步驟。(1)膜芯選型。①在陶瓷膜實(shí)驗(yàn)設(shè)備中裝入50nm膜芯,檢查設(shè)備管路閥門無(wú)誤,測(cè)試膜芯各項(xiàng)基本性能,而后排干設(shè)備內(nèi)殘余水。取100L紅曲黃清液,經(jīng)濾袋加入到陶瓷膜實(shí)驗(yàn)設(shè)備的循環(huán)罐中,先用50nm膜芯,加滿循環(huán)罐后檢查設(shè)備管路。關(guān)閉透析液閥門,開啟設(shè)備,壓力控制在0.3Mpa,排氣后緩慢開啟透析液閥門,使透析壓降至0.05Mpa,觀察膜通量并記錄。穩(wěn)定運(yùn)行15min后對(duì)透析樣和濃縮樣分別取樣檢測(cè)。②在中試膜實(shí)驗(yàn)設(shè)備中裝入編號(hào)21G膜芯,檢查設(shè)備管路及閥門無(wú)誤,測(cè)試膜芯的各項(xiàng)基本性能,之后排干系統(tǒng)內(nèi)殘余水。取100L紅曲黃清液,經(jīng)5μm濾袋加入到中試膜實(shí)驗(yàn)設(shè)備的循環(huán)罐中,加滿循環(huán)罐后檢查設(shè)備管路。開啟設(shè)備,運(yùn)行15min后記錄壓力、溫度、頻率、流量等參數(shù),取透析樣和濃縮樣送檢。停止設(shè)備,更換膜芯,分別將編號(hào)11G、編號(hào)11D膜芯裝入系統(tǒng)中,重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。

      (2)三批次穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。取100L紅曲黃清液,經(jīng)5μm濾袋加入到多功能膜分離實(shí)驗(yàn)設(shè)備的循環(huán)罐中,加滿循環(huán)罐后檢查設(shè)備管路;開啟設(shè)備,系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后,取樣檢測(cè),并開始接取透析液。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察膜通變化,如果通量低于10L.m-2.L-1,則根據(jù)通量變化情況在膜芯受壓范圍內(nèi)逐漸提高壓力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中定時(shí)記錄壓力、溫度、頻率、流量等參數(shù),定時(shí)取樣送檢,以計(jì)算準(zhǔn)確收率。濃縮過(guò)程中如果出現(xiàn)通量迅速降低的情況,或者濃縮到系統(tǒng)最小體積后,取透析樣和濃縮樣并與透析綜合樣一起送檢,同時(shí)停止設(shè)備,計(jì)算平衡收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,收集濃縮液,用純水將系統(tǒng)沖至濃縮液無(wú)色,取30℃-40℃熱水,加入清洗劑清洗30min后排掉清洗液,用純水將系統(tǒng)沖至pH中性及無(wú)泡沫。如無(wú)熱水,則通過(guò)系統(tǒng)循環(huán)升溫來(lái)清洗。

      (3)操作條件。①陶瓷膜:操作壓力0.3MPa,回流量4.2m3/h,溫度控制在40℃以內(nèi)。②納濾膜:操作壓力2.3MPa,2540膜芯回流20L·min-1,4040膜芯回流40L·min-1,溫度控制在40℃以內(nèi)。

      3.測(cè)定方法

      (1)水通量的測(cè)定。水通量的測(cè)定通過(guò)膜性能檢測(cè)儀來(lái)完成,在適當(dāng)?shù)膲毫ο率鼓そM件運(yùn)行半小時(shí),測(cè)出不同壓力下的水通量。水通量的計(jì)算公式為:

      在上述公式中,JV為水通量(L·m-2·h-1),v為透過(guò)膜的純水的體積(L),A為膜的有效面積(m2),t為透過(guò)V的純水所需要的時(shí)間(h)。計(jì)算料液通量時(shí),采用同樣的計(jì)算公式,v為透過(guò)料液的體積(L)。

      (2)電導(dǎo)率測(cè)定。電導(dǎo)率是描述物質(zhì)中電荷流動(dòng)難易程度的參數(shù),當(dāng)1A電流通過(guò)物體橫截而且存在1V電壓時(shí),物體的電導(dǎo)為1S。電導(dǎo)率測(cè)定的主要原理是檢測(cè)兩電極板之間的電流,所以,可以通過(guò)調(diào)節(jié)電解質(zhì)濃度來(lái)測(cè)定電導(dǎo)率,得到電導(dǎo)率-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線;測(cè)定某一未知濃度電解質(zhì)的電導(dǎo)率,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得到該電解質(zhì)的濃度。根據(jù)《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法純水電導(dǎo)率的測(cè)定GB12147-89》測(cè)定樣品的電導(dǎo)率,還可以通過(guò)測(cè)定得到的電導(dǎo)率,得出電極總吸附容量??偽饺萘康挠?jì)算公式為:

      在上述公式中,V為溶液體積,單位為mL;k為對(duì)應(yīng)電解質(zhì)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,單位為μS/(cm/mmol);q1和q2分別為溶液吸附始末的電導(dǎo)率值,單位為μS/cm。

      (3)灰分測(cè)定。采用馬弗爐焚燒法測(cè)量灰分,計(jì)算公式為:

      在上述公式中,X是樣品中灰分的質(zhì)量(%);m1是坩堝和灰分的質(zhì)量(g);m2是坩堝的質(zhì)量(g);m3是坩堝和樣品的質(zhì)量(g)。

      除鹽干基計(jì)灰分的計(jì)算公式為:

      在上述公式中,X是樣品中灰分的質(zhì)量(%);X1是樣品中鹽分的含量(%);X2是樣品中水分的含量(%);m1是坩堝和灰分的質(zhì)量(g);m2是坩堝的質(zhì)量(g);m3是坩堝和樣品的質(zhì)量(g)。

      (4)收率測(cè)定。

      ①色價(jià)的測(cè)定。

      胞內(nèi)色素色價(jià)=胞內(nèi)黃色素色價(jià)+胞內(nèi)紅色素色價(jià)=(OD410+OD510)×稀釋倍數(shù)

      胞外色素色價(jià)=胞外黃色素色價(jià)+胞外紅色素色價(jià)=(OD410+OD510)×稀釋倍數(shù)

      ②色價(jià)收率。

      正算收率=(濃縮液色價(jià)*濃縮液體積)/(進(jìn)料液色價(jià)*進(jìn)料液體積)

      反算收率=1-(透析液色價(jià)*透析液體積)/(進(jìn)料液色價(jià)*進(jìn)料液體積)

      物料平衡=(透析液色價(jià)*透析液體積+濃縮液色價(jià)*濃縮液體積+沖洗液色價(jià)*沖洗液體積)/(進(jìn)料液色價(jià)*進(jìn)料液體積)

      (5)清洗恢復(fù)測(cè)定。批次試驗(yàn)之后需用M120清洗劑進(jìn)行清洗,使膜通量恢復(fù),并考察每次膜清洗后通量恢復(fù)情況。

      三、結(jié)果與分析

      1.選膜。由表1可知,陶瓷膜對(duì)紅曲黃的截留率僅有37.95%,編號(hào)21G超濾膜截留率只有38.22%,因此陶瓷膜芯、編號(hào)21G不適用于紅曲黃清液的濃縮。使用編號(hào)11D疏松反滲透膜對(duì)料液進(jìn)行濃縮,但由于料液的鹽分太高,導(dǎo)致膜芯幾乎沒(méi)有膜通量,故沒(méi)有檢測(cè)色價(jià)。11G納濾膜元件對(duì)料液截留率較高,截留率為99.21%,達(dá)到回收目的,為此后續(xù)實(shí)驗(yàn)選定編號(hào)11G。

      2.實(shí)驗(yàn)運(yùn)行參數(shù)分析。由表2可知,3個(gè)批次的實(shí)驗(yàn)運(yùn)行壓力2.3MPa,溫度控制在40℃以下,都只能濃縮5倍,平均通量在8.00-8.24L.m-2.L-1,膜通量的重現(xiàn)性比較好,說(shuō)明生產(chǎn)出的料液性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定,工業(yè)化可行性較高。

      3.通量分析。紅曲黃濃縮實(shí)驗(yàn)?zāi)ね颗c時(shí)間的關(guān)系見圖2;把膜通量與時(shí)間關(guān)系圖轉(zhuǎn)化為膜通量與濃縮倍數(shù)關(guān)系圖,見圖3。

      由圖2、3可知,隨著濃縮時(shí)間的加長(zhǎng),料液色價(jià)以及雜質(zhì)濃度都在升高,固含量也隨即升高,導(dǎo)致膜通量下降,這屬于正常情況,也符合膜芯性能。初始部分由于膜芯初始時(shí)未受污染,在接觸料液后料液迅速在膜表面形成污染層,因此通量也迅速下降,濃縮只能達(dá)到5倍,3倍之后的膜通量<5L.m-2.L-1,故在工業(yè)化設(shè)計(jì)時(shí)只設(shè)計(jì)到3倍濃縮。

      4.收率分析。表3為各批次走料收率比較,其中正算收率超過(guò)了100%,是由于測(cè)量誤差而引起的,但說(shuō)明正算收率非常高;反算收率接近100%,說(shuō)明紅曲黃損失很少,膜芯適用于濃縮紅曲黃。

      5.脫鹽效果分析。從表4可見,結(jié)合電導(dǎo)率和灰分檢測(cè),通過(guò)納濾膜脫鹽濃縮,灰分可以降低到1%以下;正算和反算收率基本平衡,脫鹽率在80%以上。

      6.膜芯清洗恢復(fù)性能分析。由圖4可知,膜芯實(shí)驗(yàn)前后通量變化不大,實(shí)驗(yàn)之后用水清洗即可恢復(fù)大部分的通量。但是為了防止下批走料時(shí)通量較低,每批次試驗(yàn)之后需用M120清洗劑進(jìn)行清洗,使膜通量完全恢復(fù)。

      7.紅曲黃檢測(cè)數(shù)據(jù)分析。如表5所示,透析液COD仍然相對(duì)較高,在1萬(wàn)-2萬(wàn)之間。COD主要是料液中的紅曲黃色素產(chǎn)生,進(jìn)料色價(jià)高,透析色價(jià)高,從而導(dǎo)致透析液中COD相對(duì)較高。從透析液和進(jìn)料液COD對(duì)比看,COD脫除率在95%以上,降低了后續(xù)污水處理負(fù)荷。

      四、結(jié)論

      1.使用編號(hào)11G可將紅曲黃清夜?jié)饪s5倍,濾液色價(jià)控制在2.5u/ml-1以下,運(yùn)行通量穩(wěn)定,透析液COD在2萬(wàn)以下。如紅曲黃考慮脫鹽到0.5%以下,則可嘗試濃縮到5倍之后再加水洗濾使鹽分透過(guò)膜芯,從而降低產(chǎn)品中的鹽分。

      2.紅曲黃納濾脫鹽濃縮量為每天30t,濃縮5倍,納濾濃縮液為6t/d,納濾透析液為24t/d??梢?,納濾膜系統(tǒng)在節(jié)能降耗上確實(shí)具有明顯優(yōu)勢(shì)(為液液分離,不涉及相變),取代部分蒸發(fā)濃縮工藝已成為發(fā)展趨勢(shì)。

      3.單效蒸發(fā)器去除1t水的費(fèi)用是150元,納濾膜濃縮去除1t水的費(fèi)用是21元,每天節(jié)約的蒸汽費(fèi)用為24t/d*(150-21)元/t=3096元/d,1年按照330d計(jì)算,則能耗方面的節(jié)約費(fèi)用是102.16萬(wàn)元/年。

      作者簡(jiǎn)介:林楚潮(1979.12-),男,漢族,廣東潮陽(yáng),藥劑師,學(xué)士學(xué)位,研究方向:膜技術(shù)應(yīng)用及環(huán)境工程。

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